Форумы ANCHEM.RU: Определение ртути с использованием ГРК

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Определение ртути с использованием ГРК >>>

  Ответов в этой теме: 25
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Ekat-ya
Пользователь
Ранг: 56

17.04.2013 // 13:37:12

Редактировано 1 раз(а)

[

Проверьте, проходит воздух в кювету от приставки.
Пишите сюда 606998{coбaчkа}mail.ru

Да, воздух проходит в кювету, пробовали сегодня с бихроматом, и ничего.... я не понимаю в чем дело. Делаем все тоже самое как при анализе мышьяка, только нет пламени, несущий газ воздух и реагент - олово двухлористое.
Даже с боргидридом пробовали и ничего.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

НикНик
Пользователь
Ранг: 305

17.04.2013 // 18:59:47

Ekat-ya пишет:
[

Проверьте, проходит воздух в кювету от приставки.
Пишите сюда 606998{coбaчkа}mail.ru

бихромат обесцвечивается?

vuhqhol
Пользователь
Ранг: 118

17.04.2013 // 21:27:14

Редактировано 4 раз(а)

Ekat-ya пишет:
Здравствуйте, уважаемые!
Столкнулись со следующей проблемой при анализе ртути на КВАНТ с ГРГ. После подготовки градуировочных образцов согласно методике ПНД Ф 16.1:2.3:3.10-98 и руководству по эксплуатации ГРГ и в процессе анализа их нет пика ртути. Программа не обнаруживает ртуть. Градуировочные образцы мы готовим из ГСО ртути 2-х валентной, олово двухлористое у нас квалификации ч (готовим как написано в методике и в руководстве 10%). Нет пика ртути и все тут.
Хотя мышьяк у нас на этой приставке с боргидридом натрия идет отлично.
А ртути нет и все. Мы пробовали и вместо олова боргидрид 2,5 % и все равно нет сигнала.
Подскажите, может кто сталкивался с проблемой, пути решения?

1. Проверьте работу прибора: отсоедините кювету от приставки, резиновой грушей наберите воздух из-под крышки сосуда с металлической ртутью и оный воздух вдуйте в кювету. Если прибор зафиксирует селективное поглощение (жёлтый шнурок резко уменьшится)-всё нормально. В противном случае-или не работает лампа, или монохроматор настроен не на ту длину волны. То, что Вы снимали спектр лампы-ничего не значит. Как Вы определили, что пик принадлежит именно ртути?
2. Возможно у вас не происходит (или недостаточная) дозировка восстановителя. Установите все сосуды кроме реакторного, налейте воды в сосуд для восстановителя, подставьте под барботёр мерный циллиндр и нажмите однократно кнопку ДОЗИРОВКА. Должно сдозироваться около 1 мл. Если сильно меньше-везите девайс в ремонт. В любом случае, раствор бихромата (фон) должен обесцвечиваться полностью.
3. Попробуйте сделать измерение на аргоне. Если будет норм. значит что-то с подачей воздуха. Тогда см. п.2. В качестве пробной концентрации берите 5 мкг в литре (готовьте раствор, как указано в методике поверки).
4. (для гурманов)) А Вы центральный реактор (буферный сосуд) не забыли поставить? А хорошо закрутили? Были деятели, которые искали сигнал вообще без центральной банки, при этом вылюбили все мозги и себе и сервисной службе.
Всё должно заработать, ибо чудес не бывает)

Ekat-ya
Пользователь
Ранг: 56

18.04.2013 // 7:32:16

Редактировано 1 раз(а)

Уважаемый, vuhqhol!
Следуя Вашим советам вот, что мы проделали:
1. Монохроматор настроен на длину волны 253,2 нм. Мы записали спектр линия нарисовалась на длине волны 253,28 нм. А в руководстве и на лампе написана длина волны 253,7 нм. Если разница 0,5 нм - погрешность, то можно считать что все настроено как надо.
2. Приготовили град. образец ртути 5 мкг/л, фон бихромат калия, все как в руководстве, исходный ГСО 7879 - ртуть 2.
3. Попробовали дозировать просто воду, все ок, дозируется 1,2-1,3 мл.
4. Переключились на аргон - ничего нет, нет пика ртути, только "забор" возле нулевого уровня. Кстати бихромат калия обесцвечивается после введения олова
5. Даже проделали фокус с грушей, как вы советовали, но ничего.
Еще раз напомню, что мышьяк с боргидридом на этой приставке идет отлично.

vuhqhol
Пользователь
Ранг: 118

18.04.2013 // 8:09:40

Ekat-ya пишет:
Даже проделали фокус с грушей, как вы советовали, но ничего.

Так фокус с грушей результата не дал??? В таком случае у Вас с вероятностью 99% неисправна лампа!

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

ANCHEM.RU
Интернет-портал химиков-аналитиков ANCHEM.RU – это профессиональный интернет-ресурс, объединяющий людей и организаций, работающих в области химического анализа, сертификации и метрологии.

Ekat-ya
Пользователь
Ранг: 56

18.04.2013 // 8:24:29

Редактировано 1 раз(а)

Вот вы не поверите, но наконец то после долгих усилий, пик ртути появился. Я даже не знаю в чем дело, мы ничего не меняли совершенно. Разве что центральный сосуд поменяли на другой. У нас стоял заводской маленький стаканчик на 25 мл, мы уже от безысходности поменяли его на стаканчик 50 мл, но все равно по началу у нас не было пика.
И спустя наверное 10 циклов анализа, у нас наконец то вылез пик. Попробуем сейчас построить градуировку по методике, где фон - калий перманганат, а не калий бихромат. И отпишусь.
Вот вам и чудеса

Ekat-ya
Пользователь
Ранг: 56

18.04.2013 // 10:14:34

Когда фон бихромат, пик ртути вылазит, но увы, результаты не воспроизводятся, сильное расхождение между параллельными определениями градуировочных образцов.
Может ли ртуть в градуировочных растворах, если фон бихромат восстанавливаться и улетучиваться?

НикНик
Пользователь
Ранг: 305

18.04.2013 // 14:26:12

А в вашей модели присутствует коллектор для накопления паров ртути? может быть проблемы с его нагревом?

vuhqhol
Пользователь
Ранг: 118

18.04.2013 // 22:43:01

Редактировано 1 раз(а)

Ekat-ya пишет:
...Может ли ртуть в градуировочных растворах, если фон бихромат восстанавливаться и улетучиваться?

Не может. В присутствии достаточного количества окислителя она стабильна, будь это хоть бихромат, хоть перманганат. Настоятельно рекомендую всё-таки обратить внимание на лампу, другой причины происходящих чудес не вижу. Негерметичность системы, равно как и неисправность электроники проявилась-бы при анализах мышьяка, так что вариантов не осталось.
В самом крайнем случае оставьте лампу включённой в номинальном режиме часов на 8, может оттренируется (нечто подобное наблюдал на стронциевых лампах, иногда помогает, особенно если на лампе давно не работали).

Ekat-ya
Пользователь
Ранг: 56

19.04.2013 // 6:46:07

Хорошо, попробуем проверить лампу, у нас есть знакомые в других лабораториях с таким же прибором, попросим у них лампу, проверим. Спасибо за помощь. Если вдруг еще какие причины бывают то пишите.
Отпишусь как протестируем новую лампу.


Ответов в этой теме: 25 Страница: 1 2 3 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты