Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

метод добавок >>>

  Ответов в этой теме: 11
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: метод добавок
Kitikonti
Пользователь
Ранг: 37

06.08.2012 // 16:52:37     
Приемлемо ли построение градуировки методом добавок с использованием пробы, в которой содержание элемента менее предела обнаружения? Я сравниваю два графика по методу добавок и без. В первом случае сигнал примерно в 6 раз ниже. При построении графика без добавок ввожу по 20 мкл каждого стандарта последовательно. При построении второго 10 мкл пробы + 10 мкл соотв.стандарта. Угол наклона у них существенно отличается, что и понятно по сигналам.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
igr.88
Пользователь
Ранг: 101


06.08.2012 // 17:47:56     

Kitikonti пишет:
Приемлемо ли построение градуировки методом добавок с использованием пробы, в которой содержание элемента менее предела обнаружения? Я сравниваю два графика по методу добавок и без. В первом случае сигнал примерно в 6 раз ниже. При построении графика без добавок ввожу по 20 мкл каждого стандарта последовательно. При построении второго 10 мкл пробы + 10 мкл соотв.стандарта. Угол наклона у них существенно отличается, что и понятно по сигналам.

я что-то ниче не понял, что хочет ТС. Kitikonti, Вы для начала хотя бы определитесь, по какому методу все-таки работаете: по методу градуировочного графика или по методу добавок? зачем все в один винегрет мешать? Если по методу добавки, то для чего вообще строить градуировку, особенно, с участием анализируемой пробы? о_О
а что касается "содержания элемента менее предела обнаружения", я промолчу, ибо боюсь пинать будут сильно. =)
Kitikonti
Пользователь
Ранг: 37


06.08.2012 // 21:21:39     

igr.88 пишет:
я что-то ниче не понял, что хочет ТС. Kitikonti, Вы для начала хотя бы определитесь, по какому методу все-таки работаете: по методу градуировочного графика или по методу добавок? зачем все в один винегрет мешать? Если по методу добавки, то для чего вообще строить градуировку, особенно, с участием анализируемой пробы? о_О
а что касается "содержания элемента менее предела обнаружения", я промолчу, ибо боюсь пинать будут сильно. =)
Я сравниваю два графика: один построен обычным способом по стандартам, второй - построением с помощью метода стандартных добавок. Я все это делаю именно для того, чтобы определиться какой метод мне и нужен.
Дело в том, что я разрабатываю методику и мне на начальный момент времени было известно: определяемый элемент, норма, лек. субстанция.
Построение градуировки методом ст.добавок и заключается в том, что послед-но анализируются неск. растворов, а именно исп.раствор, исп.р-р+ст1, исп.р-р +ст2 и т.п. Строится градуировка, сигнал абсорбци исп.р-ра берется за ноль и в дальнейшем используется полученная градуировка. Я что-то неправильно описала? Мне кажется, Ваш сарказм несколько неуместен.
"содержания элемента менее предела обнаружения" - в чем вообще проблема? есть предел количественного обнаружения в единицах концентрации, есть концентрация которая ниже этого предела. Что не так написала?

НикНик
Пользователь
Ранг: 305


06.08.2012 // 22:39:58     
Вы действительно немного путаете.

Вы выполняете обычную исследовательскую работу, необходимую для разработки методики анализа - подбираете состав градуировочных растворов для получения адекватной градуировочной зависимости. В вашем случае оказалось, что градуировочные растворы должны содержать анализируемую субстанцию, так как ее присутствие существенно влияет на сигнал аналита.

Метод добавок применяют, если макросостав образца не известен или известен частично, но есть подозрения что он повлияет на сигнал. Это не ваш случай. Вам известен ваш образец, вы даже имеете в наличии образец с малым содержанием аналита, что очень облегчает разработку методики.
kot
Пользователь
Ранг: 1895


07.08.2012 // 6:51:24     

igr.88 пишет:
я что-то ниче не понял, что хочет ТС. Kitikonti, Вы для начала хотя бы определитесь, по какому методу все-таки работаете: по методу градуировочного графика или по методу добавок? зачем все в один винегрет мешать? Если по методу добавки, то для чего вообще строить градуировку, особенно, с участием анализируемой пробы? о_О
а что касается "содержания элемента менее предела обнаружения", я промолчу, ибо боюсь пинать будут сильно. =)
Ну как мне кажется основная задача, как раз определение веществ в районе ПДК, отсюда и уши растут. Тогда, хочется отметить, что если такую задачу решать "графиками", то это будет просто "математика", а жизнь может быть устроена сложнее .
Kitikonti
Пользователь
Ранг: 37


07.08.2012 // 12:12:09     
Спасибо за ответы!
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Аналитический центр контроля качества воды ЗАО «РОСА» Аналитический центр контроля качества воды ЗАО «РОСА»
Специализированный научно-аналитический центр в области аналитического контроля качества воды и других объектов окружающей среды.
ТВ
Пользователь
Ранг: 26


04.10.2012 // 12:29:46     
уважаемая Kitikonti! Чтобы понять разницу между этими двумя методами определения концентраций в растворе хорошо бы посмотреть вузовские учебники академика Ю.А. Золотова "Основы аналитической химии" (есть и теор. учебник и задачник). Очень неплохо на будущее!
igorrod
Пользователь
Ранг: 61


04.10.2012 // 12:43:48     

ТВ пишет:
уважаемая Kitikonti! Чтобы понять разницу между этими двумя методами определения концентраций в растворе хорошо бы посмотреть вузовские учебники академика Ю.А. Золотова "Основы аналитической химии" (есть и теор. учебник и задачник). Очень неплохо на будущее!
А также на прошедшее и настоящее!
Чёрный аналитик
Пользователь
Ранг: 283


04.10.2012 // 14:12:03     

igorrod пишет:

ТВ пишет:
Очень неплохо на будущее!
А также на прошедшее и настоящее!


В настоящем моя любимая Chemstation для Agilent ICP-MC позволяет запросто превращать градуировку методом добавок, сделанную таким же обрахом, как описывает ТС, в обычный градуировочный график и работатьь дальше с ним. Когда-то в прошедшем подобную опцию я видел и в программном обеспечении P-E 5100PC.
Это так, кстати. Я, как и некоторые авторы учебников, даже и не подозревал о возможностях такого преобразования, пока не столкнулся с этим на практике.
Апраксин
VIP Member
Ранг: 3288


04.10.2012 // 21:30:11     
Редактировано 1 раз(а)


Чёрный аналитик пишет:
Я, как и некоторые авторы учебников, даже и не подозревал о возможностях такого преобразования, пока не столкнулся с этим на практике.
вай, шайтан!!!
О том, на какого вида функциональной зависимости основан метод стандартной добавки и подавно не подозревал.
Абалдеть, скоро каждое открытие учебника будет открытием не только учебника. Жаль, что авторы учебников об этом и не знают.
Нет, о своих студентах больше не буду плохо отзываться. Даже, может, несколько дней. Ведь, смотря с чем сравнивать.
Костя
Пользователь
Ранг: 576


05.10.2012 // 10:42:58     
Редактировано 2 раз(а)

Вообще говоря, это допустимо. Особенно если прибор имеет фон, его можно срезать вручную. Хорошо проходит на WDX-РФА анализе с мощной лампой, где иная калибровка хранится год и переживает выключение прибора. Некоторые производители пишут вместо чувствительности краткосрочный/долгосрочный дрейф и разрешение ацп. Как я понимаю, чувствительность определяется в рамках текущей калибровки. Любой хроматографический детектор порежет фон и вас не спросит.

  Ответов в этой теме: 11
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты