Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Настройка MSD >>>

  Ответов в этой теме: 20
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Настройка MSD
KOVA1984
Пользователь
Ранг: 9

27.07.2013 // 17:33:44     
В связи с появлением ГХ с MSD "Thermo" возник вопрос: после тюнинга как расшифровать отчет? На какие параметры стоит обращать внимание? по последнему отчету:
m/z FWHM (расшифруйте аббревиатуру??)
69 0.68
219 0.64
502 0.53

Foreline 60mTorr

Full scan spectrum
Mass Relative Abundance
69 100
219 54.56
502 1.06

Air/water check:
H2O (%18/69) 136
N2 (%28/69) 45
O2 (%32/69) 4.5
N2/H2O 0.34

Не судите строго, если вопрос покажется банальным или глупым, я начинающий...буду благодарен за ссылку, если где-то уже это обсуждалось..спасибо

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
KOVA1984
Пользователь
Ранг: 9


27.07.2013 // 17:53:56     
Только не направляйте читать мануал, там указано "проконтролируйте значения...и т.п." Хотелось бы знать эти значения)
splean
Пользователь
Ранг: 112


27.07.2013 // 18:16:26     
Редактировано 1 раз(а)


KOVA1984 пишет:
Только не направляйте читать мануал, там указано "проконтролируйте значения...и т.п." Хотелось бы знать эти значения)
FWHM - ширина пика в масс-спектре на полувысоте. Как правило, должна быть в диапазоне от 0.5 до 0.7 в зависимости от производителя прибора.

Foreline - давление на выходе с турбины (насколько я помню, у Термо датчик там стоит), при потоке через колонку 1-1.5 мл на хорошо откаченном приборе foreline pressure должно быть в диапазоне 42-56 mTorr. В вашем случае, я бы сказал, что прибор еще не откачался.

Mass relative abundance - относительные интенсивности пиков калибранта (PFTBA) в масс-спектре. Могут сильно зависеть от алгоритма автонастройки, типа масс-анализатора и производителя прибора. Диапазон допустимых значений нужно смотреть в мануале. В вашем случае я криминала не виду (69 ион основной, 219 больше 50%, 502 в районе 1-2%. Если я не прав, коллеги меня поправят. У Agilent при настройки в режиме Atune значения другие, при настройке в режиме Stune должны быть похожие.

Air/water check - проверка значений вода/воздух. Допустимых значений для современных приборов Thermo не знаю, но мне кажется, что воды (m/z 18) многовато и прибор еще не откачался до конца. А в целом желательно, чтобы интенсивность m/z 28 была не сильно выше, чем m/z 18.

Serga
Пользователь
Ранг: 1806


27.07.2013 // 20:25:28     
Редактировано 1 раз(а)

Он точно не раскачан нормально. Нужно было погонять минимум сутки после длительного простоя. 60 мТорр многовато для исправного Finnigan'а.
Воды, азота и кислорода должно быть менее 10% от интенсивности 69 массы (при открытом калибровочном сосуде! то есть, в процессе тюна, а не просто при рассматривании фонового спектра).
При наличии небольших утечек на атмосферу, Finnigan'ы имеют обыкновение писать в отчете автотюна- Small Leakage exist. (Или что-то в этом роде. Короче, разберется даже ламер).
При отсутствии утечек (нормально раскачаный девайс) максимальную интенсивность имеет 18 масса, азота меньше примерно в 4 раза, кислорода еще чуть меньше. Если имеется небольшая утечка, азот становится максимальным пиком, воды очень мало (практически не видно, потому что общая интенсивность TIC вырастает примерно в 100 раз), кислорода примерно в 3-4 раза меньше азота (т.е. близко к естественному соотношению 4:1). На 69 массу не смотрим, так как калибровочный клапан закрыт. Продувка подозреваемого места утечки гелием дает мгновенное увеличение интенсивности пика гелия и снижение пары пиков азот-кислород. Ошибиться тут невозможно.

И да, вы напрасно отказываетесь от чтения мануалов. Это- супер-увлекательное занятие (на аглицком языке, разумеется ). Они теперь очень доступны, мануалы. И очень полезны для чела, который собирается долго и плодотворно иметь дело с МС оборудованием.
бебебе
Пользователь
Ранг: 13


28.07.2013 // 10:32:04     
Автор - уточните - сколько времени он на откачке стоит, подключена ли колонка к детектору, какой расход через неё, какая температура в термостате колонок, какой производительности турбина.

Для более быстрого удаления воды нагрейте переходную линию и ионный источник посильнее, тогда за ночь откачается. Круглосуточно прибор включен?
KOVA1984
Пользователь
Ранг: 9


30.07.2013 // 11:36:08     
Как мне сказали, масс не работал непрерывно...провели анализы и выключили все...это конечно не правильно...сейчас уже 5 дней он работает непрерывно. Насос Эдвардс RV3, поток газа-носителя - 1мл/мин, в термостате в режиме ожидания температура 50 гр, колонка подключена к детектору, температуры ионного источника-205 гр, трансферной линии - 250 гр. ..сегодня снова с утра протюнировал...вот результы:

foreline-56mTorr
mass relative abundance
69 100
219 69
502 1.5
Air/water check
H2O (%18/69) 56
N2 (%28/69) 36
O2 (%32/69) 3.42

Leak check of reference (поясните значение??) 1.8% означает ли это, что есть утечка..и нужно принимать меры: как обдув подозрительных мест гелием и т.п?
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
«ПримГеоЛаб» «ПримГеоЛаб»
«ПримГеоЛаб» - современная лаборатория, оснащенная оборудованием известных фирм (Retsch, Rocklabs, Весайленд) и укомплектованная штатом квалифицированных специалистов, проводит аналитические работы в следующей области: анализ горных пород, руд, продуктов их обогащения и переработки, золота шлихового, воды природной, сточной и очищенной сточной, а также пробоподготовка горных пород, руд, продуктов их обогащения и переработки, отбор проб природных, сточных и очищенных сточных вод.
KOVA1984
Пользователь
Ранг: 9


30.07.2013 // 11:38:56     
БеБеБе, вы упоминали про повышение температуры ионного источника и переходной линии..насколько я могу поднять их температуры?
Serga
Пользователь
Ранг: 1806


30.07.2013 // 13:19:53     
Редактировано 1 раз(а)


KOVA1984 пишет:
насколько я могу поднять их температуры?
Мануал читай от своего девайса. Или назови модель МСД народу.
Да, и хорош уже тюнить его бестолку. Рассматривай фоновый спектр (развертка 10-100), смотри на общую интенсивность TIC и соотношение интенсивностей 18, 28 и 32 масс. Или скрин сюда.


KOVA1984
Пользователь
Ранг: 9


30.07.2013 // 13:59:18     
Читаю уже...)) ГХ-МС: Thermo Scientific/Trace 1300+ISQ Single Quadrupole MS
AРН
Пользователь
Ранг: 3


30.07.2013 // 14:23:51     

KOVA1984 пишет:
Насос Эдвардс RV3,

нужно принимать меры: как обдув подозрительных мест гелием и т.п?

Это форвакуумник. Вы должны ещё знать, какой внутри МСД стоит.

Не нужно, раз тест пройден. Обдуваем обычно аргоном или ваткой со спиртом вокруг машем.

Нагреваем у "Thermo" линию 350, источник 300-350 оС, тогда вода уходит за несколько часов.
ATem
Пользователь
Ранг: 640


30.07.2013 // 15:31:14     
А не многовато ли? 300-350?

  Ответов в этой теме: 20
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты