Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Определение хрома шестивалентного >>>

  Ответов в этой теме: 8

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Определение хрома шестивалентного
GolovkoNA
Пользователь
Ранг: 21

21.10.2013 // 7:23:25     
Добрый день, коллеги!
Есть задача определения хрома шестивалентного в пробах природных вод, почв, донных отложений. Стандартная методика с дифенилкарбазидом не подходит. Необходимо поставить методику ионной хроматографией. Понятно, что ловить на ионнике будем хромат и бихромат ионы. Если кто-нибудь занимался этим вопросом, подскажите условия градиентного элюирования этих ионов раствором Na2CO3. Сейчас все ионы до сульфатов мы вымываем соотношением Na2CO3/H2O =33/67 при конц карбоната 12 ммоль/дм3. И еще чем лучше и каким количеством подкислить пробу, чтобы хроматы перешли в бихромат и в конечном итоге ловить один бихромат ион. У меня пока мысли на щавелевую или уксусную к-ту. Солянка, серная, азотная, фосфорная не подойдут, т.к. эти анионы в пробах мы анализируем.
Буду рада любым советам?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
chemtip
Пользователь
Ранг: 102


21.10.2013 // 8:35:47     
Редактировано 1 раз(а)


GolovkoNA пишет:
Добрый день, коллеги!
Есть задача определения хрома шестивалентного в пробах природных вод, почв, донных отложений. Стандартная методика с дифенилкарбазидом не подходит. Необходимо поставить методику ионной хроматографией. Понятно, что ловить на ионнике будем хромат и бихромат ионы. Если кто-нибудь занимался этим вопросом, подскажите условия градиентного элюирования этих ионов раствором Na2CO3. Сейчас все ионы до сульфатов мы вымываем соотношением Na2CO3/H2O =33/67 при конц карбоната 12 ммоль/дм3. И еще чем лучше и каким количеством подкислить пробу, чтобы хроматы перешли в бихромат и в конечном итоге ловить один бихромат ион. У меня пока мысли на щавелевую или уксусную к-ту. Солянка, серная, азотная, фосфорная не подойдут, т.к. эти анионы в пробах мы анализируем.
Буду рада любым советам?

Подкислите уксусной и сразу забудьте про хлориды и нитраты, т.к. она выходит сразу после фторидов (если у вас A SUPP 7). Щавелевая выходит примерно но 50 минуте (зависит от конкретных условий работы).
www.metrohm.com/com/Search/index.html?identifier=AN-S-093&language=en
Eluent: 2.0 mmol/L sodium hydrogencarbonate, 1.3 mmol/L sodium carbonate
Suppressor: Metrohm Suppressor Module (MSM, 50 mmol/L H2SO4)
Flow: 0.8 mL/min
Injection Volume: 20 μL
Выходят на 45 минуте, правда колонка немного другая.

www.metrohm.com/com/Search/index.html?identifier=AN-S-255&language=en
Column: 6.1006.630 Metrosep A Supp 7 – 250
Eluent A: Ultrapure water
Eluent B: 7.2 mmol/L sodium carbonate
Suppressor: Sequential suppression: MSM (100 mmol/L H2SO4), MCS
Flow: 0.8 mL/min
Column temperature: 45°C
Injection Volume: 20 μL
S-255
Выходят тоже на 45 минуте.

Кстати, Вы с детектором то разобрались?
sinthetic
Пользователь
Ранг: 3573


21.10.2013 // 10:40:56     
Щавелевая кислота в Ваших условиях - восстановитель. Там окислиловка пойдёт.
GolovkoNA
Пользователь
Ранг: 21


21.10.2013 // 12:04:19     
Ой спасибо огромное, да у нас A Supp 7 для анионов 250 мм, будем тогда пробовать. А вы если пробовали, какую минимальную концентрацию измеряли, ПДК у хрома 6+ очень маленькая 0,02 мг/дм3, хотелось бы 0,1 мг/дм3 Cr2O7 ловить спокойно. Да с катионным детектором разобралась, правда так и не поняла в чем дело было, просто переставила хроматограф на другое место, подальше от сквозняков, и постепенно он перестал шуметь. Видимо открытые окна так влияли на него.
trace
Пользователь
Ранг: 69


21.10.2013 // 12:51:35     
Редактировано 3 раз(а)


GolovkoNA пишет:
И еще чем лучше и каким количеством подкислить пробу, чтобы хроматы перешли в бихромат и в конечном итоге ловить один бихромат ион. У меня пока мысли на щавелевую или уксусную к-ту. Солянка, серная, азотная, фосфорная не подойдут, т.к. эти анионы в пробах мы анализируем.
Буду рада любым советам?

Элюент щелочной следовательно весь растворенный Cr(6) будет в виде хромата и нет смысла подкислять пробу, тем паче там всякие окислялки могут пойти.

Еще посмотрите документ EPA Method 218.7, там есть раздел INTERFERENCES, особенно интересен
water.epa.gov/scitech/drinkingwater/labcert/upload/EPA_Method_218-7.pdf
chemtip
Пользователь
Ранг: 102


21.10.2013 // 13:35:01     
Редактировано 1 раз(а)


GolovkoNA пишет:
Ой спасибо огромное, да у нас A Supp 7 для анионов 250 мм, будем тогда пробовать. А вы если пробовали, какую минимальную концентрацию измеряли, ПДК у хрома 6+ очень маленькая 0,02 мг/дм3, хотелось бы 0,1 мг/дм3 Cr2O7 ловить спокойно. Да с катионным детектором разобралась, правда так и не поняла в чем дело было, просто переставила хроматограф на другое место, подальше от сквозняков, и постепенно он перестал шуметь. Видимо открытые окна так влияли на него.
Я кстати недавно тоже на одном предприятии был, там тоже сильный шум фоновой линии, примерно как вы описывали, разбирался часа 2, потом просто все контакты продул, протер, все собрал и проблема решилась.
по поводу нижнего предела сказать очень сложно, но я один раз ловил единицы мкг/л, правда это были броматы и хлориты. нужно пробовать. думается мне что 0,01 мг/л поймать можно.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Рентгенофлуоресцентный анализатор МАГНИЙ-1 Рентгенофлуоресцентный анализатор МАГНИЙ-1
Рентгенофлуоресцентный анализатор с камерой вакуумирования для количественного анализа состава металлов и сплавов в диапазоне от Mg (магний) до Am (америций). Выпускается в носимом варианте.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
GolovkoNA
Пользователь
Ранг: 21


22.10.2013 // 11:47:45     

chemtip пишет:
потом просто все контакты продул, протер, все собрал и проблема решилась.
по поводу нижнего предела сказать очень сложно, но я один раз
А каким образом Вы продували? и какие контакты протерали? Там ведь только вход и выход на кондуктометрическую ячейку...
chemtip
Пользователь
Ранг: 102


22.10.2013 // 13:57:06     

GolovkoNA пишет:

chemtip пишет:
потом просто все контакты продул, протер, все собрал и проблема решилась.
по поводу нижнего предела сказать очень сложно, но я один раз

А каким образом Вы продували? и какие контакты протерали? Там ведь только вход и выход на кондуктометрическую ячейку...
Вот их и протирал и продувал.
GolovkoNA
Пользователь
Ранг: 21


22.10.2013 // 14:06:09     
а чем ? шприцом?

  Ответов в этой теме: 8

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты