Форумы ANCHEM.RU: Количественное определение этанола в водках

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Количественное определение этанола в водках >>>

  Ответов в этой теме: 22
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Димитрий
Пользователь
Ранг: 646

02.12.2013 // 10:19:23

АМД пишет:
1. При проведении количественного определения этанола в алкогольной продукции ГОСТами предусмотрена перегонка этих жидкостей. Для вин, ликеров, коньяков понятно зачем это делать. А вот зачем нужна перегонка перед К.О. этанола в водках и водно-спиртовых смесях? Почему нельзя сразу померить спиртометром концентрацию этанола?
2. И еще один вопрос. При К.О. этанола в брагах и самогонах можно ли использовать вместо перегонки метод газовой хроматографии.
3. Как применить дистилляционный метод КО этанола в спиртосодержащих жидкостях для спиртов с концентрацией выше 90%. По моему разумению это просто не возможно сделать.

1. В водку по рецептуре добавляют всевозможные добавки (мёд, сахарозу, соду и т.д.), что меняет плотность раствора, потому, при прямом измерении ареометром истинную крепость измерить нельзя.
Это несколько затрудняет процесс производства водки кустарным способом, поэтому, для химиков-криминалистов определение истинной крепости может служить одним из показателей кустарного происхождения продукта.
2. kump указал ГОСТ для определения содержания этанола без перегонки, но, думаю, им мало кто пользуется. Там набивная колонка и погрешность метода 10%, что для практического использования не годиться. Просто сложно будет найти того, кто по нему работает.
Для определения содержания этанола в брагах можно использовать такие приборы как Колос-2, есть ещё несколько приборов Anton Paar, но эти очень дорогие. Для самогона без перегонки можно использовать спектрально-оптический метод на Иконэт-М, но это тоже не дёшево. Да и если это самогон, то его то можно измерять без перегонки, хотя опять же неизвестно что туда намешали.
3. А какие проблемы для перегонки? Просто при споласкивании приёмной колбы можно использовать больше воды, а останавливать перегонку нужно когда приёмная колба наполниться практически до риски.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

kot
Пользователь
Ранг: 1985

02.12.2013 // 11:22:37

Димитрий пишет:
...ГОСТ для определения содержания этанола без перегонки, но, думаю, им мало кто пользуется.
....А какие проблемы для перегонки?

Перегонка думается маст дайд, и дело даже не в точности методики и неизбежных неисключенных погрешностях, а скорее в её неоднозначности. Разогнав спирт\экстракт не многие задумываются что, по сути, получается два многокомпонентных раствора. Чистый этанол в дистилляте и чистый сахар в остатке для ЛВИ это случай гипотетический, а концентрация считается именно по таблицам плотности индивидуальных веществ. Так что остается только пожалеть что ГХ ГОСТ никто не делает, не такая уж там и плохая точность, (ИМХО ближе к 5%). В любом случае 40 с точностью 1%, но непонятно чего, лучше чем 40 с точностью 10%, но зато точно этанола.

Димитрий
Пользователь
Ранг: 646

02.12.2013 // 14:29:39

kot пишет:

Димитрий пишет:
...ГОСТ для определения содержания этанола без перегонки, но, думаю, им мало кто пользуется.
....А какие проблемы для перегонки?

Перегонка думается маст дайд, и дело даже не в точности методики и неизбежных неисключенных погрешностях, а скорее в её неоднозначности. Разогнав спирт\экстракт не многие задумываются что, по сути, получается два многокомпонентных раствора. Чистый этанол в дистилляте и чистый сахар в остатке для ЛВИ это случай гипотетический, а концентрация считается именно по таблицам плотности индивидуальных веществ. Так что остается только пожалеть что ГХ ГОСТ никто не делает, не такая уж там и плохая точность, (ИМХО ближе к 5%). В любом случае 40 с точностью 1%, но непонятно чего, лучше чем 40 с точностью 10%, но зато точно этанола.

Подход к решению этой задачи должен быть комплексным. Отгон делать всё равно придётся и на ГХ проводить испытания тоже. С отгоном я пояснил на примере кустарного производства водки. Кустари доводят кажущуюся плотность до 40% об. А действительная при отгоне получается, скажем, 39,7. А если эти деятели покупают пищевой спирт, то ГХ метод тут ничего не даст.
Есть три ГХ методики: ГОСТ Р 51698-2000; ГОСТ Р 51786-2001; ГОСТ Р 51822-2001, плюс Колос-2 для пива, его перегонять очень тяжело. Вот этим и придётся работать.
Что касается ГОСТ Р 51822-2001, то я не имел ввиду что он плох, просто погрешность в 5% может означать, что полученные результаты могут быть за пределами установленного диапазона содержания этанола в ТУ на продукцию, разработанной производителем, кроме того, полученные результаты по содержанию этанола для пива и вин необходимы для расчёта экстракта, потому, погрешность в 5% не устраивает для этих целей.

kot
Пользователь
Ранг: 1985

03.12.2013 // 7:02:36

Димитрий пишет:
Подход к решению этой задачи должен быть комплексным. Отгон делать всё равно придётся и на ГХ проводить испытания тоже.

