Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Фотоионизационный детектор. Нет воспроизводимости. >>>

  Ответов в этой теме: 17
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Фотоионизационный детектор. Нет воспроизводимости.
shturmankai
Пользователь
Ранг: 47

13.10.2013 // 20:31:21     
Помогите, пожалуйста, разобраться. Хроматограф Кристалл 5000.2 детектор ФИД, капиллярная колонка. Нет воспроизводимости результатов (бензол в гексане). Площади пиков могут отличаться друг от друга на 5-50%. Не могу понять в чем может причина. С колонкой все в порядке, поток газа-носителя постоянный. На ПИД и ЭЗД (установлены на один прибор с ФИД)все работает как часы, все воспроизводится.
Спасибо.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Сергей113
Пользователь
Ранг: 310


13.10.2013 // 22:16:12     

shturmankai пишет:
...Нет воспроизводимости результатов ... с ФИД...
Чисто профессиональный интерес, в связи с тем, что в свое время получил отрицательный опыт работы с ФИД на Цвет-500/800, а у Вас на ФИД раньше воспроизводимость была ли?
Буду признателен за информацию, а то вдруг химики захотят снова наступить на грабли...
Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4443


13.10.2013 // 22:38:29     
shturmankai, дополнительный поток газа в ФИД организован? какой поток? Форма пиков не искажена? Колонка только в ФИД идет, или организовано деление потока из колонки между несколькими детекторами?

Но это общие вопросы, именно с этим ФИД не работал.
Опишите подробнее что именно вводите и как (концентрации, режимы ввода и т.п.). Каким образом сравнивали воспроизводимость с ПИД и ФИД? На одной пробе и аналогичной колонке при одинаковых условиях ввода?
shturmankai
Пользователь
Ранг: 47


13.10.2013 // 23:07:26     

Сергей113 пишет:

shturmankai пишет:
...Нет воспроизводимости результатов ... с ФИД...
Чисто профессиональный интерес, в связи с тем, что в свое время получил отрицательный опыт работы с ФИД на Цвет-500/800, а у Вас на ФИД раньше воспроизводимость была ли?
Буду признателен за информацию, а то вдруг химики захотят снова наступить на грабли...

дело в том, что мы на нем почти не работали до недавнего времени, поэтому не могу точно сказать. прибор к нам пришел с поверкой от производителя, у них все воспроизводилось. к работе ПИД и ЭЗД претензий нет, воспроизводимость вполне приличная, а вот ФИД..... впрочем не буду пока грешить на детектор, может это только наша недоработка.
Сергей113
Пользователь
Ранг: 310


14.10.2013 // 10:01:37     
Редактировано 1 раз(а)

Сейчас трудно вспомнить точно по какой причине у нас ФИД не пошел, но вроде как проблема была в поддержании точного расхода воздуха и водорода. По выводу химиков, работать на ФИД можно, но только перед каждым рабочим анализом необходимо запускать контрольную смесь. В конце концов хроматографическая методика под требуемый анализ была разработана на ДПР.
Причем самое интересное, что когда приехал наладчик запускать Цвет-800 (мы экспериментировали на хроматографе Цвет-550, конструкция ФИД для этих приборов одинакова), то химики озадачили его именно пуском в работу хроматографа с ФИД. Однако доказать воспроизводимость на ФИД специалисту с ОАО Цвет не удалось.
Вот поэтому мне и интересно, как решили проблему с вопроизводимостью специалисты СКБ Хроматэк...
Перепелкин К
Пользователь
Ранг: 821


14.10.2013 // 11:33:17     
Напишите ваши контакты или созвонитесь с Александром Мальцевым (8362) 685941.
Если кратко и от себя, то ФИД не очень хорош как количественный детектор, если уж делать количественные расчеты, то с использованием внутреннего стандарта. Причина - очень быстро загрязняется УФ-проницаемое стекло лампы
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Сибагроприбор Сибагроприбор
ООО ВПК "Сибагроприбор" - производитель и поставщик аналитических приборов для контроля качества сельскохозяйственного сырья и продуктов питания.
shturmankai
Пользователь
Ранг: 47


14.10.2013 // 12:55:45     

Дмитрий (anchem.ru) пишет:
shturmankai, дополнительный поток газа в ФИД организован? какой поток? Форма пиков не искажена? Колонка только в ФИД идет, или организовано деление потока из колонки между несколькими детекторами?

