Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Пробоподготовка образцов мази/пасты для ОФ ВЭЖХ >>>

  Ответов в этой теме: 8

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Пробоподготовка образцов мази/пасты для ОФ ВЭЖХ
powerzzzz
Пользователь
Ранг: 33

15.09.2013 // 0:09:56     
Как количественно экстрагировать действующие вещества из мази/пасты в раствор для их определения методом ОФ ВЭЖХ?
Нужно ли отмывать колонку (и чем) после работы с мазью/пастой?
О мази/пасте известно, что её основа нерастворима в воде, ацетонитриле и их смеси.
О действующих веществах известно, что они растворимы в ACN:H2O=20:80.
Конкретных названий веществ не привожу, поскольку состав мазей/паст мне пока неизвестен. Интересуют общие подходы.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306


15.09.2013 // 2:53:37     
Редактировано 4 раз(а)


powerzzzz пишет:
Как количественно экстрагировать действующие вещества из мази/пасты в раствор для их определения методом ОФ ВЭЖХ?
Нужно ли отмывать колонку (и чем) после работы с мазью/пастой?
О мази/пасте известно, что её основа нерастворима в воде, ацетонитриле и их смеси.
О действующих веществах известно, что они растворимы в ACN:H2O=20:80.
Конкретных названий веществ не привожу, поскольку состав мазей/паст мне пока неизвестен. Интересуют общие подходы.

Общий подход - использовать не ОФ режим, а другой.

Будут вещества - можно у нас заказать разделение www.chromforum.ru/viewtopic.php?f=48&t=318

будем об этом рассказывать на семинаре 27-ого www.chromforum.ru/viewtopic.php?f=14&t=305

в том числе покажем как в мазях и прочей гадости делаются такие вещи.

а 24-26 ого как раз будут курсы по разработке ВЭЖХ разделений. Приходите - научим www.chromforum.ru/viewforum.php?f=15

valerra
Пользователь
Ранг: 135


05.10.2013 // 15:35:31     

powerzzzz пишет:
Как количественно экстрагировать действующие вещества из мази/пасты в раствор для их определения методом ОФ ВЭЖХ?
Нужно ли отмывать колонку (и чем) после работы с мазью/пастой?
О мази/пасте известно, что её основа нерастворима в воде, ацетонитриле и их смеси.
О действующих веществах известно, что они растворимы в ACN:H2O=20:80.
Конкретных названий веществ не привожу, поскольку состав мазей/паст мне пока неизвестен. Интересуют общие подходы.

Общих подходов при таких исходных нет. Если это суспензия салициловой кислоты в вазелине -- просто греем на кипящей бане с раствором щелочи, а потом разводим ПФ.
Если у Вас стероиды -- экстракция будет зависеть от температуры каплепадения вазелина; и если эта цифра будет градусов 60 -- экстракция не пройдет вообще.
А если у Вас что-то похожее на бензоловый спирт -- то на экстракцию вообще не заморачивайтесь, не выйдет ничего. Тут сразу ГЖХ без вариантов.
Chimik
Пользователь
Ранг: 22


21.11.2018 // 22:50:16     
Может быть, кто-то в курсе? Проводятся ли специализированные семинары по пробоподготовке мазей и их анализу?
SergeyK
Пользователь
Ранг: 2130


21.11.2018 // 22:57:34     

Chimik пишет:
Может быть, кто-то в курсе? Проводятся ли специализированные семинары по пробоподготовке мазей и их анализу?
Скоро до семинаров по виртуозному владению пипеткой Мора дойдём.
Шушечка
Пользователь
Ранг: 516


22.11.2018 // 5:10:45     

powerzzzz пишет:
Как количественно экстрагировать действующие вещества из мази/пасты в раствор для их определения методом ОФ ВЭЖХ?
Нужно ли отмывать колонку (и чем) после работы с мазью/пастой?
О мази/пасте известно, что её основа нерастворима в воде, ацетонитриле и их смеси.
О действующих веществах известно, что они растворимы в ACN:H2O=20:80.
Конкретных названий веществ не привожу, поскольку состав мазей/паст мне пока неизвестен. Интересуют общие подходы.

общий подход один: главное чтобы растворить и желательно чтобы растворитель был близок по составу к ПФ
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Varian B.V. Varian B.V.
Московское представительство Varian BV, Миддельбург, Нидерланды. Обеспечивает поддержку отдела научных приборов и оборудования Varian Inc. в России и СНГ.
toxic1978
Пользователь
Ранг: 220


08.12.2018 // 11:22:09     

powerzzzz пишет:
Как количественно экстрагировать действующие вещества из мази/пасты в раствор для их определения методом ОФ ВЭЖХ?
Нужно ли отмывать колонку (и чем) после работы с мазью/пастой?
О мази/пасте известно, что её основа нерастворима в воде, ацетонитриле и их смеси.
О действующих веществах известно, что они растворимы в ACN:H2O=20:80.
Конкретных названий веществ не привожу, поскольку состав мазей/паст мне пока неизвестен. Интересуют общие подходы.

никак нельзя. Пока не определите приблизительный групповой состав веществ той мази, анализу вэжх она не подлежит. Не зная приблизительный состав, можно испортить колонку и покупка новой обойдется. Ну сами понимаете.
Я бы остановился на схеме - приблизительный состав на основе качественного анализа экспресс-способами - поиск доступных количественных способов анализа в обход вэжх - решение о целесообразности вэжх и отработка способов предварительной подготовки пробы - подбор колонок и условий анализа.
OldBrave
VIP Member
Ранг: 1185


08.12.2018 // 19:45:26     
Редактировано 2 раз(а)


toxic1978 пишет:
... никак нельзя. Пока не определите приблизительный групповой состав веществ той мази, анализу вэжх она не подлежит. Не зная приблизительный состав, можно испортить колонку и покупка новой обойдется. Ну сами понимаете...

Ну, просветите, как можно испортить обратно-фазовую колонку компонентами мазей?
OldBrave
VIP Member
Ранг: 1185


08.12.2018 // 19:56:47     
Редактировано 5 раз(а)


powerzzzz пишет:
Как количественно экстрагировать действующие вещества из мази/пасты в раствор для их определения методом ОФ ВЭЖХ?
Нужно ли отмывать колонку (и чем) после работы с мазью/пастой?
О мази/пасте известно, что её основа нерастворима в воде, ацетонитриле и их смеси.
О действующих веществах известно, что они растворимы в ACN:H2O=20:80.
Конкретных названий веществ не привожу, поскольку состав мазей/паст мне пока неизвестен. Интересуют общие подходы.

Общий подход - использовать режим, оптимальный для аналита. Главное, уделить внимание пробоподготовке. Если стоит задача анализа ваших действующих компонентов, то однозначно - пробуем ОФ режим.
Главное правило, если аналит растворяется в элюенте, содержащем значительное кол-во воды - применяем ОФ режим разделения.

  Ответов в этой теме: 8

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты