Форумы ANCHEM.RU: Отсутствие воспроизводимости при анализе ПХБ на ГХ GC-2010+

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Отсутствие воспроизводимости при анализе ПХБ на ГХ GC-2010+ >>>

  Ответов в этой теме: 22
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Tigra
Пользователь
Ранг: 286

28.05.2013 // 6:08:56

nipe пишет:
Попробуйте прожарить детектор несколько дней при 350-400 С и смотрите нулевую линию - будет падать или нет. Может вы детектор загадили большими объемами пробы?

К сожалению, нескольких дней нет, погрел детектор пару часов (330С). Каких-то существенных подвижек не наблюдал - за полчаса базовая спадывала на тысячу мкВ при начальном в 30тыс... через два часа падение замедлилось где-то до 500мкВ/30мин. И как-то неравномерно падала, т.е. скачки +/-150мкВ на фоне общего снижения. При первой возможности погрею его нормально... но почему-то думается, дело именно в узле ввода пробы.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Tigra
Пользователь
Ранг: 286

28.05.2013 // 6:38:53

ex-KNIISE пишет:
... поставил лайнер для режима split (т.е. с узким место приблизительно на 2/3 длины лайнера) ...
Это ланер для splitless.

Неверно размеры прикинул, перемычка в районе середины лайнера, чуть смещена к вершине... в общем, все-таки split-лайнер)

ex-KNIISE пишет:

1. Как правильно переходить с режима split на direct и обратно во время работы?
Во время съемки - никак.
Более того, схема газовых подключений испарителя для режимов split/splitless и direct отличается: изучайте мануал.

как я понимаю, чтобы переключиться со split на splitless/direct необходимо охладить прибор и заменить лайнеры.

ex-KNIISE пишет:

2. Накопление пробы в мертвых объемах.
3. Если матрица без грязи - лучше без ваты.

Пока слабо разбираетесь в ньюансах этих режимов - работайте в сплите.

что-то мне кажется, что накопление пробы в этих пресловутых мертвых объемах и послужило источников такой нестабильности в разы...

Tigra
Пользователь
Ранг: 286

28.05.2013 // 13:48:57

DDT пишет:
Просьба попробовать как будет вести себя GC-2010 при проверке на утечку
смотрите постер www.anchem.ru/forum/read.asp?id=16896
PS: Какая у вас хроматографическая колонка? ( фаза, длина, толщина неподвижной фазы, диаметр)
Для определения ПХБ и пестицидов обычно пользуются режимом SPLITTLESS, так как он дает большую чувствительность. В абсолютно большинстве иностранных публикаций, где определяются эти токсиканты , используют этот режим.

Для того чтобы отличить Split, Splittles от Direct посмотрите внимательно газовую схему.
www.mbtech.sdu.edu.cn/contents/apparatus/qxsp.pdf

Обязательно проверю инжектор на утечку, но пока нет времени, да и прибору только три месяца, из которых полтора он работал исправно (в режиме split), пока меня черт не дернул переключиться на direct (именно direct, а не splitless) с целью повышения чувствительности... прихожу к выводу, что все-таки загрязнен детектор плюс не тот лайнер, переключение split-direct во время работы...
колонка equity-5 30м, 0,25мм, 0,25мкм
за ссылку на инструкцию спасибо, но есть своя на русском даже)
Подскажите, пожалуйста, какой ставить ток на детектор? Мы меняем в диапазоне 0,1-1,0 nA, но, полагаю, стоит поставить одну величину и чувствительность анализов варьировать переключением split-splitless с соответствующей заменой лайнеров.

DDT
Пользователь
Ранг: 73

28.05.2013 // 23:43:26

Редактировано 1 раз(а)

Tigra пишет:
[Обязательно проверю инжектор на утечку, но пока нет времени, да и прибору только три месяца, из которых полтора он работал исправно (в режиме split), пока меня черт не дернул переключиться на direct (именно direct, а не splitless) с целью повышения чувствительности... прихожу к выводу, что все-таки загрязнен детектор плюс не тот лайнер, переключение split-direct во время работы...
колонка equity-5 30м, 0,25мм, 0,25мкм
за ссылку на инструкцию спасибо, но есть своя на русском даже)
Подскажите, пожалуйста, какой ставить ток на детектор? Мы меняем в диапазоне 0,1-1,0 nA, но, полагаю, стоит поставить одну величину и чувствительность анализов варьировать переключением split-splitless с соответствующей заменой лайнеров.

Мы ставим 1,0 nA. Он мало влияет на чувствительность, так что можно ограничиться этой величиной. При 2,0 nA чувтсвительность возрастает незначительно, мы пробывали и решили остановиться на 1 nA

Пал Палыч
Пользователь
Ранг: 184

29.05.2013 // 14:23:55

Редактировано 1 раз(а)

Tigra пишет:

Подводя итог, у меня выкристаллизовались три вопроса:
1. Как правильно переходить с режима split на direct и обратно во время работы?
2. Что могло выйти из строя\разладиться в процессе таких шустрых переключений? (кстати, замечал, что при переключении какое-то время общий поток газа равен нулю)
3. Использовать\не использовать вату для повышения воспроизводимости и какой лайнер лучше использовать split или splitless (т.е. лайнер для режимов без деления потока и широких кап.колонок. в инструкции очень противоречиво написано- с одной стороны игла должна не доходить до ваты 2-3мм, с другой стороны конструкция лайнера для прямого ввода предполагает, что вата будет в самом низу на расстоянии 4-5см от иглы при вколе...
P.S. есть ли принципиальные различия между режимами direct (прямой ввод, общ.поток 6,6мл\мин) и splitless (вроде как тоже прямой ввод, хотя общ.поток 36мл/мин)?

Режим "Direct" предназначен для работы с OCI/PTV-2010 инжектором в режиме OCI, или для работы с набивными колонками (с набором для установки набивных колонок) в SPL-2010. При этом линия сброса (Split) вообще не используется, отсоединяется (вручную) от инжектора и глушится со стороны контроллера. Со стороны инжектора, чтобы не было непромываемой зоны, эта линия не глушится, а соединяется с помощью специального тройника (идёт в комплекте с OCI/PTV-2010, но можно заказать отдельно) с линией подачи газа-носителя. Т.е. газ-носитель подаётся одновременно в 2 порта инжектора, Carrier и Split.

Таким образом, выбор режима "Direct" в Вашем случае был совершенно бессмысленным.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Изотермический калориметр TA Instruments TAM III
В настоящее время TAM III является наиболее гибким и производительным калориметром, одновременно позволяющим проводить измерения с очень высокой чувствительностью и точностью. Режимы работы прибора включают изотермический, ступенчатый изотермический и медленный сканирующий.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

Tigra
Пользователь
Ранг: 286

30.05.2013 // 17:18:01

Редактировано 1 раз(а)

Благодарю за консультации. После прогрева детектора, замены split-лайнера на splitless-лайнер и перехода на режим splitless ситуация с воспроизводимостью нормализовалась.
Единственный вопрос, какими критериями руководствоваться при выборе времени задержки открытия сброса (пока выставили 0,5мин)? И когда можно сброс отключить\уменьшить, если общее время анализа составляет около 10мин. На данный момент поток по колонке 3мл\мин, коэф. деления 1:10 при сбросе, плюс обдув септы, так что общ.поток 36мл\мин, газ жалко.

DDT
Пользователь
Ранг: 73

03.06.2013 // 15:59:33

Tigra пишет:
Благодарю за консультации. После прогрева детектора, замены split-лайнера на splitless-лайнер и перехода на режим splitless ситуация с воспроизводимостью нормализовалась.
Единственный вопрос, какими критериями руководствоваться при выборе времени задержки открытия сброса (пока выставили 0,5мин)? И когда можно сброс отключить\уменьшить, если общее время анализа составляет около 10мин. На данный момент поток по колонке 3мл\мин, коэф. деления 1:10 при сбросе, плюс обдув септы, так что общ.поток 36мл\мин, газ жалко.

Критерии простые: добиться хорошего разделения стандартной эталонной смеси с наилучшей эффективностью, селективностью и чувствительностью. Для этого и "играются" всеми теми возможностями хроматографа, которые у нас имеются. Мы часто, просматривая иностранные публикации, обращаем внимание на прибор и на хроматографические условия, при котором они проводят эксперимент. Время открытия сброса (0.5-2 мин) и его закрытия (3-5 мин или вообще не закрывают) ставят исходя из оптимальных условий разделения, которые можно узнать только поварьировав все наши параметры.

В каких объектах вы определяете Пхб? Вы не определяется хлоорганические пестициды?

Tigra
Пользователь
Ранг: 286

04.06.2013 // 14:33:49

DDT пишет:

PS: У моего GC-2010 тоже при переключении режимов иногда общая скорость потока =0. Я думал это глюк. Просто это удивительно, как может колонка при большой температуре остаться на некоторое время без газа-носителя, это обыкновенное приближение ее смерти.

в числе прочего сервис-инженер Шимадзу порекомендовал использовать контроль газа-носителя не по давлению, а по линейной скорости, но, увы, значимого эффекта я не увидел, те же 0,0мл\мин на несколько секунд (десятков секунд) при переключении с одной температурной программы на другую.

Да, на этом хроматографе мы определяем ХОП в водах (морская, поверхностные) и почве. Плюс ПХБ и хлорфенолы.

DDT
Пользователь
Ранг: 73

07.06.2013 // 0:12:12

Tigra пишет:

DDT пишет:

PS: У моего GC-2010 тоже при переключении режимов иногда общая скорость потока =0. Я думал это глюк. Просто это удивительно, как может колонка при большой температуре остаться на некоторое время без газа-носителя, это обыкновенное приближение ее смерти.

в числе прочего сервис-инженер Шимадзу порекомендовал использовать контроль газа-носителя не по давлению, а по линейной скорости, но, увы, значимого эффекта я не увидел, те же 0,0мл\мин на несколько секунд (десятков секунд) при переключении с одной температурной программы на другую.

Да, на этом хроматографе мы определяем ХОП в водах (морская, поверхностные) и почве. Плюс ПХБ и хлорфенолы.

ХОП и ПХБ определяете вместе, на одной колонке, одна пробоподготовка, один анализ?
Мне тоже рекомендовали работать при постоянной линейной скорости, для того чтобы была максимальная эффективность. ( минимальная ВЭТТ). Это хорошо видно на кривых Ван-Деемтера, которые показывают при какой линейной скорости мы можем получить наилучшую эффективность газохроматографического разделения.
Какой газ-носитель вы используете? Во многих работах в качестве газа-носителя используют гелий, а в качестве вспомогательного газа для ДЭЗ азот.

Tigra
Пользователь
Ранг: 286

08.06.2013 // 19:01:18

ХОП и ПХБ определяем по раздельности с разной пробоподготовкой. Газ-носитель - азот.


Ответов в этой теме: 22 Страница: 1 2 3 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты