Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Определение состава экстракта природного происхождения >>>

  Ответов в этой теме: 10

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Определение состава экстракта природного происхождения
snowfall
Пользователь
Ранг: 19

25.01.2013 // 15:34:18     
Проблема:
есть экстракт природного происхождения, надо определить его состав.
каков должен быть план действий? литературу searchила, HPLC хроматограммку сделала..
Подскажите, пожалуйста, книги/материалы,где были бы собраны UV спектры натуральных продуктов (кислоты, фенолы и т.д.)
Очень нужна помощь! Заранее спасибо!
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4367


25.01.2013 // 18:08:10     
Редактировано 1 раз(а)

ВЭЖХ-МС высокого разрешения + ГХ-МС (ЭИ) с дериватизацией

А на ВЭЖХ-УФ подберите условия разделения в системах элюентов, которые совместимы с ВЭЖХ-МС. Потом уже искать где можно сделать перечисленные выше исследования. Это оптимальный, по-моему, путь по времени и финансам. Идентификация компонентов сложных смесей только по УФ спектам в ВЭЖХ - практически неразрешимая задача в общем случае. Другой вопрос - если у Вас в наличии Милихром-А02 и спектральная база, там хоть что-то можно сделать.
snowfall
Пользователь
Ранг: 19


25.01.2013 // 19:32:01     
Редактировано 2 раз(а)


Дмитрий (anchem.ru) пишет:
ВЭЖХ-МС высокого разрешения + ГХ-МС (ЭИ) с дериватизацией

А на ВЭЖХ-УФ подберите условия разделения в системах элюентов, которые совместимы с ВЭЖХ-МС. Потом уже искать где можно сделать перечисленные выше исследования. Это оптимальный, по-моему, путь по времени и финансам. Идентификация компонентов сложных смесей только по УФ спектам в ВЭЖХ - практически неразрешимая задача в общем случае. Другой вопрос - если у Вас в наличии Милихром-А02 и спектральная база, там хоть что-то можно сделать.

Спасибо за ответ. MS надо оптимизировать под отдельные вещества. как и GCMS. Но что брать в виде стандартов? И то и другое я могу сделать сама, но у меня очень мало опыта. Поэтому прошу сильно не сердиться, но помочь чайнику советом.
Я собираюсь в дальнейшем делить этот экстракт на колонках в целях найти что-то новое. Со известным бы только сначала разобраться..
Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4367


25.01.2013 // 22:26:04     

snowfall пишет:
Спасибо за ответ. MS надо оптимизировать под отдельные вещества. как и GCMS. Но что брать в виде стандартов? И то и другое я могу сделать сама, но у меня очень мало опыта.
именно поэтому я и привел эти методы.

ВЭЖХ-МС высокого разрешения может дать молекулярные массы компонентов, и предположить брутто-формулы (с учетом изотопических эффектов).
ГХ-МС дериватов (нужно пробовать несколько реагентов на разные функциональные группы) - дает спектры электронного удара, часть из которых может быть в базе NIST + фрагментацию.
Также можно использовать химическую ионизацию.
Также имеет смысл провести исследование относительно летучих компонентов экстракта - продувкой и улавливанием, с последующим анализом концентрата на сорбенте методом ГХ/МС в сочетании с термодесорбцией.

Пока сомневаюсь (исходя из Ваших сообщений), что Вы сможете это сделать сами в обозримом будущем - быстрее будет обратиться к специалистам.

Если хотите дельные советы по конкретному объекту - излагайте подробности: описывайте подробно сам экстракт, что известно + перечисляйте оборудование, которое имееется в наличии.

Невозможно в рамках форума провести обучения как методу хромато-масс-спектрометрии, так и особенно сложной его части - проблеме идентификации неизвестных компонентов.

Если это так важно освоить именно для самостоятельной работы, то рекомендую ознакомиться с научной литературой по идентификации "известных" и "неизвестных" соединений.

Qualitative Analysis of Organic Compounds
Identification of Unknown Organic Compounds
в сочетании с HPLC-MS и GC-MS
Identification of" known unknowns"
Identification of" unknown unknowns"
Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1283


26.01.2013 // 1:20:06     
Редактировано 2 раз(а)

Нужно для этого понимать более или менее следующее:
- из какой части растения\животного сделан экстракт
- каким методом делался экстракт
- что конкретно нужно изучить
Для каждой группы соединений свои методики и т.д. -- универсального решения нет. А то сделают экстракцию абы как, заколют в крутой прибор, получат результаты и давай фантазировать нос к уху приставлять -- таких примеров очень много, даже на уровне опубликованных статей в забугорных изданиях.
Вирус
Пользователь
Ранг: 599


26.01.2013 // 21:40:16     
Редактировано 1 раз(а)

Сначала групповой ТСХ анализ сделать надо, что-бы не искать то, чего нет. Книг хватает. А потом разбираться, что у Вас там вышло. А вдруг главный компонент и не выходит в Ваших условиях?
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Система пробоотборная СП-2 Система пробоотборная СП-2
Предназначена для отбора проб природных и сточных вод с целью определения в них содержания нефтепродуктов, солей и прочих загрязняющих веществ.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Spectrometrist
Пользователь
Ранг: 777


27.01.2013 // 2:59:36     
Редактировано 1 раз(а)


snowfall пишет:
Проблема:
есть экстракт природного происхождения, надо определить его состав.
каков должен быть план действий? литературу searchила, HPLC хроматограммку сделала..
Подскажите, пожалуйста, книги/материалы,где были бы собраны UV спектры натуральных продуктов (кислоты, фенолы и т.д.)
Очень нужна помощь! Заранее спасибо!

Правильный ответ - вот так никак нельзя.

"В одну телегу впрячь не можно коня и трепетную лань"... (с)

Определяйтесь (хотя бы на уровне гипотезы) что вы хотите мерить (хотя бы на уровне классов веществ) и смотрите специфические методы.

Ну, типа, анализ пептидов, липидов и фенолов не имеет ничего общего, разве что может делаться одним толковым человеком на одном (вот это уже б-о-о-льшой вопрос) толковом приборе.
snowfall
Пользователь
Ранг: 19


27.01.2013 // 15:58:05     
Огромное спасибо за ответы!

Дмитрий,литературу на эти темы собираю-изучаю. 
LCMS у меня Linear Ion Trap Mass Spectrometer без базы данных. Для меня важно именно самостоятельно это освоить. 

Spectrometrist, вы правы, я просто неправильно выразилась, меня интересуют только маленькие молекулы, с этим я определилась.


Вирус пишет:
Книг хватает.
Может быть посоветуете что-то конкретное?
Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4367


27.01.2013 // 18:17:23     

snowfall пишет:
Дмитрий,литературу на эти темы собираю-изучаю. 
LCMS у меня Linear Ion Trap Mass Spectrometer без базы данных. Для меня важно именно самостоятельно это освоить. 

QTRAP? это прибор низкого разрешения, хорош для "заданных". И не существует баз спектров для LCMS в общем случае. Все очень сильно зависит от модели прибора и условий эксперимента. Не путайте с ГХ/МС (ЭИ 70эВ) и базой NIST.

Может начать с более простого? Например: освоение прибора как прибора, и решение конкретных задач определения чего-то заданного в чем-то заданном (смотрите базу application от производителя прибора например). Под каждую из таких задач ищите либо уже открытую тему на форуме, либо создавайте новую (если не можете найти решения в литературе).
Boggart
Пользователь
Ранг: 6


01.02.2013 // 14:53:46     
Что интересует в объекте исследования? Флавоноиды, фенолкарбоновые кислоты, терпеноиды или что-то еще, или все вообще?
snowfall
Пользователь
Ранг: 19


09.02.2013 // 22:11:39     

Boggart пишет:
Что интересует в объекте исследования? Флавоноиды, фенолкарбоновые кислоты, терпеноиды или что-то еще, или все вообще?

на данный момент все вообще

  Ответов в этой теме: 10

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты