| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Анализ спирта-сырца >>>
|
 |
| Автор | Тема: Анализ спирта-сырца | |||||
|
Klim58 Пользователь Ранг: 10 |
 24.10.2005 // 22:18:31
Редактировано 1 раз(а) Господа хроматографисты кто-нибудь занимался анализом спирта-сырца на ГХ? Основной элемент количество которого необходимо определить изопропанол. Как влияет данный анализ на ресурс колонки? Имется Agilent 6890 ; DB-FFAP 60m 0.53mm 1mk ; ПИД Заранее благодарен. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Dmitryus Пользователь Ранг: 417 |
25.10.2005 // 14:23:42
Я думаю, народ из аджилента Вам поставит метод без проблем. А что не получается, собственна? |
|||||
|
Lucap Пользователь Ранг: 110 |
25.10.2005 // 23:24:12
На колонках с полиэтиленгликолем или его производными, к коим относится и FFAP, пик изопропанола выходит перед самым пиком этанола. Это приводит к тому, что изопропанол попадает в десорбционную зону, которая дает свой свой ложный пик на том же месте. Поэтому при концентрациях изопропанола ниже 0,01% проявляется серьезная систематическая погрешность, приводящая к получению значений, завышенных в 2-3 раза. Для определения изопропанола следует применять колонку с неполярной фазой (полидиметилсилоксан). В этом случае изопропанол выходит после этанола. ( J Chromatogr. A 1084 (2005) 18-23). Вот почему для анализа спирта и водки мы применяем двухколоночную систему с одним ПиД-ом и двумя испарителями. Срок службы колонки с ПЭГ при анализе спирта значительно ниже срока службы колонки с ПДМС и не превышает одного года. |
|||||
|
Lucap Пользователь Ранг: 110 |
25.10.2005 // 23:24:13
Редактировано 1 раз(а) user wiped their message |
|||||
|
Dmitryus Пользователь Ранг: 417 |
26.10.2005 // 10:02:15
Все так...только в госте на водку забита одна полярная колонка. |
|||||
|
Klim58 Пользователь Ранг: 10 |
26.10.2005 // 22:27:15
Дело в том, что "народ из аджилента" мягко говоря, не рекомендует делать этот анализ, а он горько нужен. Может быть кто-то уже решал эту проблему? |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Intelegent Пользователь Ранг: 38 |
28.10.2005 // 1:11:18
Не видел там никакого пика, если нет изопропанола. Чуть раньше изопропанола выходит МЭК. Если к безизопропанольному этанолу сделать количественно добавку изопропанола, она количественно находится. Для хорошего разделения с этанолом нужно сделать большое деление потока (порядка 1:45) и температура колонки начиная с выхода этилацетата должна быть 77-80 град. На одном хроматографе стоит DB FFAP, изопропанол делится уже три года, на другом - HP Innowax, проблем нет больше года. |
|||||
|
Dmitryus Пользователь Ранг: 417 |
28.10.2005 // 11:45:53
Я не понял-что значит не рекомендуют делать анализ? Интересно.Не, на полярной колонке там все нормально. Калибровочные смеси тоже продаются.Если нужен только изопрапанол в больших областях-можно и самим приготовить.DB FFAP живет третий год, правда,при бережном отношении и недопущении закалывания туда всякой пакости 
|
|||||
|
Lucap Пользователь Ранг: 110 |
28.10.2005 // 23:38:46
Весь вопрос в концентрации изопропанола. ГОСТ требует определение на уровне 0,0001%. Вот при этой чувствительности мы и видим ложный пик, который иногда имеет вид ступеньки. Это явление в меньшей степени выражено для новых колонок и усиливается по мере их старения. При коэффициенте деления 1/45 не хватает чувствительности ПИД. Необходима макрокапиллярная (0,53 мм) колонка и коэффицент деления на уровне 1/10 при объеме пробы 1 мкл. Кстати, очень интересно было бы узнать концентрацию образца, чья хроматограмма приведена в тексте ГОСТ-а. И почему в списке микропримесей отсутствует трет-бутанол? Уж не потому ли, что на предлагаемой колонке он не делится с метанолом? Нужно сказать, что на уровне изопропанола выходят еще трет-бутилацетат, метилпропионат, аллиловый эфир, 3-метил-2-бутанон и, возможно, что-нибудь еще. Короче, для этого случая актуально основное хроматографическое правило: -позитивная идентификация на одной колонке недостоверна. |
|||||
|
Klim58 Пользователь Ранг: 10 |
31.10.2005 // 22:05:24
Не рекомендуют в связи с большими содержаниями микропримесей в спирте-сырце (например амилол 4-5 тыс. мг/л) |
|||||
|
Intelegent Пользователь Ранг: 38 |
01.11.2005 // 0:11:11
А сколько там изопропилового? Если больше 20 мг/л, то можно разбавить сырец беспримесным этанолом, меньше примесей пойдёт в колонку. И деление потока увеличивайте! |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
