Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ГЖХ анализ солянокислых растворов >>>

  Ответов в этой теме: 30
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: ГЖХ анализ солянокислых растворов
абр
Пользователь
Ранг: 881

04.02.2013 // 9:31:06     
Уважаемые специлисты!
Встала задача: анализ методом ГЖХ водно-спиртовых или водно-ацетоновых солянокислых растворов (концентрация HCl до 3М). Понятно, что колоть прямо эту чучу не очень хорошо. Вопрос: как лучше? Чем лучше нейтрализовать, при том что бы при избытке нейтрализующего агента не улететь в сильно щелочную среду. И есть ли какие он-лайн решения? Кроме катионобменника: боюсь непредсказуемой сорбции на нем и/или смыва с него материалов матрицы.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
kump
Пользователь
Ранг: 2843


04.02.2013 // 9:37:20     

абр пишет:
Уважаемые специлисты!
Встала задача: анализ методом ГЖХ водно-спиртовых или водно-ацетоновых солянокислых растворов (концентрация HCl до 3М). Понятно, что колоть прямо эту чучу не очень хорошо. Вопрос: как лучше? Чем лучше нейтрализовать, при том что бы при избытке нейтрализующего агента не улететь в сильно щелочную среду. И есть ли какие он-лайн решения? Кроме катионобменника: боюсь непредсказуемой сорбции на нем и/или смыва с него материалов матрицы.


Как насчёт этаноламина или чего-то подобного?
virtu
VIP Member
Ранг: 2130


04.02.2013 // 14:48:34     

абр пишет:
Понятно, что колоть прямо эту чучу не очень хорошо.
Почему нет? Если хром. условия не способствуют конденсации воды на НЖФ и используется классический испаритель с лайнером, то можно не париться. Можно дополнительно поставить предколонку или "пустую" кварцевую КК (2-5м).
абр
Пользователь
Ранг: 881


04.02.2013 // 15:32:35     

kump пишет:
Как насчёт этаноламина или чего-то подобного?
Пока думаем про триэтиламин, но хочется чего-нибудь нелетучего
абр
Пользователь
Ранг: 881


04.02.2013 // 15:33:56     

virtu пишет:
то можно не париться.
А детектор не того? Всё же солянка, да при повышенной температуре.
Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4367


04.02.2013 // 16:21:03     
Редактировано 1 раз(а)

А аналиты какие? в каком диапазоне содержаний?
Или определять содержание спирта и ацетона?
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Атомно-абсорбционный спектрометр Varian AA280FS Атомно-абсорбционный спектрометр Varian AA280FS
Исследовательская модель - наилучшая точность и производительность среди атомно-абсорбционных спектрометров.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
virtu
VIP Member
Ранг: 2130


04.02.2013 // 17:11:06     

абр пишет:
А детектор не того? Всё же солянка, да при повышенной температуре.
Ну, если это ЭЗД, ГИД или ДИР, то, конечно, HCL в таких концентрациях - не есть хорошо, а вот, если ПИД, то что ему будет?
AlexUnder
Пользователь
Ранг: 1616


04.02.2013 // 19:20:58     

Дмитрий (anchem.ru) пишет:
Или определять содержание спирта и ацетона?

Похоже, что нет. Но если в растворах солянокислые соли определять, например, каких-нибудь аминов, то они разлагаться будут в испарителе и вообще далеко не улетят.

Я бы больше переживал за дорогую колонку (если она такая). Коррозии в хроматографе подвергается в первую очередь латунь в детекторе, если такая используется - но её легко поменять и недорого. Видел несколько лет эксплуатировавшийся ПИД - кололи солянку туда. Выглядит не очень - а как он работал - не успел оценить - на профилактику привезли и уже всё поменяли там.

Может чем экстрагировать можно нужные вещества?
kump
Пользователь
Ранг: 2843


04.02.2013 // 19:32:16     
Редактировано 1 раз(а)


абр пишет:

kump пишет:
Как насчёт этаноламина или чего-то подобного?
Пока думаем про триэтиламин, но хочется чего-нибудь нелетучего


Ну а если просто тупо разбавить аммиачным буфером с подходящим рН? Аммиак вылетит сразу и мешать не будет. Хлорид аммония останется в лайнере и испаряться не будет т.к. температура испарителя наверное не шибко высока (спирт, ацетон).
абр
Пользователь
Ранг: 881


04.02.2013 // 19:57:26     

Дмитрий (anchem.ru) пишет:
А аналиты какие? в каком диапазоне содержаний?
Для начала хотим посмотреть, насколько эти растворы стабильны. В смысле как быстро появляются примеси. Главное же: моется ли что-нибудь этими растворами из трубок и картриджей, в первую очередь с ионообменниками.
Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4367


04.02.2013 // 20:10:53     
Ясно, амины в любом случае не вариант - разложатся соли в испарителе обратно на амин и HCl.
Наилучший вариант по моему мнению - контролируемая нейтрализация водным раствором КОН или NaOH + доведение потом до фикс.объема чистой водой, и только потом уже анализ либо равновесным паром, либо прямым анализом. Есть еще вариант (идея) с заполнением лайнера кальцинированной содой, но я бы лучше нейтрализовал растворами.

Но все равно не понятно какой полярности соединения Вы собираетесь определять. Осн'овные, нейтральные, кислые, на каком уровне. Непонятно исходное содержание органической составляющей растворов.

  Ответов в этой теме: 30
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты