Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Срочно!!! нужна помощь в интерпретации результатов МСИ по железу >>>

  Ответов в этой теме: 21
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


КД
Пользователь
Ранг: 177


20.09.2013 // 11:48:48     

лошарик пишет:
А разве Вы «…спрашивали какие взять результаты»?
Позволю себе напомнить Ваш исходный вопрос: «непонятно, отчего такие различия».


Даже если не выдавать никакие результаты, проанализировать расхождения и сделать соответствующие выводы всё равно нужно.


лошарик пишет:
Внимательно прочитайте текст на сопроводительном документе или зайдите на сайт ЗАО «Роса», т.к. это (наличие или отсутствие матрицы) обязательно оговаривается. Хотя, при такой низкой заданной концентрации вряд ли матрица будет весомо мешать. Но то, что это оговаривается - однозначно.


Матрица, скорее всего, не мешает. А если бы и мешала, то мешала бы одинаково при выполнении анализа одним и тем же методом.


лошарик пишет:
Ну, например, две лаборатории в городе участвуют в одних и тех же МСИ, получают каждая свою бутыль,..


Да, но я же пишу две лаборатории получили ПРОБУ, а не ПРОБЫ.


лошарик пишет:
Ничего личного. Но с чего-то надо начинать. Да и результат ФК-2 при внутреннем контроле самый неточный.


А это почему?


лошарик пишет:
Потому, что в потусторонние силы не верю.


Не знаю, всегда ВСЕ контроли проходили, и внутренние, и инспекционные.


лошарик пишет:
Нет, но они по-разному могут мешать при анализе разными методами.


Я привел результы, полученные в том числе и одним методом. Они тоже расходятся слишком сильно.


лошарик пишет:
Вот если бы в обеих лабораториях ещё и при внешнем контроле получили одинаковые результаты, тогда можно было бы вести себя уверенно, вплоть до оспаривания результатов. А разнобой при внешнем контроле, но «пушистый» результат внутреннего контроля может быть результатом:
- неправильной калибровки («неудачная» - Вы правы, неудачный термин; хотелось высказаться помягче). Ну, например, проблемное ГСО: Вы прибор по нему откалибруете, Вы и контрольку, из него приготовленную, по этой градуировке точно определите,.. Вот только внешний контроль из другого ГСО может оказаться неудовлетворительным, увы. Т.е. утверждение «…если выходим на ОК - значит, откалибровано правильно.» может быть неверным.;


Ну вот это ещё можно принять как аргумент.


лошарик пишет:
Ещё можно обратить внимание на то, что ФК-1 при внутреннем контроле даёт «завышенные» результаты дважды.
- подтасовки результатов. Очень часто желаемое выдают за действительное (именно это, а не что-то другое я имею ввиду). Например, у оператора есть много результатов самоконтроля и он знает заданный результат, - в таких условиях трудно быть честным до конца. Именно поэтому оправданными являются и внешний контроль и ужесточённые нормативы внутрилабораторного контроля.


Ну какой смысл людям врать? Ладно бы они знали действительную концентрацию и подгоняли бы результаты.


лошарик пишет:
Так тогда и выдавайте результат сами. Любой.


Я готов поручиться, что люди абсолютно ответственно и грамотно сделали анализ. Они все не новички и делают это железо не первый год. А любой результат я выдать не могу, надо выбрать тот, который правильнее.


лошарик пишет:
Вот ещё один нюанс. По ПНД Ф каким должен быть объём аликвоты при анализе пробы с такой концентрацией? Вроде 100 см3? Как удалось разделить пробу на 3-х исполнителей? Если "ВСЁ СОБЛЮДЕНО"?


Потому что по инструкции на приготовление образца для контроля берется 100 мл МОК А3-13 и доводится до 1000 мл водой. Вот этот раствор и был разделен.


лошарик пишет:

КД пишет:«Для тех кто в танке,…»
А вот это не «не очень вежливо». Это грубо.


Прошу прощения. Действительно, что-то нашло на меня.


лошарик пишет:

КД пишет:«…повторяю: ВСЁ СОБЛЮДЕНО.»
А вот это самонадеянно.


Я не на себя надеюсь. Я подразумеваю, что операторы от методики не отступали.


лошарик пишет:
Судя по тону сообщения, (не свойственному для Ваших сообщений) Вы очень взволнованы и торопитесь. А Вам надо выдать результат за который не придётся краснеть. Выход только один: не отбрасывать ни одну из версий.


Прошу прощения, действительно уезжаю в командировку, а тут надо принять правильное решение и выдать ОДИН результат.

Я ведь никого не хотел обидеть. Просто очень осторожно надо относиться к незнакомым людям и, не зная их, предполагать, что они не умеют работать или, хуже того, преднамеренно дают неверные результаты.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
КД
Пользователь
Ранг: 177


20.09.2013 // 11:50:59     

ion+ пишет:
offtop: УПК - "лаборант хим.анализа 2 разряд" ?
Да не получил я корочку тогда - участвовал в олимпиаде.
лошарик
Пользователь
Ранг: 305


20.09.2013 // 13:14:04     
Редактировано 1 раз(а)


КД пишет:
Потому что по инструкции на приготовление образца для контроля берется 100 мл МОК А3-13 и доводится до 1000 мл водой. Вот этот раствор и был разделен.
1. Может быть раствор ещё есть?
Не пробовали внутренний контроль на этом растворе?
Лучше и проще всего - методом добавок, но в целях экономии раствора - методом разбавления совместно с методом добавок.
2. Сейчас, наверное, вообще крамольную мысль выскажу, но она на поверхности. Образец для контроля хорошо перемешали?
Не отвечайте (предполагаю какой ответ у Вас на языке), но подумайте.
Ну, где-то же, что-то же НЕ ТАК...

PS. Никогда не просматривали сводные результаты МСИ?
А я каждый раз поражаюсь тому, что не просто есть, а ещё и много неудовлетворительных результатов!
Когда эти лаборатории заявлялись на МСИ ведь тоже, наверное, были уверены в себе...
И этот камень в Ваш огород только в смысле самоуверенности (в контексте обрисованной Вами ситуации, излишней), а не в смысле Вашей квалификации.

PPS. Если не удастся разобраться (пятница, вечер,..), - усредняйте. Ведь уверены во всех!?
smihаilоv
Пользователь
Ранг: 3174


20.09.2013 // 15:18:05     
лошарик! Не напрягайся. Человек уезжает в командировку и ему не до твоих советов.
--------------------------------------------------------------------------------

--------------------------------------------------------------------------------

К Вашему сведению, я в аналитической химии" уже 16 лет на производстве (2 года в ЦЛАТИ и 14 лет в аналитической лаборатории ж.д.). До этого 5 лет вуза по профилю. До этого УПК по этому же профилю (ну это ладно, детские забавы). Так что не делайте скоропалительных выводов, имею ли я отношение к аналитической химии...

Если аналитик за 16 лет + ВУЗ и т.д. не знает методы разбавления и добавок - это полный писец. Здесь есть темы, где это обсуждается в настоящее время. Гомогенность пробы - вне сомнения. Она ведь доставлялась в движении? А осадок по этой методике не делается.

ПС: опять влез в тему, к которой не имею отношения.
лошарик
Пользователь
Ранг: 305


20.09.2013 // 19:22:59     
Вот ведь! Опять получилось... как получилось!
КД! Ни обидеть, ни подковырнуть, ни оскорбить Вас я и в мыслях не имела.
Правда! Весь день себя ловлю на том, что думаю об этой Вашей проблеме.
Может быть потому, что и самой приходилось попадать в примерно подобные ситуации?..
Или потому, что Ваш первый пост непривычно эмоционален?.. Вряд ли Вы не понимали, что НИКТО ЗАОЧНО Вам НЕ ДАСТ ОТВЕТ на вопрос о том, ЧТО У ВАС НЕ ТАК...

Очень надеюсь на то, что Вы найдёте решение.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
ИК-Фурье спектрометр Thermo Scientific Nicolet iS10 ИК-Фурье спектрометр Thermo Scientific Nicolet iS10
ИК-Фурье спектрометр Nicolet iS10 разработан для лабораторий контроля качества, аналитических инспекций и криминалистических лабораторий.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
КД
Пользователь
Ранг: 177


20.09.2013 // 19:25:58     

smihаilоv пишет:
Если аналитик за 16 лет + ВУЗ и т.д. не знает методы разбавления и добавок - это полный писец. Здесь есть темы, где это обсуждается в настоящее время. Гомогенность пробы - вне сомнения. Она ведь доставлялась в движении? А осадок по этой методике не делается.

ПС: опять влез в тему, к которой не имею отношения.

Не знал, что здесь водятся тролли...
КД
Пользователь
Ранг: 177


20.09.2013 // 19:32:20     
Редактировано 1 раз(а)


лошарик пишет:
Вот ведь! Опять получилось... как получилось!
КД! Ни обидеть, ни подковырнуть, ни оскорбить Вас я и в мыслях не имела.
Правда! Весь день себя ловлю на том, что думаю об этой Вашей проблеме.
Может быть потому, что и самой приходилось попадать в примерно подобные ситуации?..
Или потому, что Ваш первый пост непривычно эмоционален?.. Вряд ли Вы не понимали, что НИКТО ЗАОЧНО Вам НЕ ДАСТ ОТВЕТ на вопрос о том, ЧТО У ВАС НЕ ТАК...

Очень надеюсь на то, что Вы найдёте решение.


Да нет, я не обиделся. Просто так тщательно привык взвешивать свои слова, а тут меня подозревают в незнании элементарного... Ну я и сорвался...
Отлично понимаю, что ТОЧНО причину никто заочно определить не сможет. Тем не менее, бывают ситуации, когда у кого-то было что-то похожее и помогли какие-то очень нетривиальные действия (в программировании - "танцы с бубном").
А то что пробу гомогенизировать перед анализом, разделением на части и тому подобные действия я уже за шестнадцать-то лет как отче наш...
Вторая лаборатория (та, что работала двумя методами) сделала ОК на другом ГСО (другая партия, другая дата выпуска) и точно вышла на него. Пока решили взять их результат.
Witaliy
Пользователь
Ранг: 171


20.09.2013 // 20:36:56     
Расхождение между результатами первой и второй лаборатории относительно среднего значения составляют 40%. Согласно п. 11 ПНД Ф 14.1:2.50-96 предел воспроизводимости (относительное значение допускаемого расхождения между
двумя результатами измерений, полученными в разных лабораториях) составляет 34 % для вероятности Р=0.95. Так что не все так плохо.

В ПНД Ф 14.1:2.50-96 указано: "При превышении предела воспроизводимости могут быть использованы методы оценки приемлемости результатов анализа согласно раздела 5 ГОСТ Р ИСО 5725-6". Если Вас остался образец, повторите измерения в обеих лабораториях.
smihаilоv
Пользователь
Ранг: 3174


21.09.2013 // 7:35:56     
Ну если троллить, то до конца. Можете не читать далее. Это мои мысли вслух.
1 Вы знаете обе лаборатории и их результаты., думаю, что находитесь в зоне взаимной доступности.
2 Вы не можете быть уверенны на 100%, что имеете одну пробу. Исполнитель приготовления мог и ошибиться. Или ЗАО дал разные пробы.
3 Я бы организовал анализ пробы 1 и 2, ОК 1 и 2 в одних условиях - одна лаборатория, один метод, один исполнитель, одно время. И лучше ААС - меньше влияний.
4 Подделывать результат некрасиво.
Как то так. Возражения принимаю.
КД
Пользователь
Ранг: 177


23.09.2013 // 17:58:27     

smihаilоv пишет:
Ну если троллить, то до конца. Можете не читать далее. Это мои мысли вслух.
1 Вы знаете обе лаборатории и их результаты., думаю, что находитесь в зоне взаимной доступности.
2 Вы не можете быть уверенны на 100%, что имеете одну пробу. Исполнитель приготовления мог и ошибиться. Или ЗАО дал разные пробы.
3 Я бы организовал анализ пробы 1 и 2, ОК 1 и 2 в одних условиях - одна лаборатория, один метод, один исполнитель, одно время. И лучше ААС - меньше влияний.
4 Подделывать результат некрасиво.
Как то так. Возражения принимаю.

Нет, это уже как раз не троллинг в форме глупых обвинений в том, что я не знаю методов разбавления, а вполне деловые мысли.
Итак.
Проба все-таки одна. Еще раз: "Роса" прислала один флакон с исходным раствором. Из него, согласно приложенной инструкции, был приготовлен конечный раствор, который уже и был разделен на 2 части.
Не так-то просто организовать совместный анализ разных проб в одной лаборатории, т.к. одна из этих лабораторий в Саратове, а другая - в Волгограде.
Не понял про подделывание результата?

  Ответов в этой теме: 21
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты