Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Вопрос о сероанализаторе Sindie XOS >>>

  Ответов в этой теме: 11
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Вопрос о сероанализаторе Sindie XOS
Taiji
Пользователь
Ранг: 28

24.09.2012 // 19:40:03     
Здравствуйте. У нас в лаборатории стоит Sindie 7039 (хотя на нем написано Sindie ISO, мануал к нему от 7039), который дает некорректные результаты с довольно высокой периодичностью: для одной и той же пробы может показать результат в первом опыте - 5 ppm, а во втором - 60 ppm. Такое происходит примерно на одну пробу из пяти.
Обращаюсь к участникам форума: кто сталкивался с подобным, какую диагностику провести, что посмотреть и как лечить? Буду благодарен любой информации о данном сероанализаторе не только по моей проблеме =)).
Анализатор работает с 2010 года, естественно лаборанты за это время его кювету раза 3 топливом заливали. Просмотрев данные калибровок разных лет сделал вывод, что-либо лампа либо счетчик садятся - разница между cps 2010 и 2012 года составляет 22% (если образно, в 2010 году при одной и той же концентрации ГСО было 100 cps, а сейчас 78).
Рабочий режим: вакуум (1 torr), температура 38-41 С, функцию "stand by" никто не использует (анализатор просто выключают тумблером, мотивируя тем, что при режиме "stand by" повторяемость еще хуже. Хотя физика процесса говорит об обратном).
Анализируем дизельное топливо и бензины 4 и 5 классов, периодическое обслуживание (чистка кюветы, замена пленки в кювете, калибровка) проводим. Какую еще рутинное обсуживание можно провести?
Я в лаборатории не так давно, но по словам лаборантов подобные проблемы с прибором начались почти сразу после ввода в эксплуатацию.

Руководство уже задумывается о смене анализатора, в связи с этим прошу помощи у форумчан еще по одному вопросу.
Посоветуйте анализатор серы (УФ, волновик, любой в общем) для анализа топлив 5 класса. Требования неизменны, как и на любое оборудование: подешевле, легкий в эксплуатации, с хорошей воспроизводимостью, с доступными комплектующими.
С другой стороны хотел бы узнать какие сероанализаторы используете в своей работе Вы, независимо от ценового диапазона, их плюсы и минусы (вдруг руководство выделит много средств, чтобы себя от головной боли уберечь).
Заранее спасибо, буду рад Вашим ответам =)).
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
chromik
Пользователь
Ранг: 166


29.09.2012 // 20:21:40     
У нас работают два прибора на серу в бензинах.
Tanaka FX-700 волнодисперсионный рентгенофлуоресцентный анализатор серы (ASTM D2622), от 3 ppm серы, с продувкой гелием.
И Multi EA 3100 УФ флуоресценция (ASTM 5453), от 1 ppm , газы -
аргон и кислород.
Приборы дорогие, но восторга не вызывают. Правда результаты выдают с приемлемой точностью. Дешевых приборов в этом сегменте,
думаю, нет. Наличие сервисной поддержки необходимо, если вы хотите качественно работать на приборах.

Grendel
Пользователь
Ранг: 100


02.10.2012 // 15:15:21     
Посмотрите СПЕКТРОСКАН SW-D3, на него идут в целом хорошие отзывы.
RON78
Пользователь
Ранг: 1


03.02.2014 // 10:59:01     
Добрый день! Вероятной причиной такого "поведения" анализатора, как Вы правильно замечаете, является проблема с детектором или усилителем детектора. Разница в импульсах в секунду за два года, только подтверждает данное предположение. Для более точного "диагноза" анализатор лучше направить в сервисный центр компании поставщика. Странно что, если проблемы возникли сразу после ввода, Ваши коллеги не обратились по гарантии к поставщику ранее..
Дешевых "волновиков", которые соответствуют ГОСТ52660 (ISO20884) не существует впринципе, даже отечественный Спектроскан SWD-3, который достаточно "сырой", громоздкий и достаточно капризный в обращении. При этом РФА анализаторы одни из самых простызх в обращении, наверное, не зависимо от марки, проблемы могут быть у всех, но анализаторы компании XOS зарекомендовали себя достаточно надежными и Ваша проблема скорее исключение.. Важным преимуществом анализаторов Синди является возможность работы в вакуумном режиме без использования расходных газов!
сергей васильевич
Пользователь
Ранг: 481


03.02.2014 // 12:39:08     

RON78 пишет:
Добрый день! Вероятной причиной такого "поведения" анализатора, как Вы правильно замечаете, является проблема с детектором или усилителем детектора. Разница в импульсах в секунду за два года, только подтверждает данное предположение. Для более точного "диагноза" анализатор лучше направить в сервисный центр компании поставщика. Странно что, если проблемы возникли сразу после ввода, Ваши коллеги не обратились по гарантии к поставщику ранее..
Дешевых "волновиков", которые соответствуют ГОСТ52660 (ISO20884) не существует впринципе, даже отечественный Спектроскан SWD-3, который достаточно "сырой", громоздкий и достаточно капризный в обращении. При этом РФА анализаторы одни из самых простызх в обращении, наверное, не зависимо от марки, проблемы могут быть у всех, но анализаторы компании XOS зарекомендовали себя достаточно надежными и Ваша проблема скорее исключение.. Важным преимуществом анализаторов Синди является возможность работы в вакуумном режиме без использования расходных газов!

На спектроскан грешите зря! В СПб все лаборатории анализов нефтепродуктов имеют оный и никто не жалуется!
+Xenofil
Пользователь
Ранг: 1427


04.02.2014 // 7:22:47     

сергей васильевич пишет:
На спектроскан грешите зря! В СПб все лаборатории анализов нефтепродуктов имеют оный и никто не жалуется!
сергей васильевич, Вы опять аргументируете по принципу «мы все так говорим, значит это правда».
Можно какие то более вменяемые аргументы привести? Сколько лет эксплуатируются, какие проблемы были, какой сервис и т.д.
Кроме того, Вы уверены, что ВСЕ именно СПЕКТРОСКАН SW-D3 имеют в своем распоряжении?
Все таки, волнодисперсионный РФА довольно дорогое удовольствие.
Хотя по бензинам/дизелю за требованиями нынешних Евро на энергодисперсионниках уже не угнаться.

Было уже обсуждение www.anchem.ru/forum/read.asp?id=13410
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
ЦКП Оптико-спектральные исследования ЦКП Оптико-спектральные исследования
Создан на базе Института спектроскопии РАН. Среди оснащения: Фурье-спектрометры, Фемтонанооптический лазерный спектрометрический комплекс, хромато-масс-спектрометр.
сергей васильевич
Пользователь
Ранг: 481


04.02.2014 // 12:54:12     

+Xenofil пишет:

сергей васильевич, Вы опять аргументируете по принципу «мы все так говорим, значит это правда».
Можно какие то более вменяемые аргументы привести? Сколько лет эксплуатируются, какие проблемы были, какой сервис и т.д.
Кроме того, Вы уверены, что ВСЕ именно СПЕКТРОСКАН SW-D3 имеют в своем распоряжении?
Все таки, волнодисперсионный РФА довольно дорогое удовольствие.
Хотя по бензинам/дизелю за требованиями нынешних Евро на энергодисперсионниках уже не угнаться.

Было уже обсуждение www.anchem.ru/forum/read.asp?id=13410

Здесь не принцип, а практика...

Рентгенофлуоресцентный метод является арбитражным при определении массовой доли серы в нефти и различных нефтепродуктах, в частности позволят выполнять анализ дизельного топлива, керосина и автомобильного топлива всех классов.

При определении массовой доли серы в нефти, автомобильном бензине и дизельном топливе второго класса, а также реактивном и судовом топливе, авиационном бензине арбитражным является метод по ГОСТ Р 51947-2002 (ASTM D 4294-98) «Нефть и нефтепродукты. Определение серы методом энергодисперсионной рентгенофлуоресцентной спектрометрии».

