Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
![]() |
|
ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
![]() |
Вопрос зеркального отражения в приставке для диффузного отражения Shimadzu DRS-8000 >>>
|
![]() |
North Пользователь Ранг: 40 |
![]() Все-таки качество спектра в данном случае определяется именно приставкой. Если сравнивать Vertex и IRPrestige, то, хоть второй прибор и является рутинным по сути, его характеристики по соотношению сигнал/шум мало уступают брукеровскому спектрометру. Любую приставку вы можете купить в исполнении для приборов Шимадзу, это не проблема. Вот только если образец явно блестит, то все равно не факт что смена приставки решит все проблемы. И насчет подготовки проб Dmitry прав, тут не все так просто если хочется получать точные количественные результаты. |
|||||
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
Maria_Maria Пользователь Ранг: 434 |
![]() Редактировано 6 раз(а) Только ее интенсивность увеличивается относительно остальных полос? Или все полосы становятся более интенсивными? Если первое, то скорее всего, так оно и есть.
|
|||||
Maria_Maria Пользователь Ранг: 434 |
![]() Редактировано 8 раз(а) пробу разбавляю 1:6 -7, истираю.все анализируемый минералы (чаще всего это они) хранятся в эксикаторе над силикагелем в разреженной атмосфере. сушила намедни бромид калия-все равно дает слабенькую полосу у 3600 см-1.но она ну очень слабая. а как рекомендуется контролировать влажность? |
|||||
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4448 |
![]() Maria_Maria ![]() Ну что же Вы устроили из цитирования? ![]() По теме: насколько я понимаю от влажности будет зависеть в том числе и воспроизводимость спектров, спросил на всякий случай "стандартные вопросы из учебника". Вы принимаете меры по защите от поглощения влаги, вроде все Ок. Точнее скажут специалисты в данном варианте ИК. |
|||||
Maria_Maria Пользователь Ранг: 434 |
![]() Редактировано 3 раз(а) а как их сушат?я вот пыталась определять сорбцию талового мыла на кальците при сушке в эксикаторе наиболее информативную в смысле сорбции область смазывают колебания воды. сушила три дни при 40 градусах-образцы "подсохли" конечно, но не все и все равно надо еще досушивать. еще снимала спектры галенита.там вообще в области колебаний воды частокол.сушила и их три дня при тех же сорока градусах.спектры не поумнели. а от воды мне желательно бы избавиться-она закрывает область колебаний карбонат-иона а галенит окисляется с образованием карбонатов свинца. так что мне это принципиально. кальцит до осушки [URL= кальцит осушенный [URL= галенит до осушки [URL= галенит осушенный [URL= |
|||||
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
North Пользователь Ранг: 40 |
![]() Мария, тот частокол что виден на спектрах, никакого отношения к воде в образце не имеет, узкие линии могут принадлежать только водяному пару. Так что если хочется избавиться от этого шума, надо сушить воздух в лаборатории или кюветном отделении, либо лучше компенсировать поглощение паров, записывая фон с помощью стандарта из бромида калия в каждый раз непосредственно перед измерением спектра образца минерала. В принципе, в программе Шимадзу есть функция дополнительной компенсации водяного пара и углекислого газа, но это работает не очень хорошо, так что мешающие влияния надо убирать не программным путем, а так как я описал выше. |
|||||
Maria_Maria Пользователь Ранг: 434 |
![]() Редактировано 4 раз(а) пардон водяному пару.а как сушить воздух в кюветном отделении? воздух в лаборатории сушу кондиционером воздух в кюветном отделении сушится постоянно как может мешком с силикагалем. спектр стандарта записываю каждый раз.и все равно вода.пардон водяной пар. а атмосферная коррекция в программе мало что дает. может вычесть из всех спектров спектр воздуха? кстати почему я решила что это как-то связано с образцом-потому что от образца к образцу (снятых последовательно в течение 2-5 минут) доля "частокола" сильно колеблется. а в спектрах некоторых веществ (например мыл) воды (водяного пара) вообще нет.все записывается относительно одного ит того стандарта более того в течение относительно короткого времени.неужели так состав воздуха в кюветном отделении колеблется каждую минуту? вот бекграунд энергетический бромида калия [URL= |
|||||
Maria_Maria Пользователь Ранг: 434 |
![]() Редактировано 2 раз(а) Все-таки качество спектра в данном случае определяется именно приставкой. Если сравнивать Vertex и IRPrestige, то, хоть второй прибор и является рутинным по сути, его характеристики по соотношению сигнал/шум мало уступают брукеровскому спектрометру. Любую приставку вы можете купить в исполнении для приборов Шимадзу, это не проблема. Вот только если образец явно блестит, то все равно не факт что смена приставки решит все проблемы. И насчет подготовки проб Dmitry прав, тут не все так просто если хочется получать точные количественные результаты. а имеет ли смысл лепить пайковскую приставку на Шимадзу? прибор однолучевой (половину времени пишешь стандарты), камера не вакуумируется (хотя возможность покупки системы продувки газом вроде есть) и спектр воздуа каждый раз во всей своей красе не смотря ни на осушку помещения ни на запись стандатов (особенно в последнее время). |
|||||
Monochromator Пользователь Ранг: 80 |
![]() Редактировано 1 раз(а) Уважаемая Мария, Полностью избавится от паров воды и углекислого газа можно только с помощью продувки сухим инертным газом. В IRPrestige на заводе все предварительно реализовано для этого. Вам только нужно докупить в Шимадзу комплект для продувки с регулятором потока, или можете сами все сделать из подручных средств. Нужно снять крышку прибора и найти входные трубопроводы из полимера. Потом вывести концы через заглушки в нижней задней стенке прибора, а к ним уже подключить источник газа. Продувка идет следующим образом: одна линия полная продувка интерферометра, а две дополнительные продувка правого зеркала и детектора слева. При этом газ выходит с левого и правого отверстия и заполняет кюветное отделение. Эффект на лицо. Важно только не превышать скорость потока газа через интерферометр дабы исключить влияние газового потока на подвижные части интерферометра. Кстати, воздух из атмосферы в кюветном отделении это пол беды, в интерферометре путь луча длинее, и соответственно, больше взаимодействие ИК излучения с атмосферными газами. Требуется где-то 10 л/мин поток газа. Дешевле использовать осушенный очищенный от СО2 воздух (точка росы не выше - 15С). Да и слегка при продувке открутить гайки отсека источника излучения для выхода газа. |
|||||
North Пользователь Ранг: 40 |
![]() Мария, а вы не пробовали больше сканов усреднять? Я вижу вы собираете всего 40-45 спектров, а ведь энергия излучения сильно падает в приставке диффузного отражения. Я бы рекомендовал как минимум 256 сканов, это снизит шум и позволит лучше компенсировать атмосферу. Еще одно средство - понизить разрешение, взяв 8 см-1. И еще, вы положение чашечки с образцами юстируете по высоте? |
|
||
Ответов в этой теме: 28
|
|
ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
Размещение рекламы / Контакты |