Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ГХ/МС, колонка RTX-5MS, можно ли повредить введением спирта и воды? >>>

  Ответов в этой теме: 20
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4401


19.11.2012 // 2:59:34     

chem4690 пишет:
Ммм...а метанол не вызывает деградации фазы? Если нет, то этанол и подавно не должен.

Лично мне найти чистый этанол сложнее, чем метанол. Да и как тогда пересчитаете сигналы на этанол?


chem4690 пишет:
За информацию по разлетам - спасибо, буду иметь в виду. +/-30% это без учета дискриминации ввода?

Это просто пример.
alexandria.tue.nl/repository/freearticles/621303.pdf

Дискриминация в испарителе при вводе на неизвестной смеси при split - отдельная тема. Именно поэтому я и говорил о разбавлении и splitless. Про on-column вообще молчу

Но если пренебречь дискриминацией и использовать разбавление метанолом, то получаем:
1. вводим 0.5 мкл 10% осушенного раствора в метаноле со сбросом 1:50 при включенном катоде
2. метанола на колонку попадет - около 10-5г, этанола - около 10-6г
3. в TIC можно увидеть около 10-9 - 10-10г на компонент по примесям, или 0.1-0.01%, безопасно и понятно
4. делаем задержку по катоду на метанол и этанол и колем splitless, увидите то, что ниже по уровню и "тяжелее", сигналы пересчитаете по макропримесям

По результатам оценить стоит ли пробовать еще и на другой колонке (Stabilwax, 624)

P.S. В реальности на сложной "разноклассовой" смеси с "откликами" все еще интереснее.
см. например
acta.chem-soc.si/57/57-3-581.pdf (первое, что нашлось по гуглу)

Аналогичные выводы мне подсказывает и личный опыт по сопоставлению сигналов на "сложных" реальных хроматограммах.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
chem4690
Пользователь
Ранг: 132


19.11.2012 // 23:54:25     
Растворитель предпочитаю отбивать по давлению, при выключенном катоде.
За примеры спасибо, интересные факты.
Методика тоже вполне ясна и логична, единственный заковык - метанол с колонкой точно совместим?

Почему-то производители колонок много пишут про аналиты, но ничего-про макрокомпонет - растворитель( Вода вроде как плохо, метанол уже может и нормально, где эта грань?
Опять-же, дериватизация.... Некоторые советуют проводить ее непосредственно в колонке, некоторые - вкалывать дериватизат вместе с силилирующим агентом, в то время как другие возмущенно говорят - что без замены растворителя колонка сразу испортится.
Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4401


20.11.2012 // 1:57:27     
Редактировано 2 раз(а)

Дериватизация в этом случае Вам не поможет, плюс это отдельная непростая тема (особенно с ГХ/МС для начинающих, "уделать" прибор проще простого). А уж про искажение состава...

Метанол без воды - колите на здоровье. Только добейтесь холостой.

А вообще, смотрите литературу и инструкции если есть сомнения.
www.restek.com/pdfs/102-20-002.pdf- это по поводу воды.

По поводу полярных растворителей - они опасны для полярных фаз.

В любом случае лучше всегда иметь пустую предколонку, тогда на фазу не будет попадать растворитель в жидком виде.
chem4690
Пользователь
Ранг: 132


20.11.2012 // 2:13:38     

Дмитрий (anchem.ru) пишет:
Дериватизация в этом случае Вам не поможет, плюс это отдельная непростая тема. А уж про искажение состава...

Метанол без воды - колите на здоровье. Только добейтесь холостой.


Ну вообще я имел в виду не этот случай, а вообще.
Хотя Вы правы, это уже оффтоп.
Олег
Пользователь
Ранг: 527


20.11.2012 // 16:02:41     
Уважаемые коллеги! Может быть не по делу. но вот статья, которая возможно поможет в решении проблемы.
www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0021967312016366
Но меня интересует мнение специалистов о статье...
Abstract
Concurrent solvent recondensation–large volume injection (CSR–LVI) is a gas chromatography injection technique that is particularly suitable for determining volatile compounds. In the present work, we evaluated the applicability of this technique for the analysis of linear and cyclic methylsiloxanes in sewage sludges and soils after solvent extraction to prevent losses of low-molecular-weight compounds. The CSR–LVI injection method was optimised to achieve maximum sensitivity and good chromatographic peak shapes. A liner packed with deactivated glass wool and a 5 m × 0.32 mm I.D. uncoated fused-silica precolumn was used. This made it possible to inject extract volumes of up to 30 μl. Good linearity (r > 0.9993) and precision (RSD <15%), with recoveries ranging from 80 to 100% and method limits of quantification from 0.03 to 0.4 ng g−1 wet weight (0.04–1.5 ng g−1 dry weight for sewage sludges and 0.01–0.5 ng g−1 dry weight for soils) were obtained. The developed method was applied to the analysis of linear and cyclic methylsiloxanes in sewage sludges collected from several wastewater treatment plants in Catalonia (NE Spain) and urban soils from the city of Barcelona.
И откуда в сточных водах могут появиться силоксаны - в воде они практически не растворяются.
Спасибо!
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Химико-экологическая научно-исследовательская лаборатория ОАО «Ленморниипроект» Химико-экологическая научно-исследовательская лаборатория ОАО «Ленморниипроект»
Анализ природных, сточных, морских, грунтовых вод; грунтов, донных отложений на содержание компонентов согласно области аккредитации: тяжелые металлы, хлорорганические пестициды,полихлорированные бифенилы, нефтепродукты и т.д.
virtu
VIP Member
Ранг: 2131


20.11.2012 // 17:12:04     
Нет, это вообще не в тему, к тому же, что здесь удивительного, что в сточных водах есть силоксаны, там только чего нет.
virtu
VIP Member
Ранг: 2131


20.11.2012 // 17:47:45     
А по поводу влияния растворителя сэмпла на деградацию НЖФ тут многое зависит от конкретной ситуации.

Вода:

www.chromatographyonline.com/lcgc/data/articlestandard/lcgcasia/082006/309391/article.pdf

Стоит только иметь ввиду, что неизвестно насколько верно выбраны условия тестирования колонок, т.е. деградация может иметь место, но ее не "видно" в тестовых условиях.
Олег
Пользователь
Ранг: 527


20.11.2012 // 18:51:35     

virtu пишет:
Нет, это вообще не в тему, к тому же, что здесь удивительного, что в сточных водах есть силоксаны, там только чего нет.
на счет силоксанов трудно спорить, просто интересно.
Но мне показалось, что ребята предлагают для подобных исследований полый капиляр... Может быть что недопонял...
virtu
VIP Member
Ранг: 2131


20.11.2012 // 19:41:26     
Редактировано 1 раз(а)


Олег пишет:
Но мне показалось, что ребята предлагают для подобных исследований полый капиляр... Может быть что недопонял...
Они предлагают решение конкретной задачи, а не для "подобных" исследований. Это просто LVI без "сброса" растворителя в атмосферу в режиме сплитлесс с конденсацией, а здесь без "пустой" (без НЖФ, но с деакт. и, как правило, с хим. модифицированной поверхностью) предколонки никак, иначе будет "жуткое" размывание (плюс еще может быть дискриминация полосы) пробы в пространстве.

Но могу сказать, что здесь все не так просто, как кажется и есть куча мелочей, плавали, в общем. Но данная тема уже более менее исследована, у Термо даже есть спец софт для оптимизации условий.

www.google.ru/url?sa=t&rct=j&q=thermo+large+volume+injection&source=web&cd=6&ved=0CEEQFjAF&url=http%3A%2F%2Fwww.brechbuehler.ch%2FiC-Detectors.1618.0.html%3F%26no_cache%3D1%26cid%3D45179%26did%3D866%26sechash%3D886aa537&ei=e6OrUIDUB4fd4QS_5IDoCw&usg=AFQjCNE5PYeieDfhGJlQSLYUi9f7HbHSZw&cad=rjt
chem4690
Пользователь
Ранг: 132


21.11.2012 // 0:16:29     

virtu пишет:
А по поводу влияния растворителя сэмпла на деградацию НЖФ тут многое зависит от конкретной ситуации.

Вода:

www.chromatographyonline.com/lcgc/data/articlestandard/lcgcasia/082006/309391/article.pdf

Стоит только иметь ввиду, что неизвестно насколько верно выбраны условия тестирования колонок, т.е. деградация может иметь место, но ее не "видно" в тестовых условиях.


Спасибо! Впервый раз вижу статью, написанную от первого лица, но в целом - тема раскрыта)

  Ответов в этой теме: 20
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты