Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Глицирин на ГХ-МС качественно и количественно >>>

  Ответов в этой теме: 20
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Глицирин на ГХ-МС качественно и количественно
Natali D
Пользователь
Ранг: 8

30.11.2005 // 16:34:30     
Уважаемые коллеги!

Не подскажете,возможно ли определять глицерин качественно и количественно на ГХ-МС без предварительной подготовки? Располагаю с колонами DB-5MS 0,25/0,25/30 и HP-1MS 0,25/1/30. Можно ли использовать метанол для проготовления стандартного раствора?
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Artem
Пользователь
Ранг: 193


30.11.2005 // 18:45:32     
Глицерин лучше определять на недлинных набивных колонках (около 1 м), заполненных сорбентом Порапак Q.
Температура колонки 220 грдС, детектора и испарителя - 240 грдС.
Скорость газа-носителя около 50 мл/мин

На капиллярных сложнее, да и воспроизводимость хуже.
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


01.12.2005 // 9:17:55     
Артем совершенно прав.
Лучше полимерных пористых сорбентов для определения глицерина пожалуй и не придумаешь.
У Вас колонки с неполярной фазой. На них пик глицерина будет ощутимо хвостатить.
Но если нужно определять достаточно большие концентрации, то это не будет столь заметно отражаться на площади пика.
А вот если нужно определять следы - намучаетесь.
Если прибор расчитан на подсоединение только капиллярных колонок, то приобретите 15 метровую колонку PLOT-типа.
Natali D
Пользователь
Ранг: 8


01.12.2005 // 13:05:48     
Спасибо за изчерпательный ответ!
Т.к. речь идет о очень высоких концентрациях, надеюсь, что результаты анализа устроят клиента.
Еще раз спасибо!
Boralex
Пользователь
Ранг: 258


02.12.2005 // 10:15:03     
Ну не знаю, не знаю. У меня на Rtx5MS (аналог HP5MS), 30м х 0,25мм глицерин вообще не вышал, как я не пытался. Максимум, что получил - горб на пол хроматограммы, т.е. минут на 5, и то при концентрациях порядка n%. Про количественное интегрирование речь, естественно, уже не шла. Пришлось отказаться от ГХ-МС и переходить на ПИД и две колонки (для полной идентификации).
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


02.12.2005 // 10:29:27     

Boralex пишет:
Ну не знаю, не знаю. У меня на Rtx5MS (аналог HP5MS), 30м х 0,25мм глицерин вообще не вышал, как я не пытался. Максимум, что получил - горб на пол хроматограммы, т.е. минут на 5, и то при концентрациях порядка n%. Про количественное интегрирование речь, естественно, уже не шла. Пришлось отказаться от ГХ-МС и переходить на ПИД и две колонки (для полной идентификации).
Так и я о том же!
На короткой колонке при достаточной температуре можно получить приемлемый пик глицерина на неполярной НЖФ только при достаточно большом его содержании в пробе. Если его мало, то он просто размажется.
Без хвоста глицерин выходит только на колонках с достаточно полярной НЖФ, например, ПЭГ, FFAP, нитрилсиликоны. И все равно колонка должна быть короткой.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Вольта, Научно-техническая фирма, ООО Вольта, Научно-техническая фирма, ООО
ООО «Научно-техническая фирма «Вольта» разрабатывает и предлагает современные приборы для химического анализа и пробоподготовки к нему, а также приборы для научных исследований, которые успешно эксплуатируются в научно-исследовательских лабораториях НИИ и университетов, в промышленных, экологических и химико-технологических лабораториях крупных промышленных предприятий, в лабораториях водоканалов и ЦГиЭ.
12345
Пользователь
Ранг: 661


02.12.2005 // 16:31:46     
Редактировано 4 раз(а)

У нас на колонке Innowax 30x0,53x1 (колонка хотя и давно приобретена, но не использовалась ни разу перд попыткой проанализировать глицерин) пик глицерина размазался совершенно, а на довольно неполярной ZB-624 получается вполне приличный пик, хотя и хвостит. Но линейность всё равно плохая. При этом по мере износа колонки ZB-624 форма пика ухудшается: спереди появляется выступ, которого не было, когда колонка была новая.

Natali D
Пользователь
Ранг: 8


02.12.2005 // 17:56:06     
A ваша колонка с какими размерами? У меня есть колонка DB-624 (30/0,25/1,4) , мы используем ее для определения ЛОС /ароматика и хлорированные углеводороды/
Lucap
Пользователь
Ранг: 110


02.12.2005 // 21:59:39     
Уважаемые коллеги! Советую обратить внимание на толщину пленки неподвижной фазы. Если она равна 1 микрону (как у 12345) то нечего и пытаться определить на ней глицерин. У Natali В она равна 0,25мкм - это тоже не годится. Толщина должна быть не более 0,1 мкм. Второй важнеший фактор - температура. На колонках с полиэтиленгликолем пик глицерина выходит при температуре около 180°С (программа 40°->(5°/мин)->200°C). Лучше брать полярные колонки, приготовленные по золь-гель технологии. Они выдерживают температуру до 280°С. Если в пробе имеются тяжелые триглицериды, нужно брать неполярную колонку с тонкой пленкой и длиной не более 5 метров. В этом случае глицерин выходит между трибутиратом и трикапронатом.
Но самый лучший вариант - это рутинное силирование пробы с помощью BSTFA в пиридине. Тогда Вы свободно можете пользоваться любой из предложенных колонок. Кроме того, при использовании масс-спектрометра силильные производные дают возможность резкого повышения чувствительности.
А что касается метанола, то глицерин с ним смешивается во всех отношениях, но нужно помнить, что для полярных колонок лучше пользоваться полярным растворителем, а для неполярных - неполярным.
12345
Пользователь
Ранг: 661


03.12.2005 // 1:05:14     
У нас ZB-624 30x0.32x1.8.
Lucap
Пользователь
Ранг: 110


03.12.2005 // 18:52:16     

12345 пишет:
У нас ZB-624 30x0.32x1.8.

При толщине пленки НФ 1,8 мкм имеет смысл анализировать вещества с температурй кипения не выше 100°С

  Ответов в этой теме: 20
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты