Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ГЖХ анализ солянокислых растворов >>>

  Ответов в этой теме: 30
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4367


04.02.2013 // 23:04:34     
Редактировано 1 раз(а)


абр пишет:
Задача: проверить, не появилось ли чего-нибудь при стоянии этих растворов и их блуждании по системе.
Может начать со спектрального тестирования? + посмотреть нелетучий остаток.

Так какой прибор, колонка (ГХ)?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
AlexUnder
Пользователь
Ранг: 1616


04.02.2013 // 23:05:30     
Перевод: автор ищет то, что смыли его растворы. Автор, правильно?
AlexUnder
Пользователь
Ранг: 1616


04.02.2013 // 23:07:42     
И ещё уточнение - с какой целью искать приходится? Примеси мешают в дальнейших реакциях или анализах?
Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4367


04.02.2013 // 23:14:46     
Кстати, в случае с этанольным раствором, все проще. Готовится раствор щелочи в этаноле, им производится нейтрализация, при одновременном разбавлении. Потом осушка и анализ.
AlexUnder
Пользователь
Ранг: 1616


04.02.2013 // 23:36:03     
И вообще, откуда HCl взялся? Предварительная промывка? Странная какая-то.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Потенциостаты Gamry Series G 300 и Series G 750 Потенциостаты Gamry Series G 300 и Series G 750
Приборы этой серии представляют собой компактные и в то же время высокоточные приборы, ориентированные на исследовательские работы. Потенциостаты выполнены в виде печатных плат, которые легко устанавливаются в PCI-слот компьютера.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
virtu
VIP Member
Ранг: 2130


05.02.2013 // 2:31:54     
Редактировано 1 раз(а)

o_O

Экстрасенсорика
абр
Пользователь
Ранг: 881


05.02.2013 // 8:47:42     
Редактировано 3 раз(а)


Может начать со спектрального тестирования? + посмотреть нелетучий остаток.
Спасибо за подсказку. Посмотрим ещё раз повнимательней, на первых прикидках ничего толком не увидели. У нас 1-5 мл раствора, так что нелетучий остаток - увы.
Прибор Шимадзу GC-2014, детекторы ПИД и ДТП; колонка капиллярная GsBP-624 (прямо сейчас можем приобрести что-нибудь другое от GS-Tek).

Перевод: автор ищет то, что смыли его растворы. Автор, правильно? ...Примеси мешают в дальнейших реакциях...
Yes, Sir!

Готовится раствор щелочи в этаноле, им производится нейтрализация, при одновременном разбавлении. Потом осушка и анализ.
Велика вероятность перещелочить. Осушка обязательна? Ибо сушить 50% спирт, как мне кажется, нетривиальная задача.

И вообще, откуда HCl взялся? ...
Принимаем как данность.
Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4367


05.02.2013 // 9:49:41     

абр пишет:
Велика вероятность перещелочить. Осушка обязательна? Ибо сушить 50% спирт, как мне кажется, нетривиальная задача.
1. Определяете примерно сколько надо щелочи 1:1 (капельным титрованием в виалке водным раствором щелочи с известнымтитром)
2. Готовите раствор щелочи в этаноле 1:10 от исходного
3. Аккуратно прикапываете, контролируя капилляром на бумажку-индикатор
4. получаете разбавление примерно в 9-10 раз... с худшим содержанием воды в 10-12%.
5. сушите прокаленным безводным сульфатом натрия, центрифугируете.
6. колете 1 мкл split и splitless, ессно учитывая аналогично сделанные полные холостые (от солянокислой смеси, не бывшей в работе). Не забывая менять лайнеры.

не идеал, но хоть что-то.
абр
Пользователь
Ранг: 881


05.02.2013 // 23:01:56     
Редактировано 2 раз(а)


Дмитрий (anchem.ru) пишет:
...
Спасибо, попробуем.
абр
Пользователь
Ранг: 881


06.02.2013 // 10:21:29     
А всё же, может можно что-нибудь в лайнер напихать/вату пропитать? Никто не встречал?

  Ответов в этой теме: 30
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты