| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Плывут времена удерживания (ЖХ) >>>
|
 |
| Автор | Тема: Плывут времена удерживания (ЖХ) | |||||
|
Annie Пользователь Ранг: 29 |
 15.12.2012 // 11:47:54
Добрый день! Помогите пожалуйста! У меня возникли проблемы с количественным определением субстанции валацикловира гидрохлорида по методике ЕР 7.0. Проблема в том, что плывут времена удерживания то вправо, то влево и меняются площади пиков для стандартного раствора. Условия соблюдены: та же колонка, что и в методике (CROWNPARK CR (+)), температура в термостате выдерживается - 10 градусов цельсия. Тест выполняли на двух хроматографах "Perkin Elmer 200 и Waters, картина одинаковая. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
leshkin-yo Пользователь Ранг: 213 |
15.12.2012 // 12:54:49
Редактировано 1 раз(а) Пользователь удалил свое сообщение |
|||||
|
leshkin-yo Пользователь Ранг: 213 |
15.12.2012 // 13:07:24
Здравствуйте, посмотрите нет ли протечек где нибудь. А пробы должны выдерживаться при какой температуре? У вас ручной ввод или автоматический? Колонка давно использовалась? Если есть еще одна такая же, попробуйте на ней? Напишите более подробные условия анализа. |
|||||
|
Annie Пользователь Ранг: 29 |
15.12.2012 // 13:14:06
Здравствуйте, посмотрите нет ли протечек где нибудь. А пробы должны выдерживаться при какой температуре? У вас ручной ввод или автоматический? Колонка давно использовалась? Если есть еще одна такая же, попробуйте на ней? Напишите более подробные условия анализа. Протечек нет. О температуре проб не указано, поэтому делаем при комнатной. Ввод автоматический, колонка новая (запущена по паспорту). Сорбент колонки краун-эфир силикагель для хроматографии. Делали с предколонкой, после попробовали без нее, 3 пика из пяти совпадают по площади а вот 2 по площади больше. |
|||||
|
leshkin-yo Пользователь Ранг: 213 |
15.12.2012 // 13:24:06
Попробуете выставить температуру автосамплера равной в колонке, и если есть возможность сделайте ввод пробы с промывкой иглы. Я так понимаю RDS у Вас более 2,0% ? |
|||||
|
Annie Пользователь Ранг: 29 |
15.12.2012 // 15:22:15
Попробуете выставить температуру автосамплера равной в колонке, и если есть возможность сделайте ввод пробы с промывкой иглы. Я так понимаю RDS у Вас более 2,0% ? Ввод пробы с промывкой иглы. Пики вроде не меняют свои площади на данный момент, а вот времена удерживания плывут. RSD для стандарта (5 заколов) 0,76. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
leshkin-yo Пользователь Ранг: 213 |
15.12.2012 // 15:25:04
Ввод пробы с промывкой иглы. Пики вроде не меняют свои площади на данный момент, а вот времена удерживания плывут. RSD для стандарта (5 заколов) 0,76. Может воздух в системе, ПФ дегазировали? |
|||||
|
Annie Пользователь Ранг: 29 |
15.12.2012 // 15:31:44
ПФ дегазировали думаю, может колонку поставить на ночь насыщаться ПФ на маленьком потоке?? |
|||||
|
Avet Пользователь Ранг: 1071 |
17.12.2012 // 17:15:55
Что входит в состав подвижной фазы? И глобально: прибор мыли перед работой хорошо и капитально? |
|||||
|
virtu VIP Member Ранг: 2133 |
17.12.2012 // 19:19:35
1. Темп. термостата АС поставьте 10оС. Промывку АС (иглы, инжектора и т.д., в зависимости от конструкции АС) делайте обязательно, причем правильным растворителем. 2. RSD (RT)=0.76% - нормально в данной ситуации. Cколько нужно? Есть большая вероятность, что для Вашей хроматографической системы (сорбент-элюент), железа, хром. условий и соотв. сорбата - это норма. 3. Если длительное кондиционирование/уравновешивание будет положительно влиять, тогда точно - 2. Обратите внимание на время уравновешивания между вколами. |
|||||
|
Annie Пользователь Ранг: 29 |
19.12.2012 // 14:12:57
Редактировано 1 раз(а) В том-то и дело, что RSD для площадей проходит. Меня беспокоит то, что времена удерживания "плывут" между параллельными заколами, причем на много... Оставляла уравновешивать колонку на ночь в тех же условиях, что и хроматографирование, посмотрю.. Промывка иглы тот же состав, что и ПФ: вода Р-метанол Р-перхлорная кислота Р (95:5:0,5) Сорбент у колонки специфический: crown-ether silica gel for chromatography. Может это как-то с этим связано?? |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