При определении серы в автомобильных топливах 3, 4, 5 классов арбитражным является метод по ГОСТ Р 52660 (EN ISO 20884:2004) «Топлива автомобильные. Метод определения содержания серы рентгенофлуоресцентной спектроскопией с дисперсией по длине волны». Арбитраж распространяется на автомобильный бензин третьего, четвертого и пятого класса и автомобильное дизельное топливо тех же классов.

Оба указанных стандарта позволяют выполнять определение массовой доли серы без подготовки пробы, т.е. для того, чтобы произвести анализ дизельного топлива, необходимо нефть или нефтепродукт просто залить в кювету.

Также существует три зарубежных стандарта принятые в РФ, которые позволяют определять содержание серы в нефти и нефтепродуктах, как с помощью волнодисперсионных рентгенофлуоресцентных спектрометров, так и энергодисперсионных приборов. Так же этим методы позволяют проводить анализ бензина 4 класса, 5, а так же дизельного топлива.

ГОСТ Р ЕН ИСО 20847-2010 устанавливает метод определения содержания серы в диапазоне от 30 до 500 мг/кг в автомобильных бензинах, в том числе содержащих до 2,7% масс. кислорода, и в дизельных топливах, в том числе содержащих до 5% об. метиловых эфиров жирных кислот (FAME), с помощью рентгенофлуоресцентной спектрометрии с дисперсией энергии.

ГОСТ Р 53203-2008 (ASTM D 2622-05) устанавливает определение массовой доли серы в диапазоне от 0,0003% до 5,3% в нефти и нефтепродуктах рентгенофлуоресцентной спектроскопией с дисперсией по длине волны. Метод позволяет анализировать керосин, дизельное и реактивное топливо, другие дистиллятные нефтепродукты, нафту, остаточное топливо, базовое смазочное и гидравлическое масло, сырую нефть, неэтилированный бензин, метанольное топливо М-85 и М-100.

ГОСТ ЕР ИСО 14596-2008 устанавливает определение содержания серы в диапазоне от 0,001% до 2,5% рентгенофлуоресцентной спектроскопией с дисперсией по длине волны, в жидких нефтепродуктах, присадках к нефтепродуктам, полутвердых и твердых нефтепродуктах, которые разжижаются при умеренном нагревании или растворяются в органических растворителях.

Спектроскан двух типов есть, S и SW-D3, с-ка дешевле, но предел обнаружения хуже, поэтому не подо все методики подходит и здесь уже необходимо смотреть именно методику, а затем определять тип прибора.

По поводу сервиса...спектрон, как и официальные представители работают быстро, эффективно, в случае незначительных нюансов можно вопрос решить своими силами при консультации по телефону.

В СПб используют данные приборы Северо-западный центр экспертиз, Интертек, лаборатории ПТК, лаборатории Кириши, лаборатории Лукойла.
+Xenofil
Пользователь
Ранг: 1427


04.02.2014 // 13:51:16     
Редактировано 2 раз(а)


сергей васильевич пишет:
…Спектроскан двух типов есть, S и SW-D3, с-ка дешевле, но предел обнаружения хуже, поэтому не подо все методики подходит и здесь уже необходимо смотреть именно методику, а затем определять тип прибора.

По поводу сервиса...спектрон, как и официальные представители работают быстро, эффективно, в случае незначительных нюансов можно вопрос решить своими силами при консультации по телефону.

В СПб используют данные приборы Северо-западный центр экспертиз, Интертек, лаборатории ПТК, лаборатории Кириши, лаборатории Лукойла.

сергей васильевич, зачем нам подробное изложение названий и предназначений стандартов?
Сама тема была об волнодисперсионнике Sindie XOS, применяемом для работы по ГОСТ Р 52660, по ходу разговора упомянули Спектроскан SW-D3, а Вы свалили все в одну кучу, в том числе и приборы Спектрона совершенно разного класса.
Мой вопрос совершенно проигнорировали – «Вы уверены, что ВСЕ (лаборатории) именно СПЕКТРОСКАН SW-D3 имеют в своем распоряжении?».

Представьте себе, и Спектроскан S и Спектроскан МАКС я неоднократно наблюдал в работе в разных лабораториях, но в данном случае речь о другом приборе.

ПС
Кстати, у Спектрона на сайте обновление появилось на этой неделе.
Энергодисперсионник на серу от 3 ppm и волновик на ХОС.
Как тут не процитировать выдержку из ГОСТ Р 52247-2004 - «Метод В «рентгенофлуоресцентная волнодисперсионнная спектрометрия» является отечественной разработкой и предусматривает использование отечественной аппаратуры».
Спектрон, таки, застолбил эту поляну и теперь ее любовно вытаптывает.

ППС
На всякий случай заверяю имеющих отношение к Спектрону – я ничего против не имею, более того, не будь у нас своих стандартов, то тоже бы за Метод В зацепился – никаких расходников кроме контейнеров и ГСО (ну, это я пока так думаю, может не все так уж и гладко ).
сергей васильевич
Пользователь
Ранг: 481


04.02.2014 // 14:04:50     

+Xenofil пишет:

Мой вопрос совершенно проигнорировали – «Вы уверены, что ВСЕ (лаборатории) именно СПЕКТРОСКАН SW-D3 имеют в своем распоряжении?».

Представьте себе, и Спектроскан S и Спектроскан МАКС я неоднократно наблюдал в работе в разных лабораториях, но в данном случае речь о другом приборе.

ПС
Кстати, у Спектрона на сайте обновление появилось на этой неделе.
Энергодисперсионник на серу от 3 ppm и волновик на ХОС.
Как тут не процитировать выдержку из ГОСТ Р 52247-2004 - «Метод В «рентгенофлуоресцентная волнодисперсионнная спектрометрия» является отечественной разработкой и предусматривает использование отечественной аппаратуры».
Спектрон, таки, застолбил эту поляну и теперь ее любовно вытаптывает.

Все таки над формулировкой высказываний надо поработать мне, не всегда выражаюсь точно.
На вопрос я ответил, что используются две марки прибора, но одна уже совсем устаревающая модель! По поводу нового слышал, но пока на его счет никто ничего сказать не может, кроме информации от спектрона. А по поводу перечисления стандартов, привел их специально, а то меня вечно обвиняют в отсутствии ссылок на документы.
+Xenofil
Пользователь
Ранг: 1427


04.02.2014 // 14:14:45     
Редактировано 1 раз(а)


сергей васильевич пишет:
Все таки над формулировкой высказываний надо поработать мне, не всегда выражаюсь точно.
На вопрос я ответил, что используются две марки прибора, но одна уже совсем устаревающая модель!

Я повторяю, Вы в одну кучу валите совершенно разного класса приборы, хоть и от одного производителя.
Если Вы, хотя бы, разок их на лабораторных столах видели, то уже никогда бы такого не написали.

Кстати, и те и другие успешно обновляются и продолжают выпускаться, о чем я только что дополнил предыдущий пост.
сергей васильевич
Пользователь
Ранг: 481


04.02.2014 // 16:21:47     

+Xenofil пишет:

Я повторяю, Вы в одну кучу валите совершенно разного класса приборы, хоть и от одного производителя.
Если Вы, хотя бы, разок их на лабораторных столах видели, то уже никогда бы такого не написали.

Кстати, и те и другие успешно обновляются и продолжают выпускаться, о чем я только что дополнил предыдущий пост.

Опять же не совсем корректно изначально отписался, поэтому получилась каша...

Абсолютно согласен что разница между волнодисперсионным и энергодисперсионным прибором есть. Так же как и по габаритам и массе они сильно различаются.

Вопрос был уверен ли я, что все используют именно D3? Здесь я не совсем разделил одну марку и два прибора, а действительно смешал в кучу.

но это не по теме совсем

  Ответов в этой теме: 11
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты