Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Настройка MSD >>>

  Ответов в этой теме: 20
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4376


30.07.2013 // 15:58:52     

AРН пишет:
Нагреваем у "Thermo" линию 350, источник 300-350 оС, тогда вода уходит за несколько часов.
Очень вредный "совет".
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
G.F.
Пользователь
Ранг: 143


30.07.2013 // 16:06:57     
Вполне нормальный совет, эта процедура отжига источника и квадруполя у того же Эджилента называется bake, используется для удаления воды на свежеоткачанном приборе, обычно рекомендуют ставить на ночь. Вот по поводу интерфейса и 350 градусов довольно спорно, поскольку эту температуру не всякая колонка выдержит.
Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4376


30.07.2013 // 16:08:27     
Редактировано 2 раз(а)

G.F.,
именно исходя из рекомендованных температур источника и колонки и получается "вредность"
С другой стороны, часто встречающийся "подход" бездумно задрать температуры до максимально устанавливаемых

По теме:
В инструкции ISQ есть примечание про максимально допустимую температуру для колонки при установке температуры трансферлайна.

IMHO, при откачке чаще всего вообще нет смысла греть зоны хроматографа и трансферлайна более 150°С, как и источника - более 200°С. Первый час-полтора точно. Дальше уже увеличивать температуры до максимальных рабочих температур в методике. Речь есс-но об откачке прибора (и ГХ конфигурации), который уже работал до этого (отдувка новой колонки - это вообще отдельный вопрос).

Рекомендованная температура источника для ISQ - 270-280°С
(Для других масс-спектрометров температуры иные, всегда смотреть инструкции)
mjusolov
Пользователь
Ранг: 5


07.10.2013 // 16:37:15     

Дмитрий (anchem.ru) пишет:
G.F.,
именно исходя из рекомендованных температур источника и колонки и получается "вредность"
С другой стороны, часто встречающийся "подход" бездумно задрать температуры до максимально устанавливаемых

По теме:
В инструкции ISQ есть примечание про максимально допустимую температуру для колонки при установке температуры трансферлайна.

IMHO, при откачке чаще всего вообще нет смысла греть зоны хроматографа и трансферлайна более 150°С, как и источника - более 200°С. Первый час-полтора точно. Дальше уже увеличивать температуры до максимальных рабочих температур в методике. Речь есс-но об откачке прибора (и ГХ конфигурации), который уже работал до этого (отдувка новой колонки - это вообще отдельный вопрос).

Рекомендованная температура источника для ISQ - 270-280°С
(Для других масс-спектрометров температуры иные, всегда смотреть инструкции)


Хотите угробить прибор, следуйте этим советам.

Описанные Вами показатели соответствуют хорошо откачанному работоспособному прибору.

Температура источника - не более 200 градусов, температура переходной линии 250 градусов

Для справок - квадруполь у Термо не греется.
С приветом, сервис-служба Термо-Фишер.
И вообще лучше позвонить в поддержку, а не спрашивать совета у террористов, чинить все равно придется нам, но за Ваши деньги...
smihаilоv
Пользователь
Ранг: 3174


07.10.2013 // 17:30:47     

mjusolov пишет:

Описанные Вами показатели соответствуют хорошо откачанному работоспособному прибору.

Температура источника - не более 200 градусов, температура переходной линии 250 градусов

Для справок - квадруполь у Термо не греется.
С приветом, сервис-служба Термо-Фишер.



А Вы всё это потребителю объяснили при пуско-наладке? Или промолчали, дождались своей возможности срубить и разоткровенничались?
Мне очень повезло и наладчики (я их так называю по предназначению, но мне попадались специалисты) объясняли малейшие тонкости. Хорошо, что я не использую это оборудование, в противном случае я бы Теребковой Татьяне не дал бы спокойно жить.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
ANCHEM.RU ANCHEM.RU
Интернет-портал химиков-аналитиков ANCHEM.RU – это профессиональный интернет-ресурс, объединяющий людей и организаций, работающих в области химического анализа, сертификации и метрологии.
Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4376


07.10.2013 // 20:47:22     

mjusolov пишет:
Хотите угробить прибор, следуйте этим советам.

Описанные Вами показатели соответствуют хорошо откачанному работоспособному прибору.

Температура источника - не более 200 градусов, температура переходной линии 250 градусов

Для справок - квадруполь у Термо не греется.
С приветом, сервис-служба Термо-Фишер.
И вообще лучше позвонить в поддержку, а не спрашивать совета у террористов, чинить все равно придется нам, но за Ваши деньги...

