Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
![]() |
|
ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
![]() |
Не удается добиться воспроизводимости на ААС >>>
|
![]() |
vuhqhol Пользователь Ранг: 118 |
![]() Уважаемый DocLazarus, а какой у Вас прибор? |
||
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
vuhqhol Пользователь Ранг: 118 |
![]() Редактировано 1 раз(а) Пользователь удалил свое сообщение |
||
cup38 Пользователь Ранг: 87 |
![]() Редактировано 1 раз(а)
|
||
DocLazarus Пользователь Ранг: 89 |
![]()
Здравствуйте. Не думал, что кто-то ответит. Прибор SpectrAA 200 Agilent Technologies. |
||
vuhqhol Пользователь Ранг: 118 |
![]() Редактировано 2 раз(а) Здравствуйте! По моим соображениям, подкреплённым наблюдениями, подобные явления происходят по причине изменения качества распыления (дисперсности аэрозоля) в процессе работы с растворами, вязкость которых существенно отличается от водных - растворов сульфидов нефти в толуоле, изоамиловом спирте (в меньшей степени) и во всякой другой такой дряни. Не знаю доподлинно, как конструктивно устроен распылитель в Вашем SpectrAA 200, но по аналогии со всеми ААС, он, скорее всего, настроен на максимальную чувствительность именно на водных\слабо кислых растворах, т.е. точно подобран расход окислителя через распылитель, связанная с ним скорость всасывания и положение импактора относительно сопла. При работе на чём-то более вязком происходит обволакивание импактора и снижение дисперсности аэрозоля (на скорость всасывания, как пишет Serenum, это как раз влияет мало). Чем более высоко чувствительный распылитель, тем, скорее всего, это влияние будет больше. Строго говоря, распылитель должен специально перестраиваться для работы на органических растворителях. Попытаться бороться с указанным явлением можно следующими способами (от простых-к сложным) ![]() 1. Как уже писали, промывать капилляр между измерениями. Хорошие результаты, как ни странно, давала промывка горячей водкой. 2. распылитель должен быть перестроен для работы на органике. На Кортековских Квантах, как правило, несколько увеличивают поток окислителя, увеличивая давление на распылителе и регулируя иглу, тем самым уменьшая скорость всасывания, иногда отодвигая шарик. Можно визуально посмотреть пыление на толуоле , но только в перчатках и через стекло тяги. Положительный результат указанных манипуляций п. 1 не отменяет. Эффект конечно существенно уменьшается, но вероятно, не исчезает совсем. 3. Если измеряемая концентрация позволяет, попробуйте вовсе снять импактор. Чувствительность упадёт раза в 3, но эффект, видимо, пропадёт совсем. 4. некотрые лаборатории успешно избавляются от экстракции вообще, используя метод количественной сорбции золота из солянокислых растворов на специальный сорбент. Десорбция осуществляется этиловым спиртом, а с ним в пламени заморочек значительно меньше. Сорбент, вроде, синтезируют в МГУ. Нужен, собственно, сорбент и перистальтический насос с подобранной скоростью прокачки жидкости. ЗЫ:умозаключения выше-результат личных наблюдений и компиляция чужого опыта. Если где-то сморозил глупость-прошу сильно не бить... ЗЗЫ: Вспомнилось:кто-то говорил, что когда Кортек стал поставлять вместо гладких внутри капилляров какие-то шороховатые, начались проблемы на толуоле, а именно-приходилось дольше и тшательнее промвыать капилляр между замерами. Так что г-н pupyshev тут прав, как всегда. Прав и в том, что ситуацию должно улучшить использование низкоэффективного распылителя (см. про снять шарик). А вот совет Доктора "купите более навороченную модель распылителя" - пожалуй, только усугубит ситуацию. |
||
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
DocLazarus Пользователь Ранг: 89 |
![]() Редактировано 1 раз(а) Благодарю. Попробую. А такой вариант, мне сервис-инженер с завода говорит: "поставьте дополнительный линейный редуктор на ацетиленовой магистрали в помещении у прибора. т.к. на толуоле пламя бедное, то самые маленькие изменения давления в системе будут заметно создавать дрейф интенсивности пламени, при этом на водных растворах это будет не заметно". Это имеет смысл? |
||
Доктор VIP Member Ранг: 2526 |
![]() Нет, не имеет. Пламя обедненное сугубо теоретически. При распылении толуола это будет совершенно нормальное пламя, только вместо 1 будет 2 горючего. Важно - в промежутках между анализом проб распылять чистый толуол (или что у Вас есть в пробах) - пламя без доп. горючки, скорее всего, будет гаснуть. Успехов ![]() |
||
vuhqhol Пользователь Ранг: 118 |
![]() Редактировано 1 раз(а) Присоединяюсь к предыдущему оратору ![]() |
||
DocLazarus Пользователь Ранг: 89 |
![]() Редактировано 1 раз(а) Огромное спасибо всем. Буду работать. |
|
||
Ответов в этой теме: 39
|
|
ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
Размещение рекламы / Контакты |