ИМХО вполне разумный подход это плотность объекта + сухой остаток. Перегонка как вы понимаете не нужна при этом. А ГХ нужен однозначно хотя бы для того, что бы "метанол итп" в кучу с этанолом не валить, что все благополучно и делают не заморачиваясь при этом чем там херес от водки отличается.
Ну а в части ТУ помнится я разговаривал с коньковарами, ну и что? Думаете, они там спирт четко до "метки" доводят - ничего похожего, гуляет спирт дай боже. И это трижды правильно! А 40% пишут ибо нужно писать, как раз по ГОСТу, хотя правильнее конечно писать например 40-42, что и делается в цивилизованных странах

АМД
Пользователь
Ранг: 184

03.12.2013 // 21:22:07

В чем на мой взгляд проблема с методом отгонки для спиртов. Берем 200мл спирта в мерную колбу, переливаем его в колбу для отгонки, колбу споласкиваем водой и опять же в колбу для отгонки. Затем в ту же мерную колбу наливаем 20мл воды и туда перегоняем. Но 20мл от 200мл это 10%, а я говорю о спиртах более 90%. То есть весь отгоняемый спирт попросту не влезет в кобу-приемник. Как тут поступить? Изначально разбавить спирт водой точно 1:1 и перегонять эту смесь умножив результат на 2? как возрастет при этом погрешность определения и допустимо ли это ГОСТом

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

ЭКСАН, НПО, ООО
Научно-производственное объединение «ЭКСАН» было создано в 2002 г. группой сотрудников лаборатории газового анализа НИИМТ в г. Ижевске. Производит оборудования для экспрессного анализа содержания азота, водорода, кислорода, углерода и серы в металлах и сплавах.

АМД
Пользователь
Ранг: 184

03.12.2013 // 21:24:09

Для Вируса. не в том проблема. мы сами забрали у криминалистов этот вид экспертиз. Мне пока очень интересно их делать Уже есть трудные случаи, есть над чем посушить мозги. если на купят ГХМС да еще пару экспертов подготовим, то мы у них еще и некоторые виды экспертиз попросим.

АМД
Пользователь
Ранг: 184

03.12.2013 // 21:27:40

По ГОСТУ это для заводской алкогольной продукции, это требование понятно, а для браг, самогонов и самодельных водноспиртовых смесей почему нельзя просто ГХ? Зачем нам такая точность 40,25%, вполне допустимо 40+/-1%

chemist-sib
Пользователь
Ранг: 547

04.12.2013 // 3:56:24

Коллега АМД, а можно глупый вопрос (ну, не знаком я с текстом этого конкретного ГОСТа, все рассуждения - только на основе "здравого смысла"): а затем в колбу-приемник предварительно наливать воду? Почему не гнать в пустую калиброванную посудину и только потом, прекращая перегонку по показаниям термометра, доводить объем полученного дистиллята до метки?

Димитрий
Пользователь
Ранг: 646

04.12.2013 // 11:54:36

chemist-sib пишет:
Коллега АМД, а можно глупый вопрос (ну, не знаком я с текстом этого конкретного ГОСТа, все рассуждения - только на основе "здравого смысла"): а затем в колбу-приемник предварительно наливать воду? Почему не гнать в пустую калиброванную посудину и только потом, прекращая перегонку по показаниям термометра, доводить объем полученного дистиллята до метки?

Вода нужна для создания гидрозатвора, но есть перегонная установка (комплект: холодильник, приёмная колба и т.д., там ещё холодильник с "рубашкой" ), где этого гидрозатвора не предусмотрено и всё получается нормально. Так что и тут можно без воды попробовать.

АМД пишет:
По ГОСТУ это для заводской алкогольной продукции, это требование понятно, а для браг, самогонов и самодельных водноспиртовых смесей почему нельзя просто ГХ? Зачем нам такая точность 40,25%, вполне допустимо 40+/-1%

Так напрямую ареометром тоже самое с точностью (для самогонов). Для браг понятно, а для всего остального? Если это самогон, то он по запаху себя уже выдаст. Просто определение только этанола что даёт? Я так понимаю, это подойдёт только для выявления самогонщиков. Если так узко ставить задачу, то да. На остальное не стоит заморачиваться.
Но самогонщики сейчас очень разные (те, что не для себя, но в промышленных объёмах). Всяко ухитряются. Мешают самогон с купленным нелегально спиртом, делают "водку" и разливают в бутылки на продажу, всё с этикетками, акцизами и пробками. Могут и ацетона добавить.

Вирус
Пользователь
Ранг: 601

04.12.2013 // 21:40:45

Редактировано 2 раз(а)

АМД пишет:
Для Вируса. не в том проблема. мы сами забрали у криминалистов этот вид экспертиз. Мне пока очень интересно их делать Уже есть трудные случаи, есть над чем посушить мозги. если на купят ГХМС да еще пару экспертов подготовим, то мы у них еще и некоторые виды экспертиз попросим.

А. Что, работы нет? Мы просто задыхались от своей. Пока свалил в отпуск. На пару недель. А там ещё не знаю, сколько на столе лежать будет. Морф в колич варианте достал. Железа же не хватает. А экзотики искать не надо, сама найдёт. Гхмс вряд ли купят, ресурсы кончились. А свою работу пусть сами делают.


Ответов в этой теме: 22 Страница: 1 2 3 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты