Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

прибор Экотест-120 у кого есть? >>>

  Ответов в этой теме: 20
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: прибор Экотест-120 у кого есть?
геопроектстрой
Пользователь
Ранг: 15

14.11.2012 // 21:57:20     
Здравствуйте! Есть вопросы по работе с прибором Экотест-120 (фирма Эконикс), не идет методика. Кто-нибудь работал с таким прибором?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Шуша
Пользователь
Ранг: 2713


14.11.2012 // 23:17:25     
Какая методика?
геопроектстрой
Пользователь
Ранг: 15


15.11.2012 // 8:54:20     
методика на измерение карбонат-ионов
при градуировке используют растворы натрия углекислого кислого разной молярности. Так вот, рН р-ра 0,1М составляест 10,95, а методика строго расчитана на рН 6-9, написано, что если рН выходит за пределы, то методика не подходит - как тогда производить градуировку?
В общем, пыталась градуировать при таком рН - но ничего путного не вышло...
Степанищев М
VIP Member
Ранг: 3406


15.11.2012 // 10:04:06     
Это особенность электрода, а не прибора. Определять карбонаты прямой ионометрией можно, но в довольно узком диапазоне и при соблюдении определённых условий, включая контроль pH.

Проще сделать это титрованием, можно и потенциометрическим. Методика определения - см. ГОСТ Р 52963-2008, например.

Он хоть и "Р", и 5xxxx, и даже -2xxx - но относительно разумен, поскольку в содержательной части почти целиком передран со старых методик, если не смотреть ритуальные ссылки на 184-ФЗ, ГОСТ Р 1.0-2004 и прочие там ИСО, разумеется.
Шуша
Пользователь
Ранг: 2713


15.11.2012 // 10:50:43     

геопроектстрой пишет:
методика на измерение карбонат-ионов
при градуировке используют растворы натрия углекислого кислого разной молярности.

Я так понимаю, речь идет о прямой потенциометрии с карбонат-селективным электродом?
Расчет концентрации карбонат-ионов как выполняете? По "трехэтажной" формуле с учетом рН?
Поподробнее о методике расскажите, что там написано.
геопроектстрой
Пользователь
Ранг: 15


15.11.2012 // 12:13:02     

Шуша пишет:

геопроектстрой пишет:
методика на измерение карбонат-ионов
при градуировке используют растворы натрия углекислого кислого разной молярности.

Я так понимаю, речь идет о прямой потенциометрии с карбонат-селективным электродом?
Расчет концентрации карбонат-ионов как выполняете? По "трехэтажной" формуле с учетом рН?
Поподробнее о методике расскажите, что там написано.

да, метод прямой потенциометрии с ионоселективным электродом
методика: для градутровки готовятся р-ры бикарбоната натрия 0,1 -0,0001М (для 0,1М берем 8,3г и доводим до 1000мл водой)
затем градуируют с пом-ю электрода ионоселективного и Эср, предварительно измерив рН.
График строится прибором автоматически.
рн анализируемой пробы д.б. 6-9, а у меня в 0,1 М получается 10,9
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
ЭКСАН, НПО, ООО ЭКСАН, НПО, ООО
Научно-производственное объединение «ЭКСАН» было создано в 2002 г. группой сотрудников лаборатории газового анализа НИИМТ в г. Ижевске. Производит оборудования для экспрессного анализа содержания азота, водорода, кислорода, углерода и серы в металлах и сплавах.
Шуша
Пользователь
Ранг: 2713


15.11.2012 // 14:31:06     
Не может быть такого рН у раствора бикарбоната. Или это не бикарбонат, или рН-метр врет. В справочнике химика приведена цифра - 8,4 (см. 3-й том стр. 176).
геопроектстрой
Пользователь
Ранг: 15


15.11.2012 // 14:54:11     
Редактировано 1 раз(а)


Шуша пишет:
Не может быть такого рН у раствора бикарбоната. Или это не бикарбонат, или рН-метр врет. В справочнике химика приведена цифра - 8,4 (см. 3-й том стр. 176).
по лакмусовой бумажке тоже около 10 получается, раствор готовила уже 2 раза - и оба раза рН выше 10.
В общем по методике нужно взвесить 8,3 г бикарбоната натрия (я беру натрий углекислый кислый - это ведь одно и то же?), предварительно высушенного при 105С до постоянной массы, кол-но перенести в мерную колбу на 1000мл, растворить в дист.воде и довести объем до метки. Молярная концентрация бикарбоната 0,1 моль/дм3. В приборе при калибровке вводится значение рХ - это отрицательный логарифм молярной концентрации измеряемого иона. Для бикарбоната по идее рХ для 0,1М р-ра равен 1, но нам нужно вводить рХ для СО3 и по методике он в данном растворе равен 2,67 (как они его вообще рассчитали?) при этом концентрация СО3 составляет 126мг/дм3(тоже непонятно откуда такая цифра)
Далее для 0,01М р-ра бикарбоната рХ для СО3=3,4
0,001М - 5,26
0,0001М - 7,31
При градуировке значение эдс устанавливается примерно в теч.2 минут, а когда начинаю проверять правильность калибровки - перехожу в режим измерения - и измерять рХ в р-рах для градуировки - то значение в теч. даже 20минут не может установиться, при том оно получается отличным от заданного
геопроектстрой
Пользователь
Ранг: 15


15.11.2012 // 15:13:39     
Редактировано 1 раз(а)

про рН вроде поняла - бикарбонат при высушивании разлагается на карбонат натрия, СО2 и воду, поэтому получается, что у нас раствор не бикарбоната, а карбоната натрия.
Все остальнон по-прежнему непонятно - почему такой рХ, и почему не удается нормально измерить
Шуша
Пользователь
Ранг: 2713


15.11.2012 // 15:45:36     

геопроектстрой пишет:
...предварительно высушенного при 105С...
Вооот, все дело в этом. Развалился он у Вас.
ru.wikipedia.org/wiki/%D0%93%D0%B8%D0%B4%D1%80%D0%BE%D0%BA%D0%B0%D1%80%D0%B1%D0%BE%D0%BD%D0%B0%D1%82_%D0%BD%D0%B0%D1%82%D1%80%D0%B8%D1%8F

Для бикарбоната по идее рХ для 0,1М р-ра равен 1, но нам нужно вводить рХ для СО3 и по методике он в данном растворе равен 2,67 (как они его вообще рассчитали?)

По "трехэтажной" формуле, о которой я говорил выше. Там и константы диссоциации угольной кислоты участвуют и рН.

при этом концентрация СО3 составляет 126мг/дм3(тоже непонятно откуда такая цифра)

Ну, это совсем просто.
10 в степени минус 2,67 умножить на молярную массу карбонат-иона.

При градуировке значение эдс устанавливается примерно в теч.2 минут, а когда начинаю проверять правильность калибровки - перехожу в режим измерения - и измерять рХ в р-рах для градуировки - то значение в теч. даже 20минут не может установиться, при том оно получается отличным от заданного

И сильно ползет? Возможно, Вы не учитываете, что небольшой дрейф показаний в мВ, который Вам кажется незначительным (считаете показания установившимися), приводит к заметному дрейфу показания в рХ и еще большему в г/л. А пока Вы ждете, раствор глотает СО2 из воздуха и концентрация постепенно действительно изменяется. Попробуйте выполнять замер через 2 мин.
геопроектстрой
Пользователь
Ранг: 15


20.11.2012 // 19:11:50     
В общем, снова хелп ми плиз. Ни один ион не могу откалибровать, столько уже потратила времени и нервов.
Делала на натрий, аммиак - значение эдс в течение 15 минут не может установиться, причем не прыгает вверх=вниз около какого значения, а стабильно, медленно, но верно ползет либо только вверх, либо только вниз. Звонила производителю - там пожимают плечами - у них все в порядке, в теч. 2 минут значение стабилизируется. Сказали, что возможно что-то в хлорсеребряном электроде- но и его я уже меняла, результата ноль. Меняла методики, вместо навески использовала ГСО - ну ничего не помогает! И еще прикол - когда делала на аммиак то перепутала фоновый раствор - вместо нитрата натрия залила нитрат калия - и о чудо! значение через 2 минуты было стабильным, потом переделала с нитратом натрия - и ничего не вышло!

  Ответов в этой теме: 20
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты