Форумы ANCHEM.RU: рН мобильной фазы

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

рН мобильной фазы >>>

  Ответов в этой теме: 14
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: рН мобильной фазы

Ghg
Пользователь
Ранг: 51

02.10.2012 // 11:06:30

Добрый день!
В фармстатье ЕР для анализа примесей рекомендуют использовать колонку С18 и мобильную фазу, в основном (95-80%) состоящую из 1% фосфорной кислоты - у нее рН около 1,7. Рекомендуемый рН диапазон для наших С 18 - от 2,0.
Посоветуйте, кто знает, насколько критично для колонки работа при низких рН. Мы не планируем регулярно так ее мучить, заказали С18 для работы при рН от 1,0, но сейчас нам нужно быстро проверить разделение примесей в новых условиях.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Serga
Пользователь
Ранг: 1806

02.10.2012 // 11:45:01

Разумеется, критично. Если надо "срочно проанализировать", сделайте анализ, и сразу отмойте колонку. Все оно не развалится, конечно, какая-то часть силикагеля растворится- а что делать?
(Скажу вам по секрету- некоторые пиплы делят даже на метансульфоновой кислоте. Колонки валятся время от времени

).
А что за соединение анализируется, что нужны такие крайние рН на силикагеле?

Ghg
Пользователь
Ранг: 51

02.10.2012 // 13:10:33

это примесь G бисопролола, она и раньше сидела на хвосте бисопролола, в новой версии (2012 г) фармстатьи решили улучшить разделение

Serga
Пользователь
Ранг: 1806

02.10.2012 // 18:55:13

Не знаю, че там за примесь G и зачем нужен такой крутой рН, чтоб отделить ее от основного в-ва. Ну да ладно. Если надо по фарме, то тут деваться некуда.

leshkin-yo
Пользователь
Ранг: 213

02.10.2012 // 21:32:29

Ghg пишет:
это примесь G бисопролола, она и раньше сидела на хвосте бисопролола, в новой версии (2012 г) фармстатьи решили улучшить разделение

В ЕР 7,0 стр 1499 есть метод определения примесей бисопролола, там рН фазы 4,2, Вы его не воспроизводили? Я делал эту методику на zorbax xdb c18 250*4.6; 5um. По ней примесь G идентифицируется, но при расчетах не учитывается.
Можете посмотреть в ЕР общую статью по хроматографии, там указанно в каких пределах можно менять состав и рН фазы.

varban
VIP Member
Ранг: 8699

02.10.2012 // 21:49:08

Ууу, я ее читал. Один раз. Дошел до температуру

А изменение эрэн как указано? Тоже в процентах?

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Всероссийское масс-спектрометрическое общество (ВМСО)
Общественная организация, объединяющая на добровольных началах ученых и специалистов, занятых научно-исследовательской, производственной и преподавательской работой в области масс-спектрометрии и ее приложений, а также всех людей интересующихся этим методом.

Ghg
Пользователь
Ранг: 51

03.10.2012 // 8:25:20

leshkin-yo пишет:

Ghg пишет:
В ЕР 7,0 стр 1499 есть метод определения примесей бисопролола, там рН фазы 4,2, Вы его не воспроизводили? Я делал эту методику на zorbax xdb c18 250*4.6; 5um. По ней примесь G идентифицируется, но при расчетах не учитывается.
Можете посмотреть в ЕР общую статью по хроматографии, там указанно в каких пределах можно менять состав и рН фазы.
В ЕР 7.3 для всех примесей объединенный метод, для которого выпустили новые стандарты, из-за которых нам вернули с фармэкспертизы проект фсп, вот по этому методу другая фаза без указания рН, но он получается вот такой кислый

Ghg
Пользователь
Ранг: 51

03.10.2012 // 10:36:29

leshkin-yo пишет:
В ЕР 7,0 стр 1499 есть метод определения примесей бисопролола, там рН фазы 4,2, Вы его не воспроизводили? Я делал эту методику на zorbax xdb c18 250*4.6; 5um. По ней примесь G идентифицируется, но при расчетах не учитывается.

по этой методике А с рН 4,2 вообще непонятно, как она, эта примесь, может идентифицироваться (тем более там указано отн.время удерживания 1,05, отличное от времени метода В, равное 1,02), поскольку она по определению отсутствует в стандарте - там только примеси А,В,Е
а вы ее как идентифицировали?

cholesterol
Пользователь
Ранг: 109

03.10.2012 // 12:13:26

Serga пишет:
Разумеется, критично. Если надо "срочно проанализировать", сделайте анализ, и сразу отмойте колонку. Все оно не развалится, конечно, какая-то часть силикагеля растворится- а что делать?
(Скажу вам по секрету- некоторые пиплы делят даже на метансульфоновой кислоте. Колонки валятся время от времени ).

Не совсем верно. При низком pH (pH<2) происходит гидролиз Si-O-Si-C связи с уменьшением процентного содержания углерода на сорбенте, а при высоком pH (pH=10) происходит растворение силикагелевой подложки и %C после старения колонки с С18 выше, чем изначально.
Если прививка ди-iPr-C18, ди-iBu-C18 (объемные заместители), бидентатная, полимерная или горизонтально полимеризованная, то стабильность таких колонок при низких pH и при высокой температуре намного выше по сравнению со стандартной прививкой ди-Me-C18.
Растворение и гидролиз силикагеля сильно зависит от того какой анион используется для создание буфера. Использовании фосфатных буферов при pH >7 ведет к сильному растворению силикагеля, а при низком pH (0,06% H3PO4) наоборот.
Общий вывод такой, работать при низком pH можно, если есть специализированная колонка, если нет, то тоже можно, но осторожно.

Ghg
Пользователь
Ранг: 51

03.10.2012 // 14:55:08

cholesterol пишет:
Общий вывод такой, работать при низком pH можно, если есть специализированная колонка, если нет, то тоже можно, но осторожно.

Что значит "осторожно"?) и чем лучше отмывать замученную колонку?

M@X
Пользователь
Ранг: 129

03.10.2012 // 15:21:02

В целом я согласен с cholesterol. Осторожно - значит минимизировать время контакта сорбента в колонке с Вашей кислой ПФ, т.е. начинать анализ только тогда, когда у Вас уже готовы анализируемые растворы, и вводить образцы один за другим, по возможности без перерывов. А потом сразу промыть колонку, сначала H2O-CH3CN 90:10, а потом тем, что вы используете для хранения (65%-80% СH3CN, как уж Вам нравится).
А что Вы имеете ввиду под "замученной колонкой"?


Ответов в этой теме: 14 Страница: 1 2 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты