| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Определение Na, K в электролите >>>
|
 |
| Автор | Тема: Определение Na, K в электролите | ||
|
606998 Пользователь Ранг: 148 |
 24.09.2012 // 10:32:39
Редактировано 1 раз(а) Здравствуйте. Необходимо определить содержание Na, К в щелочном электролите (плотность 1.38). Каким способом это можно сделать. Методику/гост не нашел (может плохо искал). Под рукой Квант 2А. Подскажите, опытные аналитики. |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
neutrino Пользователь Ранг: 265 |
24.09.2012 // 11:04:05
Определяйте натрий и калий методом пламенной ААС в режиме эмиссии, после разбавления электролита бидистиллятом и подкисления. В качестве спектроскопического буфера используйте CsCl – хлористый цезий, все прекрасно получится. |
||
|
606998 Пользователь Ранг: 148 |
24.09.2012 // 13:30:10
Редактировано 1 раз(а) [Определяйте натрий и калий методом пламенной ААС в режиме эмиссии, после разбавления электролита бидистиллятом и подкисления. В качестве спектроскопического буфера используйте CsCl – хлористый цезий, все прекрасно получится. Я уже пробовал определять таким способом (только без буфера и с дистиллированной водой). Результаты получились странные. Соотношение натрий/калий приближенно 1:1 (в паспорте на электролит - натрий не более 1%), натрий +калий = 1кг/литр (при пересчете, разбавление 1000000 ). В режиме абсорбции получается примерно тоже самое (плюс минус лапоть). Либо разбавление «виновато», либо я не знаю (калибровки свежие, лампы тоже). |
||
|
neutrino Пользователь Ранг: 265 |
24.09.2012 // 13:33:03
Я уже пробовал определять таким способом (только без буфера и с дистиллированной водой). Результаты получились странные. Соотношение натрий/калий приближенно 1:1 (в паспорте на электролит - натрий не более 1%), натрий +калий = 1кг/литр (при пересчете, разбавление 106 ). В режиме абсорбции получается примерно тоже самое (плюс минус лапоть). Либо разбавление «виновато», либо я не знаю (калибровки свежие, лампы тоже). Я Вам к вечеру распишу полную блок-схему анализа, напишу условия, Вы только скажите ориентировочные содержания натрия и калия в щелочном электролите. |
||
|
606998 Пользователь Ранг: 148 |
24.09.2012 // 14:09:17
По паспорту натрия в электролите менее 1%. КОН - около 37%. Я разбавлял в 1000000 раз. Буду признателен за схему анализа. |
||
|
Степанищев М VIP Member Ранг: 3429 |
24.09.2012 // 14:20:04
606998 > "По паспорту натрия в электролите менее 1%. КОН - около 37%. Я разбавлял в 1000000 раз." С какой погрешностью Вам требуется результат? Может лучше сравнительно быстро, дёшево и сердито попробовать - потенциометрическим методом. 
|
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
606998 Пользователь Ранг: 148 |
24.09.2012 // 14:31:12
Редактировано 1 раз(а) С какой погрешностью Вам требуется результат? Может лучше сравнительно быстро, дёшево и сердито попробовать - потенциометрическим методом. Да дело не в погрешности. Просто нужно на атомнике методику отработать. Все равно, в будущем с еще чем-то подобным придется не раз столкнуться. |
||
|
Степанищев М VIP Member Ранг: 3429 |
24.09.2012 // 14:42:01
606998 >"Просто нужно на атомнике методику отработать. Все равно, в будущем с еще чем-то подобным придется не раз столкнуться." А... ну тогда другое дело. Просто, применительно к задаче, несколько сродни забиванию гвоздей микроскопом. Но ради тренировки - занятие бесспорно полезное.  |
||
|
smihailov Пользователь Ранг: 5 |
24.09.2012 // 16:37:44
Да дело не в погрешности. Просто нужно на атомнике методику отработать. Все равно, в будущем с еще чем-то подобным придется не раз столкнуться. Калий и натрий легко ионизируются - эмиссию не пробовали? |
||
|
606998 Пользователь Ранг: 148 |
25.09.2012 // 4:53:42
Калий и натрий легко ионизируются - эмиссию не пробовали? Я уже пробовал определять таким способом (т.е. в режиме эмиссии) (только без буфера и с дистиллированной водой). Результаты получились странные. Соотношение натрий/калий приближенно 1:1 (в паспорте на электролит - натрий не более 1%), натрий +калий = 1кг/литр (при пересчете, разбавление 1000000 ). В режиме абсорбции получается примерно тоже самое (плюс минус лапоть). Либо разбавление «виновато», либо я не знаю (калибровки свежие, лампы тоже). |
||
|
НикНик Пользователь Ранг: 305 |
25.09.2012 // 13:59:58
Разбавляете образец таким образом, чтобы концентрация натрия попадала в диапазон 0,5-20 мг/л, концентрация калия - 0,05-5 мг/л. В исследуемый образец при разбавлении ОБЯЗАТЕЛЬНО вводите добавку хлорида цезия (концентрация CsCl в разбавленном образце 5 г/л). В градуировочные образцы ОБЯЗАТЕЛЬНО вводите добавку хлорида цезия (концентрация соответственно 5 г/л). Измерения проводите в пламени ацетилен-воздух в режиме эмиссии. Горелку лучше всего установить перпендикулярно оптической оси спектрометра. Вот и вся методика |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
