Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Определение ртути с использованием ГРК >>>

  Ответов в этой теме: 25
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Определение ртути с использованием ГРК
Ekat-ya
Пользователь
Ранг: 56

17.04.2013 // 7:04:06     
Редактировано 1 раз(а)

Здравствуйте, уважаемые!
Столкнулись со следующей проблемой при анализе ртути на КВАНТ с ГРГ. После подготовки градуировочных образцов согласно методике ПНД Ф 16.1:2.3:3.10-98 и руководству по эксплуатации ГРГ и в процессе анализа их нет пика ртути. Программа не обнаруживает ртуть. Градуировочные образцы мы готовим из ГСО ртути 2-х валентной, олово двухлористое у нас квалификации ч (готовим как написано в методике и в руководстве 10%). Нет пика ртути и все тут.
Хотя мышьяк у нас на этой приставке с боргидридом натрия идет отлично.
А ртути нет и все. Мы пробовали и вместо олова боргидрид 2,5 % и все равно нет сигнала.
Подскажите, может кто сталкивался с проблемой, пути решения?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
606998
Пользователь
Ранг: 146


17.04.2013 // 8:18:25     

Подскажите, может кто сталкивался с проблемой, пути решения?

Звоните в кортек. Они точно сталкивались и знают пути решения.
Ekat-ya
Пользователь
Ранг: 56


17.04.2013 // 8:23:32     
Редактировано 1 раз(а)

Мы уже звонили, они советуют поменять реагент на импортный, либо вообще закупить новую партию ГСО ртути, а то вдруг, говорят в вашем ГСО ртути нету ртути
Говорят что, раз мышьяк определяется, то и ртуть должна, либо вы что-то не так делаете.
А вызов специалиста для диагностики что-то совсем дорого стоит.
606998
Пользователь
Ранг: 146


17.04.2013 // 8:34:04     

Ekat-ya пишет:
Мы уже звонили, они советуют поменять реагент на импортный, либо вообще закупить новую партию ГСО ртути, а то вдруг, говорят в вашем ГСО ртути нету ртути
Говорят что, раз мышьяк определяется, то и ртуть должна, либо вы что-то не так делаете.
А вызов специалиста для диагностики что-то совсем дорого стоит.

Работаю на ГРГ -111. Хлорид олова отечественной фасовки (нормально работает).
Кто производитель используемого ГСО?
Излучение лампы регистрируется?
Ekat-ya
Пользователь
Ранг: 56


17.04.2013 // 8:38:29     
Редактировано 2 раз(а)

У нас тоже ГРГ-111, ГСО 7879 ртуть-2, экрос. Излучение лампы регистрируется, мы записывали спектр, все ок.
по методике мы в пробы и в градуировочные образцы должны добавлять калий марганцевокислый, а не калий бихромат.
А у вас какой калий, уважаемый 606998?
606998
Пользователь
Ранг: 146


17.04.2013 // 8:54:08     

Ekat-ya пишет:
У нас тоже ГРГ-111, ГСО 7879 ртуть-2, экрос. Излучение лампы регистрируется, мы записывали спектр, все ок.
по методике мы в пробы и в градуировочные образцы должны добавлять калий марганцевокислый, а не калий бихромат.
А у вас какой калий, уважаемый 606998?


Попробуйте приготовить калибровочные растворы с бихроматом (как написано в руководстве ГРГ).
Если есть возможность попробуйте ГСО другого производителя (УЗХР например). Если абсорбции не будет, проверьте правильность установки кюветы, проходимость газовых линий и д.р.
Кстати в реакционном сосуде при дозировке олова реакция наблюдается?
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
ВЗОР, ООО ВЗОР, ООО
Разработка и производство приборов аналитического контроля водных сред в тепловой, атомной энергетике, экологии и других отраслях. Анализаторы растворенного кислорода (кислородомеры); Анализаторы растворенного водорода (водородомеры); рН-метры; Кондуктометры-солемеры; Анализаторы натрия.
Ekat-ya
Пользователь
Ранг: 56


17.04.2013 // 9:27:32     
Сегодня вот попробуем и с бихроматом тоже.
Изначально градуировочный образец из-за калия марганцевокислого получается малинового цвета. Вчера мы с использовали реагент - олово двухлористое, раствор после его введения почему то не осветлялся. А у Вас осветляется бихромат после введения олова?
Ekat-ya
Пользователь
Ранг: 56


17.04.2013 // 9:35:39     
Редактировано 1 раз(а)

У нас кстати изначально ГСО ртути были производства УЗХР, но в этих ГСО ртуть-1 валентная, поэтому мы думали что из-за этого не получается, т.е. нет пика ртути, т.к. именно ртуть 2-валентная вступает в реакцию с оловом. Мы приобрели специально ГСО двухвалентной ртути, чтобы проверить нашу теорию, но не помогло, так и не регистрируется пик.
Кстати олово мы тоже поменяли, закупили другую партию, но той же квалификации "ч".
Сегодня вот попробуем на бихромате калия сделать градуировочные образцы
606998
Пользователь
Ранг: 146


17.04.2013 // 9:37:33     
А у Вас осветляется бихромат после введения олова?
Да, становится немного прозрачнее.
При приготовлении олова использовали солянку?
Ekat-ya
Пользователь
Ранг: 56


17.04.2013 // 9:55:52     
Да, конечно.
606998
Пользователь
Ранг: 146


17.04.2013 // 10:01:35     

Ekat-ya пишет:
Да, конечно.
Проверьте, проходит воздух в кювету от приставки.
Пишите сюда 606998{coбaчkа}mail.ru

  Ответов в этой теме: 25
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты