Форумы ANCHEM.RU: Глубина сбора аналитической информации методом диффузного рассеяния

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Глубина сбора аналитической информации методом диффузного рассеяния >>>

  Ответов в этой теме: 21
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Maria_Maria
Пользователь
Ранг: 433

16.07.2012 // 16:52:19

Maria_Maria пишет:

Maria_Maria пишет:

Marat пишет:

Maria_Maria пишет:
почему не надо делать преобразование кубелки-мунка?пардон за серость.
Чтобы это понять необходимо ознакомиться с допущениями, принятыми в теории Кубелки-Мунка.

и еще где почитать про то как ввести этот самый внутренний стандарт в ик?как это делается?
Про внутренний стандарт можно прочитать во многих учебниках по аналитической химии. Применение этого метода в ИК ничем не отличается от подобной практики в элементном анализе или хроматографии. Те же принципы, сходные приемы.
спасибо) дальше вопрос- у меня максимальная навеска моего материала( я работаю с сульфидами чаще всего класс -100+63 мкм) которая помещается в держатель- 300 мг. то есть навеска моего стандартного вещества будет в разы меньше.не буду ли я своей ошибкой во взвешивании стандарта (а она будет как ни крути) вносить смуту в количественный анализ? это нужны поверенные механические аналитические весы ?
к сожалению интенсивность-наоборот-наверное слишком низкая.спектры плохо выражены. интенсивность самых выраженных пиков-не превосходит 0,3 "абсорбансов" а других-не достигает и единицы.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Maria_Maria
Пользователь
Ранг: 433

16.07.2012 // 16:56:06

North пишет:
Я бы посоветовал в первую очередь попробовать разбавить образец бромидом калия раз в 10-20, поскольку поглощение может быть слишком велико для воспроизводимого измерения площадей пиков. Второй вариант - это внутренний стандарт (в ИК-спектроскопии удобно использовать ферроцианид калия, он дает интенсивную полосу в районе 2100 см-1) либо, что проще, относительную интенсивность полос в спектре