Форумы ANCHEM.RU: Газовый хроматограф для определения хлороформа и фенолов в питьевой воде

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Газовый хроматограф для определения хлороформа и фенолов в питьевой воде >>>

  Ответов в этой теме: 49
  Страница: 1 2 3 4 5
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Pike
Пользователь
Ранг: 83

14.03.2013 // 16:31:22

Tokashi пишет:
Почему так категорично? Запросы я выслал, а пока жду ответов, пришёл сюда поспрашивать знающих людей. Посмотрел в реестре методик, что других методов определения хлороформа в воде не существует. Я в хроматографии не специалист, но точно знаю что газовая хроматография не дружит с пробами воды. Раньше нужно было использовать твердофазную экстракцию, а потом термодесорбцию и анализ. Может быть сейчас уже появились другие подходы. У хроматека на сайте вычитал, про парофазную приставку, но без подробностей как она работает и для чего она нужна. Анализы воды у нас несколько лет показывают концентрацию хлороформа ниже предела обнаружения. Была бы моя воля, то я вообще убрал этот анализ из списка, но не я решаю эти вопросы.
Про газожидкостню вообще ничего не могу сказать. Вот опять же какой хроматограф лучше подойдёт для водных проб - газовик или газожидкостник?

В С-Петербурге, во ВНИИМе серьёзно занимаются проблемой определения летучих галогенированнных соединений в воде. Наверное, можно получить у них исчерпывающие ответы на все методические вопросы.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Vivafidel3
Пользователь
Ранг: 121

14.03.2013 // 17:44:27

Фенолы улетают при концентрировании. Результат вообще недостоверный получается. Единственный выход или по методике EPA делать или по аквилоновской методике делать пробоподготовки и заместо ВЭЖХ колоть в ГЖХ (все твердофазная экстрация на дивинилбензоле)

ЮН
Пользователь
Ранг: 495

14.03.2013 // 17:48:10

Редактировано 1 раз(а)

Vivafidel3 пишет:
Фенолы улетают при концентрировании. Результат вообще недостоверный получается. Единственный выход или по методике EPA делать или по аквилоновской методике делать пробоподготовки и заместо ВЭЖХ колоть в ГЖХ (все твердофазная экстрация на дивинилбензоле)

Если не трудно, про Аквилоновскую методику на фенол (в воде ?) можно поподробней. А если она у вас есть, может скините ? Если да, дам ящик.

Tokashi
Пользователь
Ранг: 355

14.03.2013 // 19:19:48

С фенолом несколько проще, его можно делать на Флюорате или спектрофотометре, так что серьёзно не рассматривал приспосабливать хроматограф для этой цели. Ну а раз нужно для него отдельный детектор ставить, то вообще можно про него забыть и сосредоточиться только на хлороформе.
Правильно ли я понял что существует 3 подхода к пробоподготовке в моём случае?
1) Экстракция растворителем
2) Твердофазная экстракция
3) Технология равновесного пара

В первом случае отбирается аликвота экстракта и вкалывается в хроматограф. Во втором случае хлороформ адсорбируется на сорбенте, а дальше что с ним делать? В третий случае существует некая парогенерирующая приставка и из неё водяной пар с хлороформом прямиком поступает в хроматограф? Поясните пожалуйста.

varban
VIP Member
Ранг: 8699

14.03.2013 // 22:34:51

Искать по headspace+gc и spme+gc

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

ГИЦ питьевой воды, ООО
ООО "ГИЦ питьевой воды" осуществляет контроль качества питьевых,бутылированных, природных и сточных вод. Лаборатория оснащена современными аналитическими приборами (атомно-абсорбционный спектрометр, система капиллярного электрофореза, газовая хроматография, флюориметры и спектрофотометры и др. оборудование)

Перепелкин К
Пользователь
Ранг: 824

15.03.2013 // 9:51:10

Редактировано 3 раз(а)

Автору темы. Уточните пож-та, все-таки фенолА или фенолОВ?. Если просто фенол, то на него есть ПНД Ф 14.1:2:4.177-02 с очень простой пробоподготовкой (переводом в трибромфенол и затем экстракцией в гексан, ничего упаривать не надо, буквально вся пробоподготовка за 10 минут), а если фенолы, то все же ПНД Ф 225-й, как писал Alex A. Правда там в случае обнаружения на первой колонке требуется подтверждение на второй колонке, т.е. для его реализации надо 2 капиллярки и 2 ПИД.
а хлороформ в воде с ДРП нормально идет. В ГОСТ 51392 кстати есть 2 метода - парофазный и с экстракцией

ЮН
Пользователь
Ранг: 495

15.03.2013 // 10:10:17

Tokashi пишет:
С фенолом несколько проще, его можно делать на Флюорате или спектрофотометре, так что серьёзно не рассматривал приспосабливать хроматограф для этой цели. Ну а раз нужно для него отдельный детектор ставить, то вообще можно про него забыть и сосредоточиться только на хлороформе.
Правильно ли я понял что существует 3 подхода к пробоподготовке в моём случае?
1) Экстракция растворителем
2) Твердофазная экстракция
3) Технология равновесного пара

В первом случае отбирается аликвота экстракта и вкалывается в хроматограф. Во втором случае хлороформ адсорбируется на сорбенте, а дальше что с ним делать? В третий случае существует некая парогенерирующая приставка и из неё водяной пар с хлороформом прямиком поступает в хроматограф? Поясните пожалуйста.

Вы ГОСТ все-таки посмотрите, там все расписано.

Kalambet
Пользователь
Ранг: 484

15.03.2013 // 11:33:07

varban пишет:
Искать по headspace+gc и spme+gc

Полностью согласен с varban'ом - парофазный анализ для этих целей самый правильный вариант.

Tokashi
Пользователь
Ранг: 355

15.03.2013 // 12:13:38

varban пишет:
Искать по headspace+gc и spme+gc

Спасибо конечно за подсказку, но я к сожалению не владею английским языком.
Пришёл ответ от Хроматека, Кристалл 5000 комплект всё включено с 2-мя детекторами 840 тыс р, цена радует глаз )))) Единственно что вызывает удивление - это цена пусконаладки (монтаж, запуск, первичное обучение) - 92 тыс р. Очень дорого!
Ещё такой вопрос в этом приборе газ носитель водород, это нормальная практика для этого анализа или конкретно особенность Кристалла, инертные газы используются в каких-то других моделях ГХ? У нас есть аргон и азот от ИСПа.

Tokashi
Пользователь
Ранг: 355

15.03.2013 // 12:20:28

Редактировано 1 раз(а)

Перепелкин К пишет: Уточните пож-та, все-таки фенолА или фенолОВ?.

ФенолЫ суммарно. Я в курсе, что есть другие методы анализа фелолов, меня интересовала только потенциальная возможность объединить анализ этих двух веществ на одном приборе. Я уже для себя решил, что проще их определять на флюорате, чем мучить хроматограф.


Ответов в этой теме: 49 Страница: 1 2 3 4 5 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты