Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Плывут времена удерживания (ЖХ) >>>

  Ответов в этой теме: 12
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Плывут времена удерживания (ЖХ)
Annie
Пользователь
Ранг: 29

15.12.2012 // 11:47:54     
Добрый день! Помогите пожалуйста! У меня возникли проблемы с количественным определением субстанции валацикловира гидрохлорида по методике ЕР 7.0. Проблема в том, что плывут времена удерживания то вправо, то влево и меняются площади пиков для стандартного раствора. Условия соблюдены: та же колонка, что и в методике (CROWNPARK CR (+)), температура в термостате выдерживается - 10 градусов цельсия. Тест выполняли на двух хроматографах "Perkin Elmer 200 и Waters, картина одинаковая.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
leshkin-yo
Пользователь
Ранг: 213


15.12.2012 // 12:54:49     
Редактировано 1 раз(а)

Пользователь удалил свое сообщение
leshkin-yo
Пользователь
Ранг: 213


15.12.2012 // 13:07:24     

Annie пишет:
Добрый день! Помогите пожалуйста! У меня возникли проблемы с количественным определением субстанции валацикловира гидрохлорида по методике ЕР 7.0. Проблема в том, что плывут времена удерживания то вправо, то влево и меняются площади пиков для стандартного раствора. Условия соблюдены: та же колонка, что и в методике (CROWNPARK CR (+)), температура в термостате выдерживается - 10 градусов цельсия. Тест выполняли на двух хроматографах "Perkin Elmer 200 и Waters, картина одинаковая.

Здравствуйте, посмотрите нет ли протечек где нибудь. А пробы должны выдерживаться при какой температуре? У вас ручной ввод или автоматический? Колонка давно использовалась? Если есть еще одна такая же, попробуйте на ней? Напишите более подробные условия анализа.
Annie
Пользователь
Ранг: 29


15.12.2012 // 13:14:06     

Здравствуйте, посмотрите нет ли протечек где нибудь. А пробы должны выдерживаться при какой температуре? У вас ручной ввод или автоматический? Колонка давно использовалась? Если есть еще одна такая же, попробуйте на ней? Напишите более подробные условия анализа.

Протечек нет. О температуре проб не указано, поэтому делаем при комнатной. Ввод автоматический, колонка новая (запущена по паспорту). Сорбент колонки краун-эфир силикагель для хроматографии. Делали с предколонкой, после попробовали без нее, 3 пика из пяти совпадают по площади а вот 2 по площади больше.
leshkin-yo
Пользователь
Ранг: 213


15.12.2012 // 13:24:06     

Annie пишет:

Здравствуйте, посмотрите нет ли протечек где нибудь. А пробы должны выдерживаться при какой температуре? У вас ручной ввод или автоматический? Колонка давно использовалась? Если есть еще одна такая же, попробуйте на ней? Напишите более подробные условия анализа.

Протечек нет. О температуре проб не указано, поэтому делаем при комнатной. Ввод автоматический, колонка новая (запущена по паспорту). Сорбент колонки краун-эфир силикагель для хроматографии. Делали с предколонкой, после попробовали без нее, 3 пика из пяти совпадают по площади а вот 2 по площади больше.


Попробуете выставить температуру автосамплера равной в колонке, и если есть возможность сделайте ввод пробы с промывкой иглы. Я так понимаю RDS у Вас более 2,0% ?
Annie
Пользователь
Ранг: 29


15.12.2012 // 15:22:15     

Попробуете выставить температуру автосамплера равной в колонке, и если есть возможность сделайте ввод пробы с промывкой иглы. Я так понимаю RDS у Вас более 2,0% ?

Ввод пробы с промывкой иглы.
Пики вроде не меняют свои площади на данный момент, а вот времена удерживания плывут. RSD для стандарта (5 заколов) 0,76.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
«Концентратомер КН-3» - анализатор нефтепродуктов, жиров и НПАВ в природных объектах «Концентратомер КН-3» - анализатор нефтепродуктов, жиров и НПАВ в природных объектах
"Концентратомер КН-3" - анализатор нефтепродуктов, жиров и НПАВ в природных объектах
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
leshkin-yo
Пользователь
Ранг: 213


15.12.2012 // 15:25:04     

Annie пишет:

Попробуете выставить температуру автосамплера равной в колонке, и если есть возможность сделайте ввод пробы с промывкой иглы. Я так понимаю RDS у Вас более 2,0% ?

Ввод пробы с промывкой иглы.
Пики вроде не меняют свои площади на данный момент, а вот времена удерживания плывут. RSD для стандарта (5 заколов) 0,76.

Может воздух в системе, ПФ дегазировали?
Annie
Пользователь
Ранг: 29


15.12.2012 // 15:31:44     
ПФ дегазировали

думаю, может колонку поставить на ночь насыщаться ПФ на маленьком потоке??
Avet
Пользователь
Ранг: 1045


17.12.2012 // 17:15:55     
Что входит в состав подвижной фазы? И глобально: прибор мыли перед работой хорошо и капитально?
virtu
VIP Member
Ранг: 2130


17.12.2012 // 19:19:35     

Annie пишет:

думаю, может колонку поставить на ночь насыщаться ПФ на маленьком потоке??

1. Темп. термостата АС поставьте 10оС. Промывку АС (иглы, инжектора и т.д., в зависимости от конструкции АС) делайте обязательно, причем правильным растворителем.

2. RSD (RT)=0.76% - нормально в данной ситуации. Cколько нужно? Есть большая вероятность, что для Вашей хроматографической системы (сорбент-элюент), железа, хром. условий и соотв. сорбата - это норма.

3. Если длительное кондиционирование/уравновешивание будет положительно влиять, тогда точно - 2. Обратите внимание на время уравновешивания между вколами.
Annie
Пользователь
Ранг: 29


19.12.2012 // 14:12:57     
Редактировано 1 раз(а)

В том-то и дело, что RSD для площадей проходит. Меня беспокоит то, что времена удерживания "плывут" между параллельными заколами, причем на много... Оставляла уравновешивать колонку на ночь в тех же условиях, что и хроматографирование, посмотрю..

Промывка иглы тот же состав, что и ПФ: вода Р-метанол Р-перхлорная кислота Р (95:5:0,5)

Сорбент у колонки специфический: crown-ether silica gel for chromatography. Может это как-то с этим связано??

  Ответов в этой теме: 12
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты