Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Пробоподготовка образцов мази/пасты для ОФ ВЭЖХ >>>

  Ответов в этой теме: 8

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Пробоподготовка образцов мази/пасты для ОФ ВЭЖХ
powerzzzz
Пользователь
Ранг: 33

15.09.2013 // 0:09:56     
Как количественно экстрагировать действующие вещества из мази/пасты в раствор для их определения методом ОФ ВЭЖХ?
Нужно ли отмывать колонку (и чем) после работы с мазью/пастой?
О мази/пасте известно, что её основа нерастворима в воде, ацетонитриле и их смеси.
О действующих веществах известно, что они растворимы в ACN:H2O=20:80.
Конкретных названий веществ не привожу, поскольку состав мазей/паст мне пока неизвестен. Интересуют общие подходы.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306


15.09.2013 // 2:53:37     
Редактировано 4 раз(а)


powerzzzz пишет:
Как количественно экстрагировать действующие вещества из мази/пасты в раствор для их определения методом ОФ ВЭЖХ?
Нужно ли отмывать колонку (и чем) после работы с мазью/пастой?
О мази/пасте известно, что её основа нерастворима в воде, ацетонитриле и их смеси.
О действующих веществах известно, что они растворимы в ACN:H2O=20:80.
Конкретных названий веществ не привожу, поскольку состав мазей/паст мне пока неизвестен. Интересуют общие подходы.

Общий подход - использовать не ОФ режим, а другой.

Будут вещества - можно у нас заказать разделение www.chromforum.ru/viewtopic.php?f=48&t=318

будем об этом рассказывать на семинаре 27-ого www.chromforum.ru/viewtopic.php?f=14&t=305

в том числе покажем как в мазях и прочей гадости делаются такие вещи.

а 24-26 ого как раз будут курсы по разработке ВЭЖХ разделений. Приходите - научим www.chromforum.ru/viewforum.php?f=15

valerra
Пользователь
Ранг: 141


05.10.2013 // 15:35:31     

powerzzzz пишет:
Как количественно экстрагировать действующие вещества из мази/пасты в раствор для их определения методом ОФ ВЭЖХ?
Нужно ли отмывать колонку (и чем) после работы с мазью/пастой?
О мази/пасте известно, что её основа нерастворима в воде, ацетонитриле и их смеси.
О действующих веществах известно, что они растворимы в ACN:H2O=20:80.
Конкретных названий веществ не привожу, поскольку состав мазей/паст мне пока неизвестен. Интересуют общие подходы.

Общих подходов при таких исходных нет. Если это суспензия салициловой кислоты в вазелине -- просто греем на кипящей бане с раствором щелочи, а потом разводим ПФ.
Если у Вас стероиды -- экстракция будет зависеть от температуры каплепадения вазелина; и если эта цифра будет градусов 60 -- экстракция не пройдет вообще.
А если у Вас что-то похожее на бензоловый спирт -- то на экстракцию вообще не заморачивайтесь, не выйдет ничего. Тут сразу ГЖХ без вариантов.
Chimik
Пользователь
Ранг: 22


21.11.2018 // 22:50:16     
Может быть, кто-то в курсе? Проводятся ли специализированные семинары по пробоподготовке мазей и их анализу?
SergeyK
Пользователь
Ранг: 2168


21.11.2018 // 22:57:34     

Chimik пишет:
Может быть, кто-то в курсе? Проводятся ли специализированные семинары по пробоподготовке мазей и их анализу?
Скоро до семинаров по виртуозному владению пипеткой Мора дойдём.
Шушечка
Пользователь
Ранг: 518


22.11.2018 // 5:10:45     

powerzzzz пишет:
Как количественно экстрагировать действующие вещества из мази/пасты в раствор для их определения методом ОФ ВЭЖХ?
Нужно ли отмывать колонку (и чем) после работы с мазью/пастой?
О мази/пасте известно, что её основа нерастворима в воде, ацетонитриле и их смеси.
О действующих веществах известно, что они растворимы в ACN:H2O=20:80.
Конкретных названий веществ не привожу, поскольку состав мазей/паст мне пока неизвестен. Интересуют общие подходы.

общий подход один: главное чтобы растворить и желательно чтобы растворитель был близок по составу к ПФ
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Денситометр сканирующий для электрофореза Solar DM 2120 Денситометр сканирующий для электрофореза Solar DM 2120
Денситометр сканирующий DM 2120 предназначен для разделения методом электрофореза биологически активных веществ на различных типах носителей (агарозный гель, ацетатцеллюлоза и др.) с последующим количественным анализом.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
toxic1978
Пользователь
Ранг: 257


08.12.2018 // 11:22:09     

powerzzzz пишет:
Как количественно экстрагировать действующие вещества из мази/пасты в раствор для их определения методом ОФ ВЭЖХ?
Нужно ли отмывать колонку (и чем) после работы с мазью/пастой?
О мази/пасте известно, что её основа нерастворима в воде, ацетонитриле и их смеси.
О действующих веществах известно, что они растворимы в ACN:H2O=20:80.
Конкретных названий веществ не привожу, поскольку состав мазей/паст мне пока неизвестен. Интересуют общие подходы.

никак нельзя. Пока не определите приблизительный групповой состав веществ той мази, анализу вэжх она не подлежит. Не зная приблизительный состав, можно испортить колонку и покупка новой обойдется. Ну сами понимаете.
Я бы остановился на схеме - приблизительный состав на основе качественного анализа экспресс-способами - поиск доступных количественных способов анализа в обход вэжх - решение о целесообразности вэжх и отработка способов предварительной подготовки пробы - подбор колонок и условий анализа.
OldBrave
VIP Member
Ранг: 1370


08.12.2018 // 19:45:26     
Редактировано 2 раз(а)


toxic1978 пишет:
... никак нельзя. Пока не определите приблизительный групповой состав веществ той мази, анализу вэжх она не подлежит. Не зная приблизительный состав, можно испортить колонку и покупка новой обойдется. Ну сами понимаете...

Ну, просветите, как можно испортить обратно-фазовую колонку компонентами мазей?
OldBrave
VIP Member
Ранг: 1370


08.12.2018 // 19:56:47     
Редактировано 5 раз(а)


powerzzzz пишет:
Как количественно экстрагировать действующие вещества из мази/пасты в раствор для их определения методом ОФ ВЭЖХ?
Нужно ли отмывать колонку (и чем) после работы с мазью/пастой?
О мази/пасте известно, что её основа нерастворима в воде, ацетонитриле и их смеси.
О действующих веществах известно, что они растворимы в ACN:H2O=20:80.
Конкретных названий веществ не привожу, поскольку состав мазей/паст мне пока неизвестен. Интересуют общие подходы.

Общий подход - использовать режим, оптимальный для аналита. Главное, уделить внимание пробоподготовке. Если стоит задача анализа ваших действующих компонентов, то однозначно - пробуем ОФ режим.
Главное правило, если аналит растворяется в элюенте, содержащем значительное кол-во воды - применяем ОФ режим разделения.

  Ответов в этой теме: 8

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты