Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Нужна помощь при определении стеринов с дигитонином >>>

  Ответов в этой теме: 17
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Нужна помощь при определении стеринов с дигитонином
Elene
Пользователь
Ранг: 19

12.10.2012 // 21:00:05     
ДОбрый вечер, коллеги!!!! Пожалуйста подскажите, кто нибудь делает хроматографию стеринов с дигитонином? Действующий ГОСТ имеет ряд либо "промахов" либо неточности перевода. Не понятно какой раствор КОН (какой концентрации надо добавлять), нет ясности раствор дигитонина с какой концентрацией водно-спиртового раствора надо готовить, нет ясности со смесью формамида и диметилформамида.....Для чего их вводим в анализ и можно ли без них обойтись? И еще одна просьба - может кто даст ссылку где можно почитать ISO 12078-2006 Жир молочный обезвоженный. Определение состава стеринов газожидкостной хроматографией (Контрольный метод). Заранее спасибо за сотрудничество.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
kump
Пользователь
Ранг: 2601


12.10.2012 // 21:33:58     

Elene пишет:
ДОбрый вечер, коллеги!!!! Пожалуйста подскажите, кто нибудь делает хроматографию стеринов с дигитонином? Действующий ГОСТ имеет ряд либо "промахов" либо неточности перевода. Не понятно какой раствор КОН (какой концентрации надо добавлять), нет ясности раствор дигитонина с какой концентрацией водно-спиртового раствора надо готовить, нет ясности со смесью формамида и диметилформамида.....Для чего их вводим в анализ и можно ли без них обойтись? И еще одна просьба - может кто даст ссылку где можно почитать ISO 12078-2006 Жир молочный обезвоженный. Определение состава стеринов газожидкостной хроматографией (Контрольный метод). Заранее спасибо за сотрудничество.

Вы имеете ввиду ГОСТ Р 51471-99? А зачем он Вам? Если Вы хотите определять подлинность молочного жира, то есть хороший метод по жирнокислотному составу по ГОСТ Р 52253 - 2004. Если у Вас есть хроматограф с капиллярной колонкой и ПИД.

ГОСТ Р 51471 во-первых под насадочную, а во-вторых он не все подделки распознаёт. Например, сливочное масло (и молочные прод.) фальсифицированные гидрогенизированным рыбьим жиром из Скандинавии он не "видит"

Elene
Пользователь
Ранг: 19


13.10.2012 // 8:51:24     
C ПИД ом и по ЖКС работаем уже давно и действительно считаю его лучшим, однако при анализе сыра указан ГОСТ на стерины....есть дигитонин и хотелось бы попробовать....
kump
Пользователь
Ранг: 2601


13.10.2012 // 11:18:13     

Elene пишет:
C ПИД ом и по ЖКС работаем уже давно и действительно считаю его лучшим, однако при анализе сыра указан ГОСТ на стерины....есть дигитонин и хотелось бы попробовать....

А какой документ на сыр?
Elene
Пользователь
Ранг: 19


13.10.2012 // 20:43:14     
ГОСТ Р 51471-99 это по хроматографии стеринов а ГОСТ Р на сыры. Общие ТУ - делает ссылку именно на этот ГОСТ при определении подлиности молочного жира
kump
Пользователь
Ранг: 2601


13.10.2012 // 21:30:27     
Да действительно, в ГОСТАх на сыры ссылаются на хроматографию стеринов даже в тех гостах, которые вышли после 2004года. Авторы видимо считали, что жировая фаза может быть сфальсифицирована только растительными жирами, что не есть правильно.
Но есть ещё МУ 4.1./4.2.2484 -09, где в качестве критерия подлинности для сыров и сырных продуктов рекомендуется и жирнокислотный состав жировой фазы, а для его определения есть ссылка на ГОСТ р 52253 так что последний можно законно применять и к сырам.
На мой взгляд, не стоит связываться с довольно архаичной и во многих местах невнятной методикой, тем более, что хроматография ЖК у Вас налажена.
Разве что из интереса...
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
CCS Services CCS Services
Партнер фирмы Varian Analytical Instruments в России, поставляет и обеспечивает полный цикл поддержки аналитического оборудования фирмы. Поставка комплексных решений для лабораторий элементного анализа на базе Атомно-абсорбционных спектрометров (либо ИСП) и систем микроволновой пробоподготовки. Эксклюзивный партнер ведущего европейского производителя систем микроволновой химии - Milestone.
Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4330


13.10.2012 // 22:01:31     
К теме:
www.anchem.ru/forum/search.asp?searchterms=51471-99
kot
Пользователь
Ранг: 1642


14.10.2012 // 7:25:29     
2 СТ
Обязательно делайте стерины. ЖКС не панацея, Как правило четко видны только явные фальсификации, более того можно так смешать масла (то же кокосовое с пальмовым), что продукт вполне впишется в требуемые диапазоны. Существующий формальный подход приводит к появлению данных что у нас чуть ли не 80% масла и сыра - фальсификат. ИМХО по ЖКС можно только сказать о несоотвествии конкретного ЖКС тому который приведен в ГОСТе для молочного жира. А вот далее следует разбираться конкретно для каждого обьекта.
kump
Пользователь
Ранг: 2601


14.10.2012 // 7:43:08     

kot пишет:
ИМХО по ЖКС можно только сказать о несоотвествии конкретного ЖКС тому который приведен в ГОСТе для молочного жира.
Позвольте не согласиться. Метод распознаёт например, добавление 0,5% заменителей молочного жира (причём специальных, сбалансированных, проверено), а для экономической выгоды фальсификатору класть нужно намного больше. Смешать, как Вы говорите растительные масла так, чтобы ЖКС баланс соответствовал критериям молочного жира практически невозможно.
А насчёт 80% - цифры не далеки от реальности.
kot
Пользователь
Ранг: 1642


14.10.2012 // 8:03:11     

kump пишет:
Метод распознаёт например, добавление 0,5% заменителей молочного жира
1. Про 0.5% это изменения ЖКС которые вы фиксируете?, как это относится к таблице ЖКС из ГОСТа не ясно, может цифрами озвучите?
2.Ваши "критерии молочного жира" и "метод распознования" это что? Уточняю чтобы не было двусмысленности
3. Ну а вчасти 80%, думаете все так просто? Добавил и вуаля. У значительной части производителей такого оборудования просто нет.
Извиняюсь за ошибки в орфографии пишу не с компа.
kump
Пользователь
Ранг: 2601


14.10.2012 // 11:11:28     
Как-то в бытность работы на молзаводе одной компании (довольно известный бренд, называть не буду) по Высочайшему Повелению Хозяев занимались попытками обмануть лаборатории. Добавляли специальные заменители мол жира (имп) в масло и в жирные сорта сметаны в разл количествах. Начали с 0,5% делали анализ по гост р 52253 сами и отдавали в лабораторию опыт-контроль. Результат-чёткое распознавание подделки во всех случаях. Точно какое соотношение не соблюдалось уже не помню, но 1-2 соотношения не соблюдались.

под критериями я подразумеваю таблицу соотношений ЖК из гост р 52253
Метод распознавания - анализ по нему-же.

Хочу сказать ИМХО, что состав молочного жира как и любой биологический признак варьирует в определённых пределах для данного вида, а не безгранично. И это можно учесть при разработке методики Поэтому, кстати не удалось Трофиму Денисычу добиться молока 30% жирности, сколько он не кормил коров всякими экзотич. вещами. Поэтому объяснение несоответствия масла гост р 52253 особенностями кормления ИМХО малоубедительны.
А вот молоко скажем буйволов, которых широко разводят в Азии может иметь несколько иной ЖКС и может поэтому азиатское масло часто не соответствует по ЖКС, хотя стерины в нём не обнаруживаются.

ЗЫ. Была же история с буйволятиной вместо говядины.
Извините за многословность.

  Ответов в этой теме: 17
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты