Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Определение триглицеридов в молоке. Условия хроматографирования и интегрирования >>>

  Ответов в этой теме: 14
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Определение триглицеридов в молоке. Условия хроматографирования и интегрирования
kisssa1208
Пользователь
Ранг: 6

23.08.2013 // 22:53:09     
Подскажите кто сталкивался с такой проблемой - как правильно провести интегрирование пиков триглицеридов на хроматограмме?
Есть вопросы по строению калибровочного графика. Может кто-то занимается такими испытаниями подскажите пожалуйста.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
kump
Пользователь
Ранг: 3191


24.08.2013 // 8:35:32     
Метод какой? ВЭЖХ?
kisssa1208
Пользователь
Ранг: 6


24.08.2013 // 14:46:06     
Метод ДСТУ ISO 17678:2006 Milk fat - Detection of foreign fat by gas chromatographic analyses of triglycerides (reference method) Молочный жир. Определение чужеродных жиров методом газохроматографического анализа триглицеридов). Испытания проводим на ГХ Agilent 6890 с металлической колонкой MET-Biodiesel при высоких температурах (370-390). Стандартная смесь триглицеридов BCR A(начиная с С24, холестирол, С26...С54). Все хорошо делится. Строю калибровочный график по %нормализации по всем триглицеридам. Есть стандарт фальсификата жира BCR B. В день построения графика все хорошо получается, фальсикат проходит. Колю на следующий день стандарт и фальсификат на этом же методе, режиме, этот же станадрт - уже не проходит ничего. немогу понять в чем может быть проблема.
Волгин
VIP Member
Ранг: 1327


24.08.2013 // 17:55:29     

kisssa1208 пишет:
... Стандартная смесь триглицеридов BCR A(начиная с С24, холестирол, С26...С54). ...
Не могли бы Вы пояснить: холестирол - это какое-то производное стирола?
kump
Пользователь
Ранг: 3191


24.08.2013 // 18:09:31     
Редактировано 1 раз(а)

Как понимать "не проходит ничего"? Пики не выходят или не делятся или меняется их соотношение?

И ещё непонятно. Вы расчёт ведёте методом внутренней нормализации т.е. процент площади пика от суммы площадей? Тогда какой калибровочный график вы строите?
kisssa1208
Пользователь
Ранг: 6


24.08.2013 // 22:09:20     
Извиняюсь не холестирол а холестерин. Расчет делаю % нормализацией. С паспорта стандарта для построения КГ вношу % соотношение каждого триглицерида. В методе который я указывала выше предусмотрены формулы расчета -общая (7) и по каждому набору жиров (3,4,5,6). Для каждой формулы есть пределы от и до. Если по 7 общей формуле проба проходит делаем вывод о отсутствии стороннего жира. При каждом проведении испытаний (раз в день) я контролирую роботу своего графика, как предусматривает ДСТУ. Для этого я колю стандарт молочного жира и его площади вношу в специальную таблицу расчетов, она считает сумы триглицеридов по формулах. Моя точка сегодняшняя должна лечь на КГ с погрешностью 3% (значения по формулах сегодняшней точки должны отличатся от значений точек КГ в 3%). Так же и стандарт фальсификата. Но когда я строю сегодня график все это получается отлично. Колю стандарт и фальсификат на второй день - уже разные площади и их %соотношение. Хотя и режим и интегрирование и стандарт тот же. Не могу понять в чем причина.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
СИБЭКОПРИБОР, ПЭП, ООО СИБЭКОПРИБОР, ПЭП, ООО
Производит и поставляет: Анализаторы нефтепродуктов, жиров и НПАВ в водах, вспомогательное оборудование, термостаты, лабораторные экстракторы и пробоотборные системы. Аттестованные методики выполнения измерений. ГСО нефтепродуктов и жиров в воде.
kump
Пользователь
Ранг: 3191


24.08.2013 // 22:44:30     
Т.е. по-вашему получается, что ваши стандарты каждый день меняют свой триглицеридный состав, если при методе внутренней нормализации меняется % содержания конкретного триглицерида. Вы ничего не путаете? Приведите пример на каком-нибудь триглицериде как меняется его содержание .
Witaliy
Пользователь
Ранг: 171


25.08.2013 // 10:51:25     
Редактировано 1 раз(а)

Какой у Вас инжектор? Для анализа по ISO 17678 необходим инжектор холодного ввода в колонку (Cold on-column). Если Вы используете обычный Split/Splitless инжектор, то возможно Ваши проблемы связаны с дискриминацией компонентов проб.

В конце дня хроматограф выключаете или нет? Насколько помню ISO 17678 рекомендует не выключать хроматограф.
kisssa1208
Пользователь
Ранг: 6


25.08.2013 // 15:18:56     
Меняются площади а соответственно и %соотношение) начиная с С28 до С42 (идет уменьшение). Поэтому когда я забиваю эти площади в свои формулы расчета данная точка не ложится на график. Прибор я на ночь выключаю. Оставлять включенным на всю ночь нет возможности. Этот прибор использует под две задачи.
Witaliy
Пользователь
Ранг: 171


25.08.2013 // 17:20:47     
Еще раз повторю вопрос. Инжектор у Вас какой? Split/Splitless? Лайнер с набивкой? Тогда дискриминацией компонентов пробы все объясняется.
kump
Пользователь
Ранг: 3191


25.08.2013 // 22:58:01     

kisssa1208 пишет:
Меняются площади а соответственно и %соотношение) начиная с С28 до С42 (идет уменьшение). Поэтому когда я забиваю эти площади в свои формулы расчета данная точка не ложится на график. Прибор я на ночь выключаю. Оставлять включенным на всю ночь нет возможности. Этот прибор использует под две задачи.

Изменение значений площади при нормализации отнюдь не всегда ведёт к изменению процентного содержания. У вас система обработки данных (ChemStation?) должна выдавать значение содержания компонента непосредственно в %. Посмотрите, изменяется ли содержание по результатам, которые выдаёт программа в %, а не по вашему графику.
И исключаете ли вы при интегрировании пик растворителя?

  Ответов в этой теме: 14
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты