Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Влияние подвижной фазы на срок службы колонки >>>

  Ответов в этой теме: 30
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


leshkin-yo
Пользователь
Ранг: 213


23.09.2012 // 21:38:12     

Serga пишет:

leshkin-yo пишет:
А что значит "пик перегружен"? А ссылку на материал по валидации дадите?
Перегружен- это когда передний фронт пика пологий, а задний- крутой (после макушки он быстро обрывается к концу). Если наоборот- то пик "хвостит".
Тут можно скачать статейку про разработку и валидацию метода твоего вещества:
www.ijpir.com/admin/fckeditor/_samples/php/article/118_14.IJPIR_217_11.pdf

спасибо за ссылку, буду изучать. Как продолжу работать, напишу, что получилось
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Serga
Пользователь
Ранг: 1806


23.09.2012 // 22:59:48     
Редактировано 1 раз(а)

По разработке метОд ВЭЖХ на это вещество- вообще мильен всяких статей. Индусы любят им баловаться особенно (производят, видать). там на все вкусы есть варианты, и без ТЭА, и с гептансульфонатом и вообще без всего.
Так много, что даже скучно стало.
И как-то странно, по-русски, вы посчитали асимметрию пика. На самом деле он хвостит на такую же величину, асимметрия приближается к 2.0 (оно вроде и в тексте проскакивало- про хвост). Если это, конечно, не всамделишная перегрузка (а вы все правильно считаете про асимметрию).
leshkin-yo
Пользователь
Ранг: 213


24.09.2012 // 20:53:26     

Serga пишет:
По разработке метОд ВЭЖХ на это вещество- вообще мильен всяких статей. Индусы любят им баловаться особенно (производят, видать). там на все вкусы есть варианты, и без ТЭА, и с гептансульфонатом и вообще без всего.
Так много, что даже скучно стало.
И как-то странно, по-русски, вы посчитали асимметрию пика. На самом деле он хвостит на такую же величину, асимметрия приближается к 2.0 (оно вроде и в тексте проскакивало- про хвост). Если это, конечно, не всамделишная перегрузка (а вы все правильно считаете про асимметрию).


Видимо я не совсем верно понимаю термин "асимметрия". У меня на распечатке хроматограммы программа пишет "симметрия 0,6", пик хвостит. Если симметрия приближается к 1 пики станоятся симметричными, а если больше 1, то плавный подъем, а затем обрыв. Термины "симметрия" и "асиемметрия" отличаются?
Serga
Пользователь
Ранг: 1806


24.09.2012 // 21:47:33     
Редактировано 1 раз(а)


leshkin-yo пишет:
Термины "симметрия" и "асиемметрия" отличаются?
Русские считают, что асимметрия- это разделить расстояние от начала пика до отвеса из макушки на расстояние от этого отвеса до конца пика (на уровне 10% высоты). А на западе считают, что наоборот надо делить (и на уровне 5%). Потому возникли разногласия. Наплюй, у нас все не как у людей.
leshkin-yo
Пользователь
Ранг: 213


24.09.2012 // 23:19:08     

Serga пишет:

leshkin-yo пишет:
Термины "симметрия" и "асиемметрия" отличаются?
Русские считают, что асимметрия- это разделить расстояние от начала пика до отвеса из макушки на расстояние от этого отвеса до конца пика (на уровне 10% высоты). А на западе считают, что наоборот надо делить (и на уровне 5%). Потому возникли разногласия. Наплюй, у нас все не как у людей.


Понятно, спасибо.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
ФГУП Институт минералогии, геохимии и кристаллохимии редких элементов ФГУП Институт минералогии, геохимии и кристаллохимии редких элементов
Отдел научно-производственных аналитических работ ФГУП ИМГРЭ. Отдел выполняет анализ минерального сырья, грунтов, донных отложений, природной, питьевой и сточной воды, атмосферного воздуха, растений. В лабораториях определяются содержания более чем 50 химических элементов, выполняется силикатный анализ горных пород. Отдел аккредитован в соответствии со стандартом ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025-2006
leshkin-yo
Пользователь
Ранг: 213


07.10.2012 // 13:17:46     
И снова здравствуйте! Процесс валидации продолжился. Я сделал фазу с 0,1% ТЭА рН 3,0 доводил Н3РО4. Соотношение с метанолом 45:55. Получил следующее - изменилось время удерживания (было около 7,5 мин стало 5,2) эффективность колонки перестала резко падать. Правда когда начал анализ, время удерживания сначала было 5,6 а потом медленно сползло до 5,2, интересно почему? Колонку перед анализом хорошо промыл, ПФ дегазировал.
Возник еще один вопрос. Если я вкалываю раствор ППХС В.У. дезлоратадина чуть больше (примерно на 0,3- 0,4 мин), чем при вколе пробы или СО, хотелось бы знать причину.
Serga
Пользователь
Ранг: 1806


07.10.2012 // 18:39:54     

leshkin-yo пишет:
раствор ППХС
Че такое- ППХС?
leshkin-yo
Пользователь
Ранг: 213


07.10.2012 // 20:48:32     

Serga пишет:

leshkin-yo пишет:
раствор ППХС
Че такое- ППХС?


Раствор проверки пригодности хроматографической системы.
cholesterol
Пользователь
Ранг: 109


07.10.2012 // 22:10:07     

leshkin-yo пишет:
И снова здравствуйте! Процесс валидации продолжился. Я сделал фазу с 0,1% ТЭА рН 3,0 доводил Н3РО4. Соотношение с метанолом 45:55. Получил следующее - изменилось время удерживания (было около 7,5 мин стало 5,2) эффективность колонки перестала резко падать. Правда когда начал анализ, время удерживания сначала было 5,6 а потом медленно сползло до 5,2, интересно почему? Колонку перед анализом хорошо промыл, ПФ дегазировал.
Возник еще один вопрос. Если я вкалываю раствор ППХС В.У. дезлоратадина чуть больше (примерно на 0,3- 0,4 мин), чем при вколе пробы или СО, хотелось бы знать причину.


Непонятно зачем Вам геморрой с разработкой методики?! Не надо изобретать велосипед, возьмите методу, которую нашел Serga. А время освободившееся от разработки используйте на чтение книг по ВЭЖХ. Читайте не только Сычева, а более умные и правильные. Начните с "Как избежать ошибок в ВЭЖХ" Садека.
Serga
Пользователь
Ранг: 1806


09.10.2012 // 7:40:42     
Редактировано 1 раз(а)


leshkin-yo пишет:
Раствор проверки пригодности хроматографической системы.
И что там- в этом "растворе"? Ты вместе с ним вводишь

Если я вкалываю раствор ППХС В.У. дезлоратадина чуть больше (примерно на 0,3- 0,4 мин), чем при вколе пробы или СО
и дезлоратадин?
И вообще да- оно тебе надо- по новой все разрабатывать? Есть же готовые и валидированные метОды.

  Ответов в этой теме: 30
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты