Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Плывут времена удерживания (ЖХ) >>>

  Ответов в этой теме: 12
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Андрейвладими
Пользователь
Ранг: 139


19.12.2012 // 15:47:16     

Annie пишет:

Промывка иглы тот же состав, что и ПФ: вода Р-метанол Р-перхлорная кислота Р (95:5:0,5)

Сорбент у колонки специфический: crown-ether silica gel for chromatography. Может это как-то с этим связано??


Добрый день.

Действующее вещество - сложный эфир, он при весьма кислом рН должен не так чтобы и очень медленно, скорее быстро гидролизоваться. Продукт гидролиза - ацикловир (светится в UV) и валин, который можно увидеть в ELSD. Спектр UV поглощения ацикловира и его эфира будут идентичны. Может в этом причина? Если это так, то время удерживания свежеприготовленного раствора должно быть неизменно, а при стоянии должен появляться второй пик. Может быть он "чуть левее" и вы наблюдаете изменение времени выхода по мере накопления ацикловира?
Вариант - готовить раствор для вкола без кислоты, метанол/вода, он почти нейтрален (продажная форма - гидрохлорид) и будет постабильнее.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
virtu
VIP Member
Ранг: 2130


20.12.2012 // 17:54:07     
Редактировано 1 раз(а)


Annie пишет:
В том-то и дело, что RSD для площадей проходит. Меня беспокоит то, что времена удерживания "плывут" между параллельными заколами, причем на много...
Вас не поймешь... в общем, перечитайте свои посты выше.

Какое тогда у Вас RSD (RT) при n>=5? И какие требования к этому параметру?

Дополнительно:

1. Уменьшите концентрацию аналитов (в 2-10раз) и проверьте стабильность RT.

2. Уменьшите об. скорость элюента на 20-30%отн. и проверьте...

3. Пробы растворяйте в элюенте.

  Ответов в этой теме: 12
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты