Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
![]() |
|
ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
![]() |
Определение хрома шестивалентного >>>
|
![]() |
Автор | Тема: Определение хрома шестивалентного | |||||
GolovkoNA Пользователь Ранг: 21 |
![]() Добрый день, коллеги! Есть задача определения хрома шестивалентного в пробах природных вод, почв, донных отложений. Стандартная методика с дифенилкарбазидом не подходит. Необходимо поставить методику ионной хроматографией. Понятно, что ловить на ионнике будем хромат и бихромат ионы. Если кто-нибудь занимался этим вопросом, подскажите условия градиентного элюирования этих ионов раствором Na2CO3. Сейчас все ионы до сульфатов мы вымываем соотношением Na2CO3/H2O =33/67 при конц карбоната 12 ммоль/дм3. И еще чем лучше и каким количеством подкислить пробу, чтобы хроматы перешли в бихромат и в конечном итоге ловить один бихромат ион. У меня пока мысли на щавелевую или уксусную к-ту. Солянка, серная, азотная, фосфорная не подойдут, т.к. эти анионы в пробах мы анализируем. Буду рада любым советам? |
|||||
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
chemtip Пользователь Ранг: 102 |
![]() Редактировано 1 раз(а) Подкислите уксусной и сразу забудьте про хлориды и нитраты, т.к. она выходит сразу после фторидов (если у вас A SUPP 7). Щавелевая выходит примерно но 50 минуте (зависит от конкретных условий работы). Eluent: 2.0 mmol/L sodium hydrogencarbonate, 1.3 mmol/L sodium carbonate Suppressor: Metrohm Suppressor Module (MSM, 50 mmol/L H2SO4) Flow: 0.8 mL/min Injection Volume: 20 μL Выходят на 45 минуте, правда колонка немного другая. Column: 6.1006.630 Metrosep A Supp 7 – 250 Eluent A: Ultrapure water Eluent B: 7.2 mmol/L sodium carbonate Suppressor: Sequential suppression: MSM (100 mmol/L H2SO4), MCS Flow: 0.8 mL/min Column temperature: 45°C Injection Volume: 20 μL S-255 Выходят тоже на 45 минуте. Кстати, Вы с детектором то разобрались? |
|||||
sinthetic Пользователь Ранг: 3584 |
![]() Щавелевая кислота в Ваших условиях - восстановитель. Там окислиловка пойдёт. |
|||||
GolovkoNA Пользователь Ранг: 21 |
![]() Ой спасибо огромное, да у нас A Supp 7 для анионов 250 мм, будем тогда пробовать. А вы если пробовали, какую минимальную концентрацию измеряли, ПДК у хрома 6+ очень маленькая 0,02 мг/дм3, хотелось бы 0,1 мг/дм3 Cr2O7 ловить спокойно. Да с катионным детектором разобралась, правда так и не поняла в чем дело было, просто переставила хроматограф на другое место, подальше от сквозняков, и постепенно он перестал шуметь. Видимо открытые окна так влияли на него. |
|||||
trace Пользователь Ранг: 69 |
![]() Редактировано 3 раз(а) Элюент щелочной следовательно весь растворенный Cr(6) будет в виде хромата и нет смысла подкислять пробу, тем паче там всякие окислялки могут пойти. Еще посмотрите документ EPA Method 218.7, там есть раздел INTERFERENCES, особенно интересен |
|||||
chemtip Пользователь Ранг: 102 |
![]() Редактировано 1 раз(а) Я кстати недавно тоже на одном предприятии был, там тоже сильный шум фоновой линии, примерно как вы описывали, разбирался часа 2, потом просто все контакты продул, протер, все собрал и проблема решилась. по поводу нижнего предела сказать очень сложно, но я один раз ловил единицы мкг/л, правда это были броматы и хлориты. нужно пробовать. думается мне что 0,01 мг/л поймать можно. |
|||||
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
GolovkoNA Пользователь Ранг: 21 |
![]() А каким образом Вы продували? и какие контакты протерали? Там ведь только вход и выход на кондуктометрическую ячейку... |
|||||
chemtip Пользователь Ранг: 102 |
![]() А каким образом Вы продували? и какие контакты протерали? Там ведь только вход и выход на кондуктометрическую ячейку... Вот их и протирал и продувал. |
|||||
GolovkoNA Пользователь Ранг: 21 |
![]() а чем ? шприцом? |
|
||
Ответов в этой теме: 8 |
|
ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
Размещение рекламы / Контакты |