Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Теоретическое вычисление ожидаемого давления в ВЭЖХ системе >>>

  Ответов в этой теме: 22
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Теоретическое вычисление ожидаемого давления в ВЭЖХ системе
Avet
Пользователь
Ранг: 1071

15.04.2013 // 14:14:37     
Редактировано 2 раз(а)

Уважаемые химики-хроматографисты! Кто имеет опыт по теоретическому вычислению ожидаемого давления в ВЭЖХ системе, поделитесь, пожалуйста, опытом. Нашел в литературе т.н. уравнение Козени-Карман, пытался по нему вычислить, но не вышло. Может, что-то с единицами измерения не так. Исходные данные: колонка 4,6 мм х 150 мм; 5 μm; С18. Подвижная фаза 50/50 метанол/фосфатный буфер рН 7, скорость потока 1 мл/мин. Нашел в литературе и диаграмму вязкости смесей вода- ацетонитрил-метанол. Если такое обсуждение уже было, буду признателен за любую ссылку на форуме, либо на Интернет-ресурс. Заранее благодарю откликнувшихся.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Serga
Пользователь
Ранг: 1806


15.04.2013 // 16:48:46     
А зачем это все надо? Если даже тонкий капилляр (между инжектором и колонкой) может создавать какое-то сопротивление. Тщательность фракционирования сорбента фирмой и т.д. и т.п. (Узость сепарирования, степень близости зерна сорбента к идеальной сфере). Какой практический смысл в таком теоретизировании?
Avet
Пользователь
Ранг: 1071


15.04.2013 // 17:30:08     

Serga пишет:
А зачем это все надо? Если даже тонкий капилляр (между инжектором и колонкой) может создавать какое-то сопротивление. Тщательность фракционирования сорбента фирмой и т.д. и т.п. (Узость сепарирования, степень близости зерна сорбента к идеальной сфере). Какой практический смысл в таком теоретизировании?
Уважаемый Serga! Мне это необходимо знать, чтобы при выполнении данной методики в рутинной работе можно было легко увидеть аномальное повышение давления, что является проблемой, при возниконовении которой работу выполнять уже нельзя, а необходимо искать причину, устранять ее, а потом только выполнять аналитическую задачу. Как Вы понимаете, причин повышения давления в системе может быть достаточно. В любом случае спасибо за то, что отозвались.
4iter
Пользователь
Ранг: 89


15.04.2013 // 18:56:48     
Есть у Agilenta программа, которая теоретически считает давление в двухфазной системе при заданной скорости потока, размеров колонки, температуре и соотношении растворителей. Подсчет относительно точный. Можно кстати Вам посоветовать сделать еще и так: посчитать давление с помощью программы, проанализировать Ваше вещество, посмотреть истинное давление в Вашей системе, ну а потом это давление считать за отправную точку.
Serga
Пользователь
Ранг: 1806


15.04.2013 // 19:50:37     
Ну так прогоните на новой колонке на скорости 1 мл/мин МеCN 100%, 50 и 0 (вода), температуру термостата и 3 давления запишите на коробке от колонки (или крепким стикером на самой колонке ) и используйте для референса. Чего проще. А если, паче чаяния, вы оказались единственным наследником целой ВЭЖХ лабы с тремя приборами и десятком-другим Б/У колонок, и пытаетесь теперь разобраться, что еще работает, а по кому плачет утиль, то проще тут у людей расспросить - а как у них?
Serga
Пользователь
Ранг: 1806


15.04.2013 // 20:02:19     
Редактировано 1 раз(а)


Avet пишет:
выполнять аналитическую задачу.
Многие из нас тут длительное время не "задачи аналитические выполняли", а удовлетворяли собственное любопытство за государственный счет. А у Вас прям, как в армии- выполнять задачу. Тока - без обид. Все нормально. (Вы ранее имели к воякам какое-то отношение? Просто любопытно. Слог интересный)
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Испытательная лаборатория промышленно-санитарного контроля производственной среды и экологического мониторинга  ООО «Уренгойбурвод» Испытательная лаборатория промышленно-санитарного контроля производственной среды и экологического мониторинга ООО «Уренгойбурвод»
Bспытательная лаборатория имеет аккредитацию, позволяющую ей проводить Аттестацию рабочих мест, Производственный контроль и экологический мониторинг предприятий, а также исследования в различных областях и на самых различных объектах.
varban
VIP Member
Ранг: 8699


15.04.2013 // 21:18:07     
Редактировано 1 раз(а)

Э, может ты на особенностей моего слога продолжишь?
Потому что я и имел, и продолжаю иметь самое прямое отношение к воякам
cholesterol
Пользователь
Ранг: 109


15.04.2013 // 23:18:52     
Редактировано 1 раз(а)

Самый простой, да и, наверное, самый правильный предложил Serga, но если нужна формула, то для ОФ колонки держите P=150*L*n*F/(dp^2*dc^2)
где L - длина колонки (мм), n - вязкость (сП), F - объъемная скорость потока (мл/мин), dp - диаметр частиц (мкм), dc - диаметр колонки (мм)
Если давление в системе отличается от рассчитанного на +/-20%, то все нормально, иногда +/-50%. Такой большой коридор (+/-50%) связан разными факторами (способ упаковки, геометрия частиц).
Более подробно Вы можете узнать здесь www.chromatographyonline.com/lcgc/Troubleshooting-Basics-Part-2-Pressure-Problems/ArticleStandard/Article/detail/736771
virtu
VIP Member
Ранг: 2133


16.04.2013 // 0:54:05     
Редактировано 1 раз(а)

1. Вообще, на мой взгляд, подход ТС в корне неверен. Считать? - это несерьезно.

2. Нужно исходить из максимально допустимых давлений (рабочих и временных) колонки и насосов (плюс хром. тракт). Грубо говоря, нужно просто устанавливать в методике лимиты по давлению в хром. тракте и все.
Avet
Пользователь
Ранг: 1071


16.04.2013 // 10:12:04     

Serga пишет:
Ну так прогоните на новой колонке на скорости 1 мл/мин МеCN 100%, 50 и 0 (вода), температуру термостата и 3 давления запишите на коробке от колонки (или крепким стикером на самой колонке ) и используйте для референса. Чего проще. А если, паче чаяния, вы оказались единственным наследником целой ВЭЖХ лабы с тремя приборами и десятком-другим Б/У колонок, и пытаетесь теперь разобраться, что еще работает, а по кому плачет утиль, то проще тут у людей расспросить - а как у них?
Уважаемый Serga! Теоретически Вы абсолютно правы, но в реалиях б/у колонки, отмытые ли как положено - неизвестно, и спросить не у кого, рабочее давление в методике не указано. Что же касается второго вопроса - к воякам никогда не имел никакого отношения, человек абсолютно мирный, пацифист. Просто привык так выражать профессиональные мысли. Благодарю за участие в обсуждении
Avet
Пользователь
Ранг: 1071


17.04.2013 // 11:04:25     

cholesterol пишет:
Самый простой, да и, наверное, самый правильный предложил Serga, но если нужна формула, то для ОФ колонки держите P=150*L*n*F/(dp^2*dc^2)
где L - длина колонки (мм), n - вязкость (сП), F - объъемная скорость потока (мл/мин), dp - диаметр частиц (мкм), dc - диаметр колонки (мм)
Если давление в системе отличается от рассчитанного на +/-20%, то все нормально, иногда +/-50%. Такой большой коридор (+/-50%) связан разными факторами (способ упаковки, геометрия частиц).
Более подробно Вы можете узнать здесь www.chromatographyonline.com/lcgc/Troubleshooting-Basics-Part-2-Pressure-Problems/ArticleStandard/Article/detail/736771

Рассчитал для моей системы, получил 1467 чего? Какие единицы измерения дает эта формула?

  Ответов в этой теме: 22
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты