Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

рН мобильной фазы >>>

  Ответов в этой теме: 14
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»
[ Ответ на тему ]


Ghg
Пользователь
Ранг: 51
03.10.2012 // 15:54:01     
M{coбaчkа}X пишет:
В целом я согласен с cholesterol. Осторожно - значит минимизировать время контакта сорбента в колонке с Вашей кислой ПФ, т.е. начинать анализ только тогда, когда у Вас уже готовы анализируемые растворы, и вводить образцы один за другим, по возможности без перерывов. А потом сразу промыть колонку, сначала H2O-CH3CN 90:10, а потом тем, что вы используете для хранения (65%-80% СH3CN, как уж Вам нравится).
А что Вы имеете ввиду под "замученной колонкой"?
спасибо. "замученной" - кислой фазой.
ANCHEM.RU
 Администрация
Ранг: 246
leshkin-yo
Пользователь
Ранг: 213
03.10.2012 // 20:54:38     
Редактировано 1 раз(а)

Ghg пишет:
leshkin-yo пишет:
В ЕР 7,0 стр 1499 есть метод определения примесей бисопролола, там рН фазы 4,2, Вы его не воспроизводили? Я делал эту методику на zorbax xdb c18 250*4.6; 5um. По ней примесь G идентифицируется, но при расчетах не учитывается.
по этой методике А с рН 4,2 вообще непонятно, как она, эта примесь, может идентифицироваться (тем более там указано отн.время удерживания 1,05, отличное от времени метода В, равное 1,02), поскольку она по определению отсутствует в стандарте - там только примеси А,В,Е
а вы ее как идентифицировали?
По методу А в стандарте нет примеиси G, Вы правы. Я ее определял в пробе по относительному времени удерждивания 1,05. Правда она все равно не учитывается при расчете. При воспроизводстве данного метода у меня была проблема с многочисленными системными пиками, которую я не смог решить. Пробовал менять программу градиента, состав ПФ, перед анализом долго мыл колонку - не помогло. Эти пики затрудняли обработку хроматограмм, но не мешали идентифицировать примеси. Скажите, Вы не сталкивались с этой проблемой?
Метод В я делал но давно, наверно год назад, поэтому подробностей не помню.
Если можете, скинте эту статью из ЕР 7,3 на адрес leshkin-yo{собачка}mail.ru На работе у меня кажется была ЕР 7,2 а 7,3 нет.
А можно подробнее узнать, почему Вам вернули проект ФСП, просто у нас то же планируют подавать изменение по примесям на регистрацию, мы выбрали метод А.
Ghg
Пользователь
Ранг: 51
03.10.2012 // 21:25:55     
leshkin-yo пишет:
По методу А в стандарте нет примеиси G, Вы правы. Я ее определял в пробе по относительному времени удерждивания 1,05. Правда она все равно не учитывается при расчете.
ответила на мэйл, но забыла спросить - а в вашем проекте фсп вы какие примеси оставили? все от субстанции?
leshkin-yo
Пользователь
Ранг: 213
03.10.2012 // 21:49:36     
Ghg пишет:
leshkin-yo пишет:
По методу А в стандарте нет примеиси G, Вы правы. Я ее определял в пробе по относительному времени удерждивания 1,05. Правда она все равно не учитывается при расчете.
ответила на мэйл, но забыла спросить - а в вашем проекте фсп вы какие примеси оставили? все от субстанции?

Спасибо, получил. ПФ из метода Б указанного в ЕР 7,0. На счет программы градиента не помню, в пятницу буду на работе сравню эти методы, но помню, что методом Б определялась куча примесей.
Мы решили оставить метод А без изменений, слово в слово как в ЕР. Решили заказать реактивы более высокого класса чистоты, может получится избавиться от мешающих пиков.

  Ответов в этой теме: 14
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему

ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»
Размещение рекламы / Контакты