Но это общие вопросы, именно с этим ФИД не работал.
Опишите подробнее что именно вводите и как (концентрации, режимы ввода и т.п.). Каким образом сравнивали воспроизводимость с ПИД и ФИД? На одной пробе и аналогичной колонке при одинаковых условиях ввода?

Поддув ФИД азотом. Какая скорость потока на поддуве сказать не могу. Форма пиков не искажена, дрейф нулевого сигнала в норме (не более -1х10-13 А) Колонка только в ФИД. Вводится бензол в гексане 0,1 мг/л, 2мкл вручную. Воспроизводимость сравнивали на одной пробе на одних и тех же колонках в одних условиях (термостат колонок 60С,детектора 180С скорость потока 1 мл/мин деление потока 1)
shturmankai
Пользователь
Ранг: 47


14.10.2013 // 13:00:25     

Перепелкин К пишет:
Напишите ваши контакты или созвонитесь с Александром Мальцевым (8362) 685941.
Если кратко и от себя, то ФИД не очень хорош как количественный детектор, если уж делать количественные расчеты, то с использованием внутреннего стандарта. Причина - очень быстро загрязняется УФ-проницаемое стекло лампы

Мы на нем анализов почти не делали, вряд ли что-то могло загрязниться. Может он и не очень хорош для количественного анализа, но мне надо поверить прибор, а из-за ФИД я этого сделать не могу(((
Перепелкин К
Пользователь
Ранг: 821


14.10.2013 // 15:12:26     

shturmankai пишет:
мне надо поверить прибор, а из-за ФИД я этого сделать не могу(((
Вы можете поверить прибор без детектора ФИД, вам впишут в свидетельство о поверке только те детекторы, с использованием которых выполнялась поверка.
УФ-проницаемое Стекло загрязняется тем же гексаном, который вы используете в качестве растворителя, вы его туда вкалываете целых 2 мкл.
Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4443


14.10.2013 // 16:29:04     
Редактировано 2 раз(а)

shturmankai, что-то мне не нравится деление потока

И Вы в изотерме колете? На капиллярную или насадочную колонку?

С другой стороны, если все идентично, когда заводите в ПИД... и там все нормально... Значит грешит сам детектор. Я в свое время на двух типах ФИД укладывался руками в 4-6% по пяти вколам, и он действительно ползет по чувствительности из-за загрязнения стекла на реальных пробах. Это общая проблема. Но вот по чистым пробам (модельным растворчикам ПАУ в гексане) все было Ок, месяц точно воспроизводилось, насколько я помню.

Любопытно, у хроматэка конструкция ФИД "цветовская" или "хромдетовская"?
shturmankai
Пользователь
Ранг: 47


14.10.2013 // 18:48:08     
Редактировано 2 раз(а)


Дмитрий (anchem.ru) пишет:
shturmankai, что-то мне не нравится деление потока

И Вы в изотерме колете? На капиллярную или насадочную колонку?

С другой стороны, если все идентично, когда заводите в ПИД... и там все нормально... Значит грешит сам детектор. Я в свое время на двух типах ФИД укладывался руками в 4-6% по пяти вколам, и он действительно ползет по чувствительности из-за загрязнения стекла на реальных пробах. Это общая проблема. Но вот по чистым пробам (модельным растворчикам ПАУ в гексане) все было Ок, месяц точно воспроизводилось, насколько я помню.

Любопытно, у хроматэка конструкция ФИД "цветовская" или "хромдетовская"?

колю в изотерме, колонка капиллярная. деление потока ставила разное от 1 до 20. результат тот же. я бы его вообще не трогала, только время зря теряю, но мне его поверить надо бы...
если честно, я вообще не понимаю как могут площади пиков отличаться на 50 %!!! даже если предположить, что у меня руки-крюки))))
Мне в голову приходит только неисправность лампы, даже если она загрязнилась, потеряется чувствительность, но никак не воспроизводимость, либо где-то утечка газа, но у меня стоит генератор азота и при утечках он орет как потерпевший. И расход вполне логичный и на других детекторах на том же приборе все воспроизводится. Или я не права?

не знаю какая у него конструкция, я вообще этот прибор трогать боюсь, он на глазах сыпется, а ему чуть больше года, постоянно какие-то косяки, то с программой то с железом.


  Ответов в этой теме: 17
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты