Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ГХ/МС, колонка RTX-5MS, можно ли повредить введением спирта и воды? >>>

  Ответов в этой теме: 20
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: ГХ/МС, колонка RTX-5MS, можно ли повредить введением спирта и воды?
chem4690
Пользователь
Ранг: 132

18.11.2012 // 2:30:03     
Доброго времени суток.
Прибор Trace GC Ultra /DSQ II, колонка RTX-5MS.
Острая необходимость проанализировать две пробы - вода и спирт на летучие органические примеси. Дериватизацию провести возможности нет, упаривание и экстракция искажает состав пробы.
Вопрос - насколько сильно 1 мкл водной или спиртовой пробы ухудшает состояние колонки? Можно ли ее убить таким способом?

Программа 40 - 5 мин, 10 градусов в минуту до 200 градусов, 5 минут.

P.S. Понимаю, что так делать нельзя, но анализ критичен а случай единичный.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
chem4690
Пользователь
Ранг: 132


18.11.2012 // 2:41:48     
И еще вопрос - как влияет ввод дериватизирующего агента на состояние колонки? Позволяет ли это провести эндкепинг?
Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4401


18.11.2012 // 4:48:57     
chem4690, анализ паровой фазы не устраивает? Насколько летучих? обязательно колоть жидкую воду? Если да, то я бы больше переживал за DSQ (катод), чем за колонку (она страдает только в нагретых зонах испарителя и трансферлайна). С другой стороны, еще немаловажным фактором будет добиться приемлемой холостой. Вода смывает кучу всего с испарителя.

На каком уровне все нужно? А то можно просто разбавить подходящим растворителем и высушить безводным сульфатом натрия.
chromania
Пользователь
Ранг: 21


18.11.2012 // 5:37:22     
Редактировано 2 раз(а)


chem4690 пишет:

Вопрос - насколько сильно 1 мкл водной или спиртовой пробы ухудшает состояние колонки? Можно ли ее убить таким способом?

Программа 40 - 5 мин, 10 градусов в минуту до 200 градусов, 5 минут.

P.S. Понимаю, что так делать нельзя, но анализ критичен а случай единичный.

Можете спокойно проанализировать воду и водные растворы, с колонкой нечего страшного не случится, тем более не большие объемы. Да вода действительно деградирует фазу но вы этого заметите не скоро. Со спиртом ситуация почти аналогичная.
Что касается летучих растворителей, Димитрий подсказал правильно, почем бы не попробовать на парафазку, если конечно предположительно, образцы не содержат тяжёлых и сложно испаряемых примесей?
gesen
Пользователь
Ранг: 263


18.11.2012 // 10:12:15     
Если воду и спирт в колонку заколоть нельзя, то что можно то? Откуда берут такую интересную информацию?
AlexUnder
Пользователь
Ранг: 1616


18.11.2012 // 11:04:46     

chem4690 пишет:
Острая необходимость проанализировать две пробы - вода и спирт на летучие органические примеси.

Что собираетесь смотреть? Ацетальдегид-сивушные масла? Тогда FFAP надо.

Присоединяюсь к вышеотписавшимся - колонке ничего не будет, если воду вводить при 50-70 градусах Цельсия. Если при 300, то фаза может и гидролизоваться.

На время выхода растворителя выключайте филамент. В первом приближении время можно узнать, проведя анализ без включения МСД, наблюдая за форвакуумным давлением - оно растёт когда растворитель выходит. На этот период и выключайте.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Программное обеспечение потенциостатов Gamry Instruments Программное обеспечение потенциостатов Gamry Instruments
Программное обеспечение потенциостатов Gamry Instruments обеспечивает управление аналитическим оборудованием и обработку полученных данных.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
chem4690
Пользователь
Ранг: 132


18.11.2012 // 13:11:42     
Редактировано 1 раз(а)


Дмитрий (anchem.ru) пишет:
chem4690, анализ паровой фазы не устраивает? Насколько летучих? обязательно колоть жидкую воду? Если да, то я бы больше переживал за DSQ (катод), чем за колонку (она страдает только в нагретых зонах испарителя и трансферлайна. С другой стороны, еще немаловажным фактором будет добиться приемлемой холостой. Вода смывает кучу всего с испарителя.

На каком уровне все нужно? А то можно просто разбавить подходящим растворителем и высушить безводным сульфатом натрия.

Спирт - отработка технологического процесса, содержит в себе примеси от метанола до антрацена. Парофазка тоже искажает качественный состав...может если ее дополнить анализом с заменой растворителя, получим более-менее достоверную информацию о качественнном составе, но хотелось бы еще полуколичественный.Катод выключаем, конечно, насчет холостой - да, безусловно, сложность есть. Реальный уровень примесей (на гх с ПИД) - 1% суммарно, хочется знать до 0,01%. Разбавить и осушить в принципе можно попробовать.
gesen, я могу и ошибаться, но я считаю, что дметилполисилоксановые фазы предназначены для органических растворителей (гексан, DCM и т.п.), а вода вызывает гидролиз фазы.

И еще, когда вы сушите, например, сульфатом натрия, сколько времени вы это проводите? Я, как правило, беру 150 мг на 500 мкл органики и оставляю на ночь, но, наверное, можно и быстрее? Есть критерии?
Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4401


18.11.2012 // 20:52:48     
chem4690,
Насчет "искажения пробы": на ГХ-МС разлет "чувствительностей" гораздо больше, чем на ПИД. Поэтому про искажение пробы в полуколичественном смысле - можно забыть. Вам же качественный состав нужен? По библиотеке NIST?
А будут "заданные" - стройте градуировки и вперед... любым подходящим способом.

И еще одно примечание, кто Вам сказал что среднестатистический ГХ-МС по TIC на два порядка чувствительнее современногго ГХ-ПИД?

Судя по тому, что Вы говорите о 1%, в ГХ-ПИД Вы вводили с делением потока? И считали нормализацией по спирту?

В общем, описывайте подробнее задачу, и что уже сделали.
Начните с главного: сколько этанола и воды в образце и коридоры изменения содержания.

Про количество Na2SO4 (безводн) - зависит от типа "органики" и содержания воды. Как источник предварительной информации можно использовать методики (например EPA). Я с запасом беру примерно 200 мг на 1 мл гексана, УЗ на 3 минуты и центрифуга на 5 минут. Но это мои условия, проверенные для моих задач. И в Вашем случае они совершенно не применимы. К тому же практика показывает, что безводный сульфат тоже бывает разный...
chem4690
Пользователь
Ранг: 132


19.11.2012 // 0:14:11     
Редактировано 1 раз(а)


Дмитрий (anchem.ru) пишет:
chem4690,

И еще одно примечание, кто Вам сказал что среднестатистический ГХ-МС по TIC на два порядка чувствительнее современногго ГХ-ПИД?

Судя по тому, что Вы говорите о 1%, в ГХ-ПИД Вы вводили с делением потока? И считали нормализацией по спирту?

В общем, описывайте подробнее задачу, и что уже сделали.
Начните с главного: сколько этанола и воды в образце и коридоры изменения содержания.

Я тоже такого не говорил, я имел в виду, что всего примесей 1%, а полуколичественный анализ нужен для примесей с концентрацией большей, чем 0,01%.

Насчет нормализации -Вы правы, конечно. Но ГХ-ПИД у меня с набивными колонками и без деления потока. И всем хорош, но идентификацию не дает.

Этанола 77%, органики 1%, остальное вода.
Насчет разлетов на ГХ-МС...ну это да, сечение ионизации у всех разное, конечно...Но стандартов для количественного анализа у меня нет, и точность большая им не нужна (+-20%). Надо просто сказать - ксилола примерно 0,5%, антрацена примерно 0,1%. Знаю, что с точки зрения метрологии ответ ужасен, но Вы же знаете, как обстоят дела. Приходит человек и говорит - вот проба, что там не знаю, проанализируйте на все...) И послать нельзя. Так что какой вопрос - такой и ответ.
Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4401


19.11.2012 // 0:28:48     

chem4690 пишет:
Этанола 77%, органики 1%, остальное вода.

разбавьте хорошим (чистым и безводным) метанолом в 10 раз + осушка сульфатом натрия (не забыть про холостую). И начните с ввода 0.1 мкл в режиме split 1:100 - 1:50. Потом проставив с запасом задержки включения катода, можно и splitless вводить. Как верно указано выше, можно и по давлению отсечь. Датчик высокого вакуума есть? Грубо можно и по форвакуумному.


chem4690 пишет:
Этанола 77%, органики 1%, остальное вода.
Насчет разлетов на ГХ-МС...ну это да, сечение ионизации у всех разное, конечно...Но стандартов для количественного анализа у меня нет, и точность большая им не нужна (+-20%). Надо просто сказать - ксилола примерно 0,5%, антрацена примерно 0,1%.

Размышления про сечение ионизации приемлемы только когда снимается честный TIC во всем диапазоне осколков. В современной "реальности" в диапазоне сканирования 50-550 m/z и на соединениях разных химических классов можете получить не +/- 20%, а 50-100% (и это только по откликам, без хроматографии и пределов)
В однотипных-то соединениях типа ПХБ разлет относительного отклика по TIC = +/-30%

Люди конечно пишут и считают по одинаковым откликам по аналогии с ПИД, но в общем случае - это не верно.

P.S. поправил название темы
chem4690
Пользователь
Ранг: 132


19.11.2012 // 2:04:50     

Дмитрий (anchem.ru) пишет:

chem4690 пишет:
Этанола 77%, органики 1%, остальное вода.

разбавьте хорошим (чистым и безводным) метанолом в 10 раз + осушка сульфатом натрия (не забыть про холостую). И начните с ввода 0.1 мкл в режиме split 1:100 - 1:50. Потом проставив с запасом задержки включения катода, можно и splitless вводить. Как верно указано выше, можно и по давлению отсечь. Датчик высокого вакуума есть? Грубо можно и по форвакуумному.

....

В современной "реальности" в диапазоне сканирования 50-550 m/z и на соединениях разных химических классов можете получить не +/- 20%, а 50-100% (и это только по откликам, без хроматографии и пределов)
В однотипных-то соединениях типа ПХБ разлет относительного отклика по TIC = +/-30%

Люди конечно пишут и считают по одинаковым откликам по аналогии с ПИД, но в общем случае - это не верно.

P.S. поправил название темы


Ммм...а метанол не вызывает деградации фазы? Если нет, то этанол и подавно не должен.

Датчика высокого вакуума нет, но по ворвакуумнику видно, конечно.

За информацию по разлетам - спасибо, буду иметь в виду. +/-30% это без учета дискриминации ввода?

У ПИД тоже несколько разная чувствительность для разных классов.

Спасибо!

  Ответов в этой теме: 20
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты