| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
GC/MS Agilent 7890B + Agilent 5977A MSD, MassHunter acquisition B.07.00 и, наконец, MassHunter Workstation Analysis B.06.00, кто, что знает про такое? >>>
|
 |
| Автор | Тема: GC/MS Agilent 7890B + Agilent 5977A MSD, MassHunter acquisition B.07.00 и, наконец, MassHunter Workstation Analysis B.06.00, кто, что знает про такое? | |||||
|
kenguru Пользователь Ранг: 60 |
 15.11.2013 // 17:51:11
Редактировано 1 раз(а) Здравствуйте! Обращаюсь за помощью и советом ко всем, кто в курсе. Появился в лаборатории крутейший прибор - газовый хроматограф с масс-детектором Agilent 7890В и, соотв. Agilent 5977A MSD под управлением - MassHanter GC/MS Acquisition B07.00, проги для последующей обработки полученных данных MassHunter Workstation (Qualitative и Quantitative Analysis) B.06.00. Понимаю, что попрошу нереального, но возможно, кто-нибудь что-нибудь подскажет. А интересует меня, практически всё, что связано с этой рабочей станцией - от того, как не угробить это уникальное оборудование, до моментов ручной обработки хроматограмм и спектров. Как настроить метод, чтоб получить уподобоваримые результаты, и что вообще стоит там настраивать. В наличии три колонки (две отличаются длиной 15 и 30 метров): Agilent 19091S-433UI (эта - 30 м) и Agilent 19091S-431UI (соответственно, 15 метров), стационарная фаза - HP-5ms Ultra Inlet (или - (5%-Фенил)-метилполисилоксан) (страшна ли для него вода?), третья колонка - 122-1334UI со стационарной фазой - DB-624 UI (про неё вот что пишут: Agilent J&W DB-624 UI is optimal for the fast analysis of volatile compounds, and for environmental and chemical samples with unknown components. The unique Ultra Inert deactivation process enhances peak shape, improving signal-to-noise levels and increasing sensitivity for qualitative and quantitative analysis... Оптимальна для быстрого анализа летучих? соединений, объектов окружающей среды и химических образцов, содержащих неизвестные компаненты...) Газ-носитель, доступный для меня - гелий; лайнер, на сколько мне известно - Agilent 5190-3983 800mkL (Splitless Double taper Ultra Inert.), правда есть и другие - 5190-2293 Splitless Single taper Wool Ultra Inert; 5190-2292 Splitless Single taper No Wool Ultra Inert и такой - 5190-2295 (Что всё это означает? В сети-то посмотрю конечно, но всё же...) Что касается объектов хроматографирования и идентификации - это производные жирных кислот, начиная от самих триглицеридов (оставшихся в реакционной массе, непрореагировавших) и до их производных: эфиры жирных кислот, гликоли, амиды (замещённые и не замещённые), саркозинаты и другие. Режим работы колонки от -60 до +325 градусов. (Возникает вопрос: какими температурами плавления (кипения) должны обладать анализируемые вещества, чтоб не сесть на сорбенте или в лайнере, можно ли устанавливать в программе деление потока, если лайнер splitless? Какова должна быть концентрация исследуемой смеси (вещества), для получения оптимальных пиков (извините за, возможно, глупые вопросы). В этих вопросах, пока я чайник, но надеюсь, что рано или поздно, руководство отправит меня на обучающие курсы (хотя, начальник сказал, что неделя - это многовато... Блин, знал бы он, что у некоторых личностей, не в пример моему таланту, на это ушла целая жизнь  Одним словом, буду Вам благодарен, если подскажите что-то, а пока приступаю к изучению мануалов по MassHunter'у. но более ранней версии!Спасибо за внимание! (если что-то надо уточнить, с удовольствием). |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
gerasim-belnipi Пользователь Ранг: 44 |
15.11.2013 // 19:04:44
Сам работаю по подобной связке.Опиеделяю состав нефтей и органики в целом.Если есть вопросы по программе,то могу побсказать.Пиши! |
|||||
|
metrim Пользователь Ранг: 646 |
16.11.2013 // 1:32:58
Машина как машина. В лабе работет 5973. Сейчас играюсь с 7000 трипл-квадро. Как раз на метиловых эфирах жирных кислот Недереватизированные у вас врят ли получится что то померить )Литературы по жирам - очень много, смотрите, подбирайте под себя, основная засада не измерения, а пробоподготовка. Колонки юзаются ДБ-1, 5, 23, все на них в основном нормально делится. В целом логика процесса: подбираете в режиме сканирования птимальное для вас разделение, потом настраиваете SIM или MRM (что ваш прибор позволяет) и вперед к чуйствительности. Массхантер конешно гавнецо еще то, куда запутаннее предыдущих программ, но при необходимости - разберетесь. Ну и помните, что если колонку "можно греть до 325" не значит , что её так надо греть и тем более - остальные компоненты ))
|
|||||
|
kenguru Пользователь Ранг: 60 |
16.11.2013 // 13:04:09
Редактировано 1 раз(а) На данном этапе, основной вопрос звучит так: Как можно интегрировать пики в MassHunter вручную? И каким образом Вы переходите от качественного к количественному методам обсчёта? Что можно сделать полезного в "качественной" программе, по-мимо того, что бы "тыкать" в каждый пик, и методом подбора по базе данных, сходных дефрагментаций, определять структуру? К сожалению, предыдущий деятель, что тут работал, мне ответить на эти вопросы не смог  По-поводу, разрешённых (допустимых, рабочих) температур я понимаю, многие соединения могут разложиться, или колонка будет "подгорать". Другой вопрос - как узнать максимальное рабочее давление колонки, если это возможно? И не устанавливаются подобные рабочие пределы (ограничения) автоматически, при выборе инструментов из предлагаемого каталога в программе (Acquisition)? И т.д. Спасибо за отклики! |
|||||
|
metrim Пользователь Ранг: 646 |
16.11.2013 // 14:29:54
Разумется можно. Ну посмотрите ж в хелпе Manual integration. Только логично все ж сначала сделать автоинтегрирование, а потом - править, коли что то не нравится. Для наших приложений это не нужно. У нас всегда идет калибровочная смесь стандартов в разных концентрацияз для построения шкалы и мы довольствуемся интегрированием из качественного модуля. Колличественное приложение оно для значительно более сложных задач Как я и сказал - там можно делать ВСЕ. Ну и "тыканья в пики" - они для прикидычного баловства. Хотите работать - обзаводитесь стандартами целевых веществ. При создании метода программа предлагает вам "подключить колонку". Вот её вы и выбираете из перечня. Ваши там точно есть. Из этих параметров программа и производит прикидычный подсчет. Подгорать может не только колонка. Еще интерфейс с МСД не рекомендуется греть выше 250, потому если хотите работать с колонкой на более высоких температурах - нужны дополнительные ухищрения. Вообще, начните с того, что обзаведитесь у кого нибудь стандартной смесью, которую не сильно жалко и попробуйте получить картинку , как в инструкции Удачи! |
|||||
|
kenguru Пользователь Ранг: 60 |
16.11.2013 // 16:51:01
Всё понял! Спасибо! |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
G.F. Пользователь Ранг: 144 |
18.11.2013 // 12:24:26
Вот так и рождаются легенды о трудностях. На НР-5 и аналогах работаю лет двадцать, интерфейс на 5973-5975-х всю жизнь стоит либо 280, либо 300 - ничего никогда не подгорало. |
|||||
|
metrim Пользователь Ранг: 646 |
18.11.2013 // 12:57:36
Беспанятия. Говорю "со вторых уст". вообще и у нас исторически не грели, методу такого не требовали. А конкретно такую рекомендацию выдавали наладчики Аджилента немцам, с которыми я работаю. Немцы, что бы "обойти это" даже специально втыкают отрезок пустого капилляра перед интерфейсом |
|||||
|
kenguru Пользователь Ранг: 60 |
18.11.2013 // 17:08:39
Редактировано 1 раз(а) На НР-5 и аналогах работаю лет двадцать, интерфейс на 5973-5975-х всю жизнь стоит либо 280, либо 300 - ничего никогда не подгорало. Здравствуйте! Подскажите, пожалуйста, какие настройки Вы использовали бы, при анализе FAME, ну и не обязательно метиловых эфиров. Как я говорил, у меня газ носитель - гелий, колонка сейчас стоит HP-5MS UI (30 метров). У прибор настроен, в данный момент, так: Mode: "Split - 100:1" (может лучше указать другое деление потока или вообще - splitless?); вкладка Inlet: Heater - 250 град., (может, поставить поменьше?); Pressure - 0,7-0,8 bar; Total flow - 89-90 ml/min; Septum Purge Flow - 3 ml/min (что это за величина и какой она должна быть?); соответственно, Split Flow - 89 ml/min. На вкладке "Columns", control mode - ON; и понеслось... Flow - 0,8-0,9 ml/min; Pressure (повторяется значение); Averege Velocity - 23 sm/sec; Holdup Time - 2,2. Давление постоянное (Constant pressure); Post Run - 0,7 bar. "Печка" работает в следующем режиме - начало 60 град. - 5 мин, затем, повышается до 160 со скоростью 4 град./мин, изотерма - 5 мин, и повышается до 250 (5 град./мин), изотерма 20 мин. Тут, я, конечно, извратился, можно и попроще задать режим... MSD Transfer line - 290 градусов. Вот. Сейчас сниму в этом режиме и могу показать, что получилось. Одним словом, страсть, как интересно всё это осваивать, но беда в том, что скоро спросят результат, а у меня никак не получится красивая хроматограмма, которую можно обсчитать (для начала, я заколол метиловые эфиры подсолнечного масла). *** Еще, по ходу исследования MassHunter, возник вопрос, возможно ли отмечать "пики-наездники" или в этом нет необходимости? И как себя вести, в случае, когда у одного и того же вещества разбегаются пики (такая картина у меня наблюдается для двух изомеров метилового эфира октадекадиеновой кислоты (9-trans, 12-trans-, тут два пика, а между ними сидит изомерный продукт - 10-trans,12-cis-). В принципе, их можно объединить в один. И несведующий человек не разумеет. Что же делать в этих случаях? Спасибо за внимание! |
|||||
|
G.F. Пользователь Ранг: 144 |
18.11.2013 // 20:30:39
Редактировано 1 раз(а) Стартовая точка: Ввод с делением 30:1, постоянный поток 1мл/мин. Программа колонки 70`=1;5`->250`=10. Почти все должны разделиться. |
|||||
|
kenguru Пользователь Ранг: 60 |
02.12.2013 // 13:11:48
Спасибо, за рекомендации! Буду пробовать. Хотя, что самое "прикольное", сегодня выяснил, что нет ни одного лайнера под split. Так что, с делением потока не уверен, что получится без нужного девайса. Буду ждать пока приобретут... |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 23
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