Это Вы мне (на мой пост)? Или неаккуратно отцитировались?
groser
Пользователь
Ранг: 5


15.01.2015 // 15:40:43     
Здравствуйте, у нас тоже стоит ISQ. Вопрос стоит какую температуру выставить на линию и источник. Анализировали раньше масла минеральные и дизеля. Очень загаженный источник. Чистим постоянно. Но после нескольких образцов, снова возникают проблемы с тем же тюном, снова приходится чистить картридж...возможно раньше мы не правильно установили температуры на линию и источник...и тяжелые компоненты сели где-то в переходной линии, и через пару прогонов образцов снова приходится чистить картридж. Слышал, температура линии должна быть на 10-15 С выше чем конечная температура программы. Она составляет 290 С. Так ли это? Тут вы пишите что можно угробить прибор. Раньше стояли температуры, как рекомендует Дмитрий. И еще вопрос: как вымыть эту грязь из линии? Не включая масс, выставить скажем 300С в термостате и вымыть серией заколов гексан-метанол?
groser
Пользователь
Ранг: 5


15.01.2015 // 16:15:18     
Поясните пожалуйста, что значит откачка прибора? Как ее выполнять?
ATem
Пользователь
Ранг: 641


15.01.2015 // 20:59:38     
Здравствуйте!

Прежде всего разрешите задать вопрос: а пробы как готовите? Экстракция, разбавления? В диапазоне каких концентраций работаете?

Термо делает прекрасные приборы с хорошей чувствительностью, но при этом при всем они дико не любят лошадиные концентрации (как и любой масс, просто Термо совсем их не любит) и очень легко пачкаются из-за грязных проб, хотя эти приборы прекрасно проявили (и проявляют) себя и в допинг-контроле, на анализе проб мочи, которые тоже не шибко чистые, но там грамотно пробоподготовка проводится.

Отжигать колонку, конечно, Вы можете, насколько я знаю, вопрос в целесообразности. И вопрос в том, что загажено... Сам имею очень печальный опыт загрязнения масс-спектрометра Термо маслом (правда, я его не колол, а оно попало из баллона, но от этого проще не стало ни мне, ни МС-Аналитике).

Поэтому мой Вам совет - прежде всего посмотрите на пробоподготовку. Далее не забывайте про стекловолокно, оно хоть от смол и тяжелолетучих гадостей инжектор защищать будет какое-то время...

Да, кстати, отжигать можно и без масс-спектрометра, только масс-спектрометр должен быть тогда выключен, нельзя запускать МС с открытым трансфер-лайном, если не хотите попрощаться с турбомолекулярным насосом (хотя, скорее всего, он сразу остановится и начнет верещать, выдавать ошибку, но лучше не рисковать).

Отжиги источника больше 250 градусов не советую. Я не сервис-инженер, но это неоднократно слышал не только от наших представителей.

Откачка - это процедура запуска и приведения в операбельное состояние Вашего прибора. Набор вакуума и т.д.

Все написанное - всего лишь мое мнение, надеюсь, более опытные коллеги поправят. А вообще советую лишний раз написать в службу поддержки МС-Аналитики, вероятно, они Вам прибор ставили, они все расскажут, подскажут, а если инженер будет в Ваших краях - могут и заскочить, проведать прибор, если не задолбаете их как я
groser
Пользователь
Ранг: 5


15.01.2015 // 21:56:15     



Да, кстати, отжигать можно и без масс-спектрометра, только масс-спектрометр должен быть тогда выключен, нельзя запускать МС с открытым трансфер-лайном, если не хотите попрощаться с турбомолекулярным насосом (хотя, скорее всего, он сразу остановится и начнет верещать, выдавать ошибку, но лучше не рисковать).

Отжиги источника больше 250 градусов не советую. Я не сервис-инженер, но это неоднократно слышал не только от наших представителей.


масс-спектрометр не выключал, поставил начальную температуру на хроматографе 300С и держал его так около часа, температуру линии также поставил 300 С, температуру источника 250 С, еще поток газа увеличил до 1.8 мл/мин. уходя с работы, вернул температуру на 40 С и газ в привычное 1,0 мл/мин. Все ли я правильно сделал? Завтра с утра протюнирую. Думаю вся гадость что была в колонке (прежде всего хвосты дизелей и минеральных масел) должна была выйти. Наверняка это все осело в картридже. Завтра морально готовлю себя его снова чистить.
Если кто работает с нефтепродуктами, скажите, исходя из опыта, во сколько нужно разбавлять например дизельные топлива? Конечная задача - выявить при этом биомаркеры. Возможно, нужно по иному вести пробоподготовку. Например, твердофазной экскракцией высаждать на патроне ПАУ, и потом уже их колоть. Но таких патронов пока в наличие нет. Поделитесь опытом, пожалуйста.

  Ответов в этой теме: 20
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты