Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

пиретроиды методом LC-MS/MS >>>

  Ответов в этой теме: 7

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: пиретроиды методом LC-MS/MS
l1th
Пользователь
Ранг: 4

31.01.2013 // 14:55:27     
ув. коллеги
подскажите, работает ли кто с пиретроидами на лс/мс/мс?
задача такая: мониторить целевой список, разнообразнейший. вот, добавилась парочка пиретроидов. ввела их переходы, CE, DP и пр. а х-ма практически пустая... есть 1 сигнал на бифентрин, но нереально слабый.
может у кого-то есть рабочие параметры?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4367


31.01.2013 // 15:50:38     
l1th, а Вы настраиваете все по модельным растворам стандартов?
l1th
Пользователь
Ранг: 4


31.01.2013 // 16:09:36     
пока что пытаюсь увидеть стандартный раствор 1ppm по тем параметрам ктр указаны в библиотеке прибора для метода сканирования МРМ
или имеете ввиду ручную оптимизацию по стандартам? тогда нет, такая не проводилась.
Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4367


31.01.2013 // 22:23:21     
А как Вы установили что у Вас все в порядке с первичными спектрами? Сначала прогоните просто LC-MS, чтобы понять в порядке ли источник и его настройки.
virtu
VIP Member
Ранг: 2130


31.01.2013 // 23:54:59     
В скане она может тоже ничего не увидеть - не хватит чутья в этих условиях, например, или с хроматографией траблы.

Сделайте прямой ввод. DP покрутите - получите нормальный псевдомолекулярник, затем МС/МС сделайте с них при разных CE, может MRM переход надо вообще другой брать...
Hramtzov
Пользователь
Ранг: 62


01.02.2013 // 13:58:46     
СE из статей брать надо очень осторожно. В идеале подбирать свой, со вводом с LC. А там может и MRMы более удачные найдутся.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Cheminst Cheminst
Фирма Cheminst более 10 лет занимается поставками приборов и расходных материалов для отечественной медицины, науки и промышленности. Является официальным представителем многих зарубежных компаний, в том числе OLYMPUS Optical, Hamilton, Alltech и др.
Boggart
Пользователь
Ранг: 6


01.02.2013 // 14:26:02     
Редактировано 1 раз(а)

Согласен с virtu насчет того, что нельзя брать из статей CE, надо самостоятельно проверить несколько точек из некоторого диапазона энергий соударений, например, диапазон 10-60 эВ, а попробовать точки 10,30,50 эВ. Тандемная масс-спектрометрия - сложная штука, у прибора много параметров (как настройки ионного источника, так и внутренние параметры-напряжения на воронках и линзах, газ-фрагментатор, ускоряющее напряжение), влияющих как на масс-, так и на МСМС-спектр.
Пробовали стандарты вкалывать шприцевым насосом или FIA-методом в масс-спектрометр? Есть вообще сигналы родительских ионов пиретроидов?
Было бы неплохо узнать, что за прибор у вас?
l1th
Пользователь
Ранг: 4


13.02.2013 // 15:07:45     
Редактировано 1 раз(а)

спасибо, что откликнулись...
в общ. все это время пыталась разобраться как работать с настройками (мои навыки работы с прибором достаточно ограничены "вот тут включить, а тут мрм метод прописываешь"- вот такой вот инструктаж).. в общ сложно что-т мне идет самостоятельное освоение техники((
по теме:
- детектор (он же триплквад AB QTrap3200) исправен т.к. был сервисник (в аккурат когда я в отпуск ушла) и вроде как все проверил/настроил; вэжх (он же Dionex- UltiMate 3000) тоже в отличной форме.
- с подбором параметров (ввод чз шприцевой насосос, оптимизация: найти прекурсор и 3 продукта) - необходимые параметры (СЕ, DP прекусор и продукты) определились другие нежели в библиотеке; правда их применение, в анализе стандартных растворов через хроматограф, дало какую-то неадекватную картину, вместо аккуратных пиков. вот например: s47.radikal.ru/i115/1302/09/f8c8adc87edb.jpg
кажись что-то не так

  Ответов в этой теме: 7

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты