Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

может ли поправочный коэффициент быть равен 5 >>>

  Ответов в этой теме: 14
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: может ли поправочный коэффициент быть равен 5
anata
Пользователь
Ранг: 8

13.02.2013 // 15:54:25     
Здравствуйте! помогите пожалуйста, знающие люди! стала делать анализ воды на определение связанного хлора и там необходимо было определить поправочный коэффициент для раствора 0,01н тиосульфата натрия по 0,01н раствору двухромовокислого калия и у меня этот коэфф. получился равен 5, это нормально? я знаю, что обычно значение этих коэффициентов приблизительно равно 1, но м.б. это особенность этого анализа? я работаю недавно, а этот анализ делала первый раз. Помогите пожалуйста советом!!!
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
stanka
Пользователь
Ранг: 166


13.02.2013 // 18:45:52     
конечно что у вас ошибка. Перечислите количество реактива и так називаемоя грам- еквивалент. ошибка у вас точно 5 раза.
anata
Пользователь
Ранг: 8


13.02.2013 // 22:37:37     
анализ я делала по ГОСТ 18190-72.
Для определения поправочного коэф. 0,01н р-ра Na2S2O3 ( готовится из 0,1н р-ра Na2S2O3, которй я наводила из фиксанала) берется 0,01н р-р K2Cr2O7 (0,4904г K2Cr2O7 в колбе доводят до 1л - кстати мне непонятно почему берется именно такая навеска???): в коническую колбу добавляют 0,5г KI+2мл дист. воды+5мл H2SO4(1:4)+80мл дист. воды - титруют 0,01н р-ром Na2S2O3 и в конце титрования добавляют 0,5% р-р крахмала (как кстати определить этот конец титрования - я добавляла когда окраска становилась бледно-желтой) и опять титруют до исчезновения синей окраски.
Потом определяют коэф. по формуле: К=10/V, где V- кол-во р-ра Na2S2O3, ушедшего на титрование, так вот - у меня ушло всего 2мл - в итоге К=5. ГДЕ М.Б. ОШИБКА???
НикНик
Пользователь
Ранг: 305


14.02.2013 // 1:55:57     
А 10 мл раствора бихромата калия вы добавили, как это в ГОСТе? или просто йодид калия титруете?
anata
Пользователь
Ранг: 8


14.02.2013 // 15:00:49     
я все делала по ГОСТУ точно.
Мне тут еще сказали, что видимо неправильно указана масса навески (0,4904г) бихромата калия - м.б. такое??как расчитать грамм-эквивалент K2Cr2O7 ?
alexchem
Пользователь
Ранг: 433


14.02.2013 // 20:18:01     
Редактировано 4 раз(а)

если растворять 0,4904 г бихромата в литровой колбе, то молярная концентрация эквивалента будет равна 0,01 моль/дм3
судя по описанию у вас слишком концентрированный раствор гипосульфита, или мало добавляете раствора бихромата.
1. сколько бихромата берете для титрования? есть подозрение, что 2 мл
2. опишите подробно как вы готовили 0,1 и 0,01 н растворы.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Программное обеспечение потенциостатов Gamry Instruments Программное обеспечение потенциостатов Gamry Instruments
Программное обеспечение потенциостатов Gamry Instruments обеспечивает управление аналитическим оборудованием и обработку полученных данных.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
anata
Пользователь
Ранг: 8


14.02.2013 // 23:00:03     
бихромата я взяла ровно 10мл.
0,1н р-р тиосульфата я готовила из фиксанала (фиксанал доводится до 1л), а потом из него готовила 0,01н р-р разбавлением в 10 раз (брала 50мл 0,1н тиосульфата и доводила водой до 500мл).
а может быть р-р бихромата слабым из-за срока давности самого порошка бихромата (ну срок годности прошел уже)?
айка
Пользователь
Ранг: 54


15.02.2013 // 8:54:28     

anata пишет:
...а может быть р-р бихромата слабым из-за срока давности самого порошка бихромата (ну срок годности прошел уже)?
Нет, не может.

anata пишет: Мне тут еще сказали, что видимо неправильно указана масса навески (0,4904г) бихромата калия - м.б. такое??
Масса навески указана правильно.

anata пишет: как расчитать грамм-эквивалент K2Cr2O7
Это к учебникам и учителям.
Вам никто не даст точный ответ на то, где ошибка, т.к. "свечку никто не держал".
Надо отбросить свою уверенность в том, что "я все делала по ГОСТУ точно" и начать с самого начала всё проверять:
- бихромат ли Вы взяли,
- 0,4904г или нет (т.е. приготовить ещё раз, а почему не из фиксанала?),
- тиосульфат ли Вы взяли,
- колбы были соответствующие,
- и т.д.
Моё мнение: судя по соотношению (2 мл вместо 10 мл) ошибку стоит начать искать с объёма колб и аликвот.
Взять навеску бихромата 0,0981 г вместо 0,4904 г трудновато.
Разбить фиксанал тиосульфата в колбе на 200 мл тоже.
А вот приготовить 0,01 н раствор тиосульфата неправильно, взяв ошибочно аликвоту или колбу (например, 500 мл 0,1 н раствора перенести в колбу на 1000 мл; 50 мл 0,1 н раствора разбавить водой до 100 мл в мерной колбе,..) очень даже реально. Ну, или растворить навеску 0,4904 г в колбе на 200 мл.
Хотя, очень реальна и ситуация путаницы в названиях реактивов:
не тиосульфат, а сульфит; не бихромат, а хромат.
Пожалуйста, не отмахивайтесь от предожения проверить себя: ошибка может быть у всех, даже у опытных лаборантов (правда, здесь на уровне "описки").
И учебники. Судя по тем вопросам, которые Вы задаёте (эквивалентная масса, конец титрования), их читать (ещё лучше, - изучать) придётся: Вы же не хотите выглядеть нЕучем всегда?
Искренне - успехов.

anata
Пользователь
Ранг: 8


15.02.2013 // 14:35:17     
Спасибо всем, кто откликнулся. Я поняла, что в методике скорее всего ошибок нет - буду искать их в своих действиях.
glass
Пользователь
Ранг: 5


15.02.2013 // 18:02:01     
Редактировано 1 раз(а)

Это окислительно-восстановительная реакция и поэтому нормальность рассчитывается по-другому: Мол. масса делится на количество электронов, участвующих в реакции
юла
Пользователь
Ранг: 9


25.06.2014 // 21:54:57     
Здравствуйте, химики! Подскажите пожалуйста чему примерно равены поправочные коэффициенты для 0,01н и 0,005н растворов натрия серноватистокислого ( при определении остаточного хлора в воде). На титрование пошло 10 мл для 0,01н и около 20 мл для 0,005н.У меня вышли 1,0 и 0,5 соответственно. Сомневаюсь в своём результате, т.к. делала в первый раз, а с предыдущими результатами разница в коэффициентах почти в 2 раза.

  Ответов в этой теме: 14
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты