Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Вопрос зеркального отражения в приставке для диффузного отражения Shimadzu DRS-8000 >>>

  Ответов в этой теме: 28
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


North
Пользователь
Ранг: 40


09.04.2013 // 21:31:26     

DmitryV пишет:
Уважаемая Maria_Maria!

Мне довелось (и доводится) работать и на ИК спектрометрах Bruker (Vertex 70), и на Shimadzu (IR Prestige 21). Последний как раз имеет в своей комплектации приставку DRS-8000.
По поводу Вашего вопроса в топике: приборы Bruker находятся принципиально в другой категории, нежели Shimadzu. Bruker – лидер в области ИК, поэтому на их приборах можно добиться того, чего на других нельзя (я сейчас говорю про исследовательские ИК). Но и цена у них ого-го. Вместе с тем, своих приставок у них относительно мало, в частности, то же диффузное отражение они ставят от Pike. Pikовские приставки подходят для почти для всех приборов, в т.ч. и для Shimadzu, единственный момент, модель прибора надо сообщать им при заказе, тогда они сделают разъемы под ваш прибор. Т.е. приставка от Vertex на IR Prestige работать не будет.
Цитата, приведенная вами, к сожалению, вырвана из контекста, поэтому непонятно, относилась ли она к приставке или к оптической схеме самого прибора, где есть паразитные отражения от самих элементов оптической схемы, которые нужно подавлять и это тоже отдельная проблема для разработчиков. Я склоняюсь ко второму, хотя бы потому, что тот же Vertex имеет очень высокое соотношение сигнал/шум, что достигается за счет в т.ч. и устранения паразитных световых потоков.
По поводу Вашей задачи (с нее надо было начинать): диффузное отражение очень зависит от качества подготовки поверхности образца (порошка на чашке). У Вас твердые образцы, белые матовые порошки, диффузное отражение здесь намного больше зеркального. Так что по этому поводу не беспокойтесь. А вот уверены ли Вы, что 2 образца у Вас будут иметь один размер зерна, и уложите на чашку порошок вы идеально одинаково? Диффузное отражение хорошо подходит для быстрого качественного анализа, а вот для целей количественного гораздо хуже, а уж тем более я бы не советовал его для тонких исследовательских целей (особено DRS-8000, на мой взгляд она часто дает весьма шумный сигнал).

Все-таки качество спектра в данном случае определяется именно приставкой. Если сравнивать Vertex и IRPrestige, то, хоть второй прибор и является рутинным по сути, его характеристики по соотношению сигнал/шум мало уступают брукеровскому спектрометру. Любую приставку вы можете купить в исполнении для приборов Шимадзу, это не проблема. Вот только если образец явно блестит, то все равно не факт что смена приставки решит все проблемы. И насчет подготовки проб Dmitry прав, тут не все так просто если хочется получать точные количественные результаты.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Maria_Maria
Пользователь
Ранг: 433


11.04.2013 // 18:40:14     
Редактировано 6 раз(а)


DmitryV пишет:
Уважаемая Maria_Maria!
Pikовские приставки подходят для почти для всех приборов, в т.ч. и для Shimadzu, единственный момент, модель прибора надо сообщать им при заказе, тогда они сделают разъемы под ваш прибор. Т.е. приставка от Vertex на IR Prestige работать не будет.


спасибо за развернутый ответ!


Цитата, приведенная вами, к сожалению, вырвана из контекста, поэтому непонятно, относилась ли она к приставке или к оптической схеме самого прибора, где есть паразитные отражения от самих элементов оптической схемы, которые нужно подавлять и это тоже отдельная проблема для разработчиков. Я склоняюсь ко второму, хотя бы потому, что тот же Vertex имеет очень высокое соотношение сигнал/шум, что достигается за счет в т.ч. и устранения паразитных световых потоков.


в описании эксперимента было написано следующее: Infrared spectra wre recorded with fourier transrorm infrared spectrometr (Bruker IFS 55) connected to a diffuse reflectance attachment (Harrick). Optocal line was adusted to avoid contriburion of specular reflection/solid particles were analized after grinding & All diffuse infrared spectras are shown in absorbance units.все. дальше никаких разъяснений нет относительно методики.


По поводу Вашей задачи (с нее надо было начинать): диффузное отражение очень зависит от качества подготовки поверхности образца (порошка на чашке). У Вас твердые образцы, белые матовые порошки, диффузное отражение здесь намного больше зеркального. Так что по этому поводу не беспокойтесь. А вот уверены ли Вы, что 2 образца у Вас будут иметь один размер зерна,


класс крупности достаточно широкий от 63 до 100 микрон


и уложите на чашку порошок вы идеально одинаково?


при такой крупности старюсь это сделать.


Диффузное отражение хорошо подходит для быстрого качественного анализа, а вот для целей количественного гораздо хуже, а уж тем более я бы не советовал его для тонких исследовательских целей (особено DRS-8000, на мой взгляд она часто дает весьма шумный сигнал).

Maria_Maria пишет:
например обрабатывали кальцит электромагнитным полем высокой напряженности в спектрах подвигнутого обработке кальцита происходит увеличение (в 3-5 раз) полосы поглощения 1400 см-1 (без изменения мультиплетности).
Только ее интенсивность увеличивается относительно остальных полос? Или все полосы становятся более интенсивными? Если первое, то скорее всего, так оно и есть.


другие полосы не считала.
Но я бы в Вашем случае использовал бы ATR (НПВО) –приставку (там получаются более воспроизводимые условия измерения. Т.к. образец под довольно большим давлением прижимается к поверхности кристалла),


к сожалению НПВО нет и не предвидится пока


либо спрессовал таблетку (самый надежный способ, хоть я его и стараюсь избегать, но здесь он как раз подойдет). Причем можно попробовать сделать таблетку без добавления KBr.


а прессование в таблетку мне кажется нивелирует всю разницу если она и была.нет?
Maria_Maria
Пользователь
Ранг: 433


11.04.2013 // 18:44:12     
Редактировано 8 раз(а)


Дмитрий (anchem.ru) пишет:
Maria_Maria, а Вы пробу разбавляете, перемалываете, контролируете влажность?
пробу разбавляю 1:6 -7, истираю.все анализируемый минералы (чаще всего это они) хранятся в эксикаторе над силикагелем в разреженной атмосфере.
сушила намедни бромид калия-все равно дает слабенькую полосу у 3600 см-1.но она ну очень слабая.
а как рекомендуется контролировать влажность?

Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4444


11.04.2013 // 21:13:08     
Maria_Maria

Ну что же Вы устроили из цитирования?

По теме: насколько я понимаю от влажности будет зависеть в том числе и воспроизводимость спектров, спросил на всякий случай "стандартные вопросы из учебника". Вы принимаете меры по защите от поглощения влаги, вроде все Ок. Точнее скажут специалисты в данном варианте ИК.
Maria_Maria
Пользователь
Ранг: 433


15.04.2013 // 18:51:06     
Редактировано 3 раз(а)


Дмитрий (anchem.ru) пишет:
По теме: насколько я понимаю от влажности будет зависеть в том числе и воспроизводимость спектров, спросил на всякий случай "стандартные вопросы из учебника". Вы принимаете меры по защите от поглощения влаги, вроде все Ок. Точнее скажут специалисты в данном варианте ИК.
а как их сушат?я вот пыталась определять сорбцию талового мыла на кальците при сушке в эксикаторе наиболее информативную в смысле сорбции область смазывают колебания воды. сушила три дни при 40 градусах-образцы "подсохли" конечно, но не все и все равно надо еще досушивать.
еще снимала спектры галенита.там вообще в области колебаний воды частокол.сушила и их три дня при тех же сорока градусах.спектры не поумнели.
а от воды мне желательно бы избавиться-она закрывает область колебаний карбонат-иона а галенит окисляется с образованием карбонатов свинца. так что мне это принципиально.
кальцит до осушки
[URL=www.radikal.ru] IMG]s020.radikal.ru/i712/1304/24/0ffa9e8992df.jpg /IMG][/URL]
кальцит осушенный
[URL=www.radikal.ru][IMG]s018.radikal.ru/i521/1304/18/62050676eb9a.jpg[/IMG][/URL]
галенит до осушки
[URL=www.radikal.ru][IMG]s020.radikal.ru/i708/1304/e4/91b27937c232.jpg[/IMG][/URL]
галенит осушенный
[URL=www.radikal.ru][IMG]s018.radikal.ru/i510/1304/6a/ccbdf4035a58.jpg[/IMG][/URL]
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
ИК-Фурье спектрометр Varian 640-IR ИК-Фурье спектрометр Varian 640-IR
ИК Фурье спектрометр Varian 640-IR – это недорогой спектрометр, совмещающий выдающиеся параметры и простоту в эксплуатации. Наличие уникальных программных и технических решений позволит даже неопытному пользователю быстро освоить этот метод.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
North
Пользователь
Ранг: 40


15.04.2013 // 21:20:42     
Мария, тот частокол что виден на спектрах, никакого отношения к воде в образце не имеет, узкие линии могут принадлежать только водяному пару. Так что если хочется избавиться от этого шума, надо сушить воздух в лаборатории или кюветном отделении, либо лучше компенсировать поглощение паров, записывая фон с помощью стандарта из бромида калия в каждый раз непосредственно перед измерением спектра образца минерала. В принципе, в программе Шимадзу есть функция дополнительной компенсации водяного пара и углекислого газа, но это работает не очень хорошо, так что мешающие влияния надо убирать не программным путем, а так как я описал выше.
Maria_Maria
Пользователь
Ранг: 433


16.04.2013 // 9:52:05     
Редактировано 4 раз(а)


North пишет:
Мария, тот частокол что виден на спектрах, никакого отношения к воде в образце не имеет, узкие линии могут принадлежать только водяному пару. Так что если хочется избавиться от этого шума, надо сушить воздух в лаборатории или кюветном отделении, либо лучше компенсировать поглощение паров, записывая фон с помощью стандарта из бромида калия в каждый раз непосредственно перед измерением спектра образца минерала. В принципе, в программе Шимадзу есть функция дополнительной компенсации водяного пара и углекислого газа, но это работает не очень хорошо, так что мешающие влияния надо убирать не программным путем, а так как я описал выше.
пардон водяному пару.а как сушить воздух в кюветном отделении? воздух в лаборатории сушу кондиционером
воздух в кюветном отделении сушится постоянно как может мешком с силикагалем.
спектр стандарта записываю каждый раз.и все равно вода.пардон водяной пар.
а атмосферная коррекция в программе мало что дает.
может вычесть из всех спектров спектр воздуха?
кстати почему я решила что это как-то связано с образцом-потому что от образца к образцу (снятых последовательно в течение 2-5 минут) доля "частокола" сильно колеблется.
а в спектрах некоторых веществ (например мыл) воды (водяного пара) вообще нет.все записывается относительно одного ит того стандарта более того в течение относительно короткого времени.неужели так состав воздуха в кюветном отделении колеблется каждую минуту?
вот бекграунд энергетический бромида калия
[URL=www.radikal.ru][IMG]s51.radikal.ru/i133/1304/64/2c942aecfd3c.jpg[/IMG][/URL]
Maria_Maria
Пользователь
Ранг: 433


22.04.2013 // 23:39:36     
Редактировано 2 раз(а)


North пишет:

DmitryV пишет:

Все-таки качество спектра в данном случае определяется именно приставкой. Если сравнивать Vertex и IRPrestige, то, хоть второй прибор и является рутинным по сути, его характеристики по соотношению сигнал/шум мало уступают брукеровскому спектрометру. Любую приставку вы можете купить в исполнении для приборов Шимадзу, это не проблема. Вот только если образец явно блестит, то все равно не факт что смена приставки решит все проблемы. И насчет подготовки проб Dmitry прав, тут не все так просто если хочется получать точные количественные результаты.
а имеет ли смысл лепить пайковскую приставку на Шимадзу? прибор однолучевой (половину времени пишешь стандарты), камера не вакуумируется (хотя возможность покупки системы продувки газом вроде есть) и спектр воздуа каждый раз во всей своей красе не смотря ни на осушку помещения ни на запись стандатов (особенно в последнее время).
Monochromator
Пользователь
Ранг: 80


23.04.2013 // 12:22:40     
Редактировано 1 раз(а)

Уважаемая Мария,
Полностью избавится от паров воды и углекислого газа можно только с помощью продувки сухим инертным газом. В IRPrestige на заводе все предварительно реализовано для этого. Вам только нужно докупить в Шимадзу комплект для продувки с регулятором потока, или можете сами все сделать из подручных средств. Нужно снять крышку прибора и найти входные трубопроводы из полимера. Потом вывести концы через заглушки в нижней задней стенке прибора, а к ним уже подключить источник газа. Продувка идет следующим образом: одна линия полная продувка интерферометра, а две дополнительные продувка правого зеркала и детектора слева. При этом газ выходит с левого и правого отверстия и заполняет кюветное отделение. Эффект на лицо. Важно только не превышать скорость потока газа через интерферометр дабы исключить влияние газового потока на подвижные части интерферометра. Кстати, воздух из атмосферы в кюветном отделении это пол беды, в интерферометре путь луча длинее, и соответственно, больше взаимодействие ИК излучения с атмосферными газами. Требуется где-то 10 л/мин поток газа. Дешевле использовать осушенный очищенный от СО2 воздух (точка росы не выше - 15С). Да и слегка при продувке открутить гайки отсека источника излучения для выхода газа.
North
Пользователь
Ранг: 40


24.04.2013 // 20:40:22     
Мария, а вы не пробовали больше сканов усреднять? Я вижу вы собираете всего 40-45 спектров, а ведь энергия излучения сильно падает в приставке диффузного отражения. Я бы рекомендовал как минимум 256 сканов, это снизит шум и позволит лучше компенсировать атмосферу. Еще одно средство - понизить разрешение, взяв 8 см-1. И еще, вы положение чашечки с образцами юстируете по высоте?

  Ответов в этой теме: 28
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты