| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » Дискуссии ... |
 |
Помощь по анализам и протоколам по стокам >>>
|
 |
|
perlusha Пользователь Ранг: 36 |
 16.10.2013 // 11:42:18
Редактировано 1 раз(а) Пришел ответ из лаборатории (она не водоканаловская - у них с ними догвор видимо). Если кого из не затруднит прокомментируйте, пожалуйста.. 1. Водоканал представил сопросодительный акт - без отметки о сохранности пломбы. лаборатория пишет - что сотрудник по запарке не везде это отметил, в их экземпдяре отметка есть, вжурнале отметка есть (что и не удивительно - могли и вчера это сделать). 2. В части отбра, хранения и доставки проб - руководствуются в основном ГОСТ 51592-2000 и ПНД Ф 12.15.1-08. Но ведь в этой части должна использоваться Инструкция НВН 33-5.3.01.85??? Она противоречит ГОСТ только в ч. 6и7 ПНДФ???? Что получается в данном случае приоритетней??? 3. хранение и время доставки - выбор за лабораторией и её методиками. Вроде как согласна. здесь инструкция не применяется. Если в инструкции стоит 2 часа на хранение а в методике - 6 - ориентируются на медодику... 4. в сопроводиловке не обязаны указывать ни вид тары при транспортировке, ни температура воды при отборе, ни климатические условия - это всё техника и не влияет на результат. Вы согласны с этим??? 5. То что результаты за областью акредитации - не беда - лаборатория гарантирует достоверность. Правомерно??? 6. В приложении только одна МВИ - на рН, а по другим показателям - у них дургие МВИ - стоит ли запрашивать - или бессмысленно??? О месте отбора проб - ни слова, но это и не в компетенции лаборатории. В одном акте не указан вид тары для отбора - стекло или пластик - тоже ни слова....будет ли этого достаточно??? Начинаю мандражировать... |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
Ed VIP Member Ранг: 3355 |
16.10.2013 // 13:21:18
Редактировано 2 раз(а) Итак, к чему можно придраться по протоколу анализа? Пишу только о тех методиках, которые знаю. ПНД Ф 12.15.1-08 «Методические указания по отбору проб для анализа сточных вод» ... С введением в действие настоящих Методических указаний «Инструкция по отбору проб для анализа сточных вод» НВН 33-5.3.01-85 утрачивает силу в части определения периодичности отбора проб сточных вод, расчета количества проб, использования пробоотборных устройств. ГОСТ Р 51592-2000 «Вода. Общие требования к отбору проб». ... 3.7 Пробы воды должны быть подвергнуты исследованию в течение сроков указанных в 5.5 с соблюдением условий хранения. Выбранный метод подготовки отобранных проб к хранению должен быть совместим с методом определения конкретного показателя, установленного в НД. При этом, если в НД на метод определения указаны условия хранения проб, то соблюдают условия хранения проб, регламентированные в НД. Ну, во-первых, не «сопроводиловка», а «Акт отбора проб». В нем должен быть указан вид и материал тары. Допустим, в протоколе под №6 – нефтепродукты. Эта проба обязательно должна отбираться в стеклянную тару. ГОСТ 17.1.4.01-80 «Охрана природы. Гидросфера. Общие требования к методам определения нефтепродуктов в природных и сточных водах» ... 2. Отбор проб из поверхностного слоя природных вод и отбор проб сточных вод для определения содержания растворенных и эмульгированных нефтепродуктов производят в стеклянные сосуды вместимостью от 0,5 до 2 дм3. При этом пленочные нефтепродукты не должны попадать внутрь сосуда. А вот это в принципе не верно! Лаборатория гарантирует достоверность анализов только в соответствии с областью аккредитации. Обязательно стОит. Ну как это «не в компетенции лаборатории»? Тогда лаборатория не несет ответственности за правильность отбора. И в этом случае – все рушится. Про стеклянные бутыли я писал выше. Ну и так, «мелкие придирки». п. №9 пртокола – хром (III). Методика ПНД Ф 14.1:2:4.139-98 дает возможность определить хром общий, но никак не хром (III). ПНД Ф 14.1:2:4.139-98 «Методика измерений массовых концентраций кобальта, никеля, меди, цинка, хрома, марганца, железа и серебра, кадмия и свинца в пробах питьевых, природных и сточной водах методом атомно-абсорбционной спектрометрии» ... Настоящий нормативный документ устанавливает пламенный атомно-абсорбционный метод определения массовых концентраций кобальта, никеля, меди, цинка, хрома, марганца, железа, серебра в питьевых, природных и сточных водах. п. №3 протокола – БПК. Результат измерения - 1080 мг О2/дм3. Но верхний предел методики – 1000 мг О2/дм3. ПНД Ф 14.1:2:3:4.123-97 (изд. 2004 г.) «Методика выполнения измерений биохимической потребности в кислороде после n-дней инкубации (БПКполн.) в поверхностных пресных, подземных (грунтовых) питьевых, сточных и очищенных сточных водах». ... Диапазон измеряемых концентраций биохимического потребления кислорода от 0,5 до 1000 мг О2/дм3. Вот и все, чем Вам могу помочь. |
||
|
perlusha Пользователь Ранг: 36 |
16.10.2013 // 14:04:11
Да я это усвоила, но в части "посуда для хранения проб, хранение, консервация и транспортировка проб" - не утрачивает. И вот для меня дилема - в этой части чем приоритетней руководствоваться. данные вопросы озвучены и в ГОСТе и в Инструкции и ПНДФе. ГОСТ Р 51592-2000 «Вода. Общие требования к отбору проб». ... 3.7 Пробы воды должны быть подвергнуты исследованию в течение сроков указанных в 5.5 с соблюдением условий хранения. Выбранный метод подготовки отобранных проб к хранению должен быть совместим с методом определения конкретного показателя, установленного в НД. При этом, если в НД на метод определения указаны условия хранения проб, то соблюдают условия хранения проб, регламентированные в НД. С этим согласна.... Ну, во-первых, не «сопроводиловка», а «Акт отбора проб». В нем должен быть указан вид и материал тары. Ну я уж грубо конечно написала, но стараюсь кратко излагать... Тара имелась в виду по п.7 Госта - именно для транспортирования емкостей с пробами (контейнер, ящик, футляр и т.п. - по ГОСТу). Вот именно это должно где-то отражать и является ли данное требование существенным. у нас в акте написано - сосуды помещены в пакеты и опломбированы. Да, и не только нефтепродукты, в одном акте об этом нет отметки, другими словами они не зачеркнули - в какой сосуд отбирали пробы..... А вот это в принципе не верно! Лаборатория гарантирует достоверность анализов только в соответствии с областью аккредитации. Ну она заявляет себя как экспертной в области экологического контроля - на том и гарнтирует, в том числе и при превышении диапазонов ОА. Обязательно стОит. Угу - учту.... А в протоколе так и написано - лаборатория ответственности за отбор - не несет. Видимо только за анализ. Спасибо большущее, на некоторые вещи я не обращала внимание - учту. |
||
|
perlusha Пользователь Ранг: 36 |
22.10.2013 // 12:10:24
Отчитываюсь...Озвучила все большие и маленькие придирки и зацепки. водоканалу и лаборатории дали время на размышление и ответ - жду до 4 ноября. возможно опять обращусь к вам всем за помощью, у самой уже аргументов не остается..... |
||
|
perlusha Пользователь Ранг: 36 |
22.10.2013 // 12:13:07
Вот это хорошая методика - там и про транспортировку конкретно я нашла - деревянные ящики и про измерение температуры воды.... |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
perlusha Пользователь Ранг: 36 |
07.11.2013 // 9:09:57
Есть ответ лаборатории: определнеи хрома 3 проводится расчётным путём по разности между величиной сожедржания хрома общего (как раз эта методика) и содержания хрома 6 - определённого по их методике. Поэтому нормативный документ - ПНД...139-98. Ответ лаборатории п.1.4 - метод заключается в разбавлении исследуемой пробы различными объёмами..воды..."следовательно при увеличении степени разбавления можно анализировать и пробы с БПК выше 1000. Ограниченность в 1000 связано с тем что разработчкии методики не определили погрешность для проб выше указанной величины. лаборатория в состоянии сама определить погрешность. Во как мне ответили. |
||
|
perlusha Пользователь Ранг: 36 |
14.11.2013 // 13:48:27
Отчитываюсь как и обещала. Нашлп много нестыковок во всех сопроводительных документах, копии не совпадают с оригиналами, дают копии актов - которых в лаборатории никогда не было. Но суд счел все ошибки водоканала незначительынми, не влекущими к увеличению или уменьшению показателей пробы. другими словами всё это не могло повлиять на анализ проб. Готового решения пока нет - как только получу - выложу скан. очень конечно огрочилась, потому что реально - дописки в актах, нехватка печатей, ну и всего другого. |
||
|
сергей васильевич Пользователь Ранг: 481 |
14.11.2013 // 14:09:51
Вот о чем я говорил выше...водоканал имеют аккредитованную лабораторию, но...она живет почему-то своей жизнью и своими законами!!! В результате споров попыток доказать что-то тратите время, нервы, расстраиваетесь в итоге, а результат не меняется! Делал с водоканалом параллельный отбор и анализ проводил сам, а так же отдавал в еще в две лаборатории, в компетенции которых сомнений нет, в итоге...у нас 3-х результат в пределе воспроизводимости и превышений нет ни по одному компоненту, водоканал же нашел превышения по отдельным моментам превышения в сто раз!!! Если не путаю формулировку, это уже попадает под понятие залп. |
||
|
perlusha Пользователь Ранг: 36 |
15.11.2013 // 10:55:36
Ну у нас то лаборатория - сторонняя организация связанная с Водоканалом договорными отношениями как в прошлом в настоящем так и в будущем. Но сути дела это не меняет одна рука другую моет. И никто не пойдет в разрез с показаниями другого....Просто в ноябре назначен ещё один процесс у третьей получается организации по этим же опять пробам за этот же период. И я буду сильно плакать если в этом случае в иске тоже откажут - как и в первом - а в нашем - иск удовлетворили. Практику когда поднимала - видела что на одно и тоже судьи смотрят по разному - для кого-то это является существенным а для кого то - как в нашем случае - нет. |
||
|
сергей васильевич Пользователь Ранг: 481 |
15.11.2013 // 11:06:39
Таковы современные реалии, требования едины для всех, но...кто-то по особому им соответствует! |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 102
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
