Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Срочно!!! нужна помощь в интерпретации результатов МСИ по железу >>>

  Ответов в этой теме: 21
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Срочно!!! нужна помощь в интерпретации результатов МСИ по железу
КД
Пользователь
Ранг: 177

19.09.2013 // 15:24:42     
Двум лабораториям дали на анализ пробу на железо. В обеих была применена методика ПНД Ф 14.1:2:4.50-96 (далее ФК), кроме того в одной из них еще и 14.1:2:4.214-06 (далее ААС).
Получены результаты МСИ:
В первой - 0,31 (ФК), во второй - 0,205 (ФК) и 0,21 (ААС).

Для проверки полученных данных проведен контроль по ОК.
В первой: концентрация ОК = 0,3 с результатом = 0,32 и ОК = 0,34 с результатом = 0,35 (все ФК).
Во второй: концентрация ОК = 0,2 с результатом = 0,221 (ФК) и 0,204 (ААС).
Прошу помощи, т.к. непонятно, отчего такие различия. Всё соблюдено.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
КД
Пользователь
Ранг: 177


19.09.2013 // 16:53:33     
Прим. образцы для контроля от ЗАО "Роса"
лошарик
Пользователь
Ранг: 305


19.09.2013 // 18:22:03     
Редактировано 1 раз(а)

1.Значение, заданное ЗАО "Роса" Вы не знаете?
2.Образец ЗАО "Роса" что собой представляет: стандартный раствор на дистилляте или на природной, например, воде? Или порошок вовсе?
3.Аликвоту образца ЗАО "Роса" лаборатории из одной склянки отбирали?
4.Причину различий я бы начала искать с исполнителя во второй лаборатории, работающего методом ФК.
5.Как это ни неприятно, но причины различий наверняка очень земные. Например, неудачная калибровка ФК, неучтённые мешающие влияния матрицы, подтасовка результатов (ФК 2-ой лаборатории), грубая работа оператора (потери),..
КД
Пользователь
Ранг: 177


20.09.2013 // 8:28:06     

лошарик пишет:
1.Значение, заданное ЗАО "Роса" Вы не знаете?
2.Образец ЗАО "Роса" что собой представляет: стандартный раствор на дистилляте или на природной, например, воде? Или порошок вовсе?
3.Аликвоту образца ЗАО "Роса" лаборатории из одной склянки отбирали?
4.Причину различий я бы начала искать с исполнителя во второй лаборатории, работающего методом ФК.
5.Как это ни неприятно, но причины различий наверняка очень земные. Например, неудачная калибровка ФК, неучтённые мешающие влияния матрицы, подтасовка результатов (ФК 2-ой лаборатории), грубая работа оператора (потери),..


Уважаемая лошарик!
Как это ни неприятно, но я просто вынужден ответить Вам не очень вежливо.
Прежде чем написать ответ, потрудитесь ВНИМАТЕЛЬНО прочитать вопрос.
1. Ну естественно, мы не знаем значений, заданных "Росой". Иначе бы не спрашивали какие взять результаты.
2. Образец от "Росы" - бутыль (пластмассовая, с завинчивающейся крышкой) с раствором V ~ 120 мл. Ну откуда мы можем знать какая там матрица?
3. Этот вопрос вообще непонятен. Ну а как можно отобрать не из одной склянки если она одна?
4. Почему именно второй, если обе лаборатории работали этим методом?
5. > неудачная калибровка ФК
Причем тут "неудачная калибровка ФК", если обе лаборатории точно определили образцы для контроля, которые задали сами себе? И как калибровка может быть "удачной"? Она либо правильная, либо нет. Но если выходим на ОК - значит, откалибровано правильно.
> неучтённые мешающие влияния матрицы
По-вашему, мешающие факторы матрицы в разных лабораториях по-разному мешают?
> подтасовка результатов (ФК 2-ой лаборатории), грубая работа оператора (потери),...
Это я оставлю просто без комментариев. Такое мог написать только человек, который не удосужился прочитать внимательно вопрос целиком. И потом, что же Вам везде мерещатся кривые руки? За всех исполнителей я готов поручиться как за самого себя.
Для тех кто в танке, повторяю: ВСЁ СОБЛЮДЕНО.

Ничего личного.
Доктор
VIP Member
Ранг: 2440


20.09.2013 // 9:09:47     
2 ТС

Я внимательно прочитал Ваши ответы лошарику и тоже вынужден ответить не очень вежливо.
Итак, все отбирали из одной емкости и в обеих лабах соблюдали все требования, но при этом получили разные результаты. Следовательно, в той лаборатории, в которой получены неверные результаты, либо посты не соблюдают и давно не исповедывались, либо вообще атеисты работают.
Других причин быть просто не может.
ЗЫ. Написать: "Ну откуда мы знаем, какая там матрица?" может только человек, который не имеет отношения к аналитической химии. Отдайте куда-нибудь на анализ, что ли...
лошарик
Пользователь
Ранг: 305


20.09.2013 // 10:17:16     
Редактировано 4 раз(а)


КД пишет:
"Ну, естественно, мы не знаем значений, заданных "Росой". Иначе бы не спрашивали какие взять результаты.»

А разве Вы «…спрашивали какие взять результаты»?
Позволю себе напомнить Ваш исходный вопрос: «непонятно, отчего такие различия».

КД пишет:«Образец от "Росы" - бутыль (пластмассовая, с завинчивающейся крышкой) с раствором V ~ 120 мл. Ну откуда мы можем знать какая там матрица?»
Внимательно прочитайте текст на сопроводительном документе или зайдите на сайт ЗАО «Роса», т.к. это (наличие или отсутствие матрицы) обязательно оговаривается. Хотя, при такой низкой заданной концентрации вряд ли матрица будет весомо мешать. Но то, что это оговаривается - однозначно.

КД пишет:«Ну а как можно отобрать не из одной склянки если она одна?»
Ну, например, две лаборатории в городе участвуют в одних и тех же МСИ, получают каждая свою бутыль,..

КД пишет:"Почему именно второй, если обе лаборатории работали этим методом?"
Ничего личного. Но с чего-то надо начинать. Да и результат ФК-2 при внутреннем контроле самый неточный.

КД пишет:«И потом, что же Вам везде мерещатся кривые руки?

Потому, что в потусторонние силы не верю.

КД пишет:"По-вашему, мешающие факторы матрицы в разных лабораториях по-разному мешают?"

Нет, но они по-разному могут мешать при анализе разными методами.

КД пишет:«… обе лаборатории точно определили образцы для контроля, которые задали сами себе»
Вот если бы в обеих лабораториях ещё и при внешнем контроле получили одинаковые результаты, тогда можно было бы вести себя уверенно, вплоть до оспаривания результатов. А разнобой при внешнем контроле, но «пушистый» результат внутреннего контроля может быть результатом:
- неправильной калибровки («неудачная» - Вы правы, неудачный термин; хотелось высказаться помягче). Ну, например, проблемное ГСО: Вы прибор по нему откалибруете, Вы и контрольку, из него приготовленную, по этой градуировке точно определите,.. Вот только внешний контроль из другого ГСО может оказаться неудовлетворительным, увы. Т.е. утверждение «…если выходим на ОК - значит, откалибровано правильно.» может быть неверным.; Ещё можно обратить внимание на то, что ФК-1 при внутреннем контроле даёт «завышенные» результаты дважды.
- подтасовки результатов. Очень часто желаемое выдают за действительное (именно это, а не что-то другое я имею ввиду). Например, у оператора есть много результатов самоконтроля и он знает заданный результат, - в таких условиях трудно быть честным до конца. Именно поэтому оправданными являются и внешний контроль и ужесточённые нормативы внутрилабораторного контроля.

КД пишет:«За всех исполнителей я готов поручиться как за самого себя.»
Так тогда и выдавайте результат сами. Любой.

КД пишет:"... бутыль ... с раствором V ~ 120 мл..."
Вот ещё один нюанс. По ПНД Ф каким должен быть объём аликвоты при анализе пробы с такой концентрацией? Вроде 100 см3? Как удалось разделить пробу на 3-х исполнителей? Если "ВСЁ СОБЛЮДЕНО"?


КД пишет:«Для тех кто в танке,…»
А вот это не «не очень вежливо». Это грубо.


КД пишет:«…повторяю: ВСЁ СОБЛЮДЕНО.»
А вот это самонадеянно.

Судя по тону сообщения, (не свойственному для Ваших сообщений) Вы очень взволнованы и торопитесь. А Вам надо выдать результат за который не придётся краснеть. Выход только один: не отбрасывать ни одну из версий.

Удачи.
Искренне.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Журнал «Химическая и биологическая безопасность» Журнал «Химическая и биологическая безопасность»
Межотраслевой реферативный журнал, включающий проблемно-ориентированные подборки рефератов научных публикаций, патентных, законодательных и нормативных правовых документов. Издается в ВИНИТИ РАН с 2001 г.
лошарик
Пользователь
Ранг: 305


20.09.2013 // 10:19:07     
Доктору.
Не видела Ваш пост.
ion+
Пользователь
Ранг: 2765


20.09.2013 // 10:31:44     
2лошарик

Снимаю шляпу, БРАВО!!!
Так держать!!!
лошарик
Пользователь
Ранг: 305


20.09.2013 // 11:02:06     
Ещё.
Вы заявляли фотоколориметрию?
Если "да", то Вам не должны были выслать такой маленький объём пробы. И тогда я бы отказывалась выдавать результат.
КД
Пользователь
Ранг: 177


20.09.2013 // 11:05:12     

Доктор пишет:
2 ТС

Я внимательно прочитал Ваши ответы лошарику и тоже вынужден ответить не очень вежливо.
Итак, все отбирали из одной емкости и в обеих лабах соблюдали все требования, но при этом получили разные результаты. Следовательно, в той лаборатории, в которой получены неверные результаты, либо посты не соблюдают и давно не исповедывались, либо вообще атеисты работают.
Других причин быть просто не может.
ЗЫ. Написать: "Ну откуда мы знаем, какая там матрица?" может только человек, который не имеет отношения к аналитической химии. Отдайте куда-нибудь на анализ, что ли...

К Вашему сведению, я в аналитической химии" уже 16 лет на производстве (2 года в ЦЛАТИ и 14 лет в аналитической лаборатории ж.д.). До этого 5 лет вуза по профилю. До этого УПК по этому же профилю (ну это ладно, детские забавы). Так что не делайте скоропалительных выводов, имею ли я отношение к аналитической химии...
По поводу незнания матрицы я подразумевал, что неизвестно, могут ли там быть мешающие факторы, которые не указаны "Росой". А так, конечно, ясно: металлы (по-видимому, в виде солей) и дистиллированная вода.
ion+
Пользователь
Ранг: 2765


20.09.2013 // 11:34:32     

КД пишет: ... До этого 5 лет вуза по профилю. До этого УПК по этому же профилю (ну это ладно, детские забавы)...
Уважаемый КД , сомневаться в Вашей подготовке смысла нет, но полностью солидарен с "лошариком", тут не амбиции важны, а правильность постановки задачи и алгоритмы её решения...
offtop: УПК - "лаборант хим.анализа 2 разряд" ?

  Ответов в этой теме: 21
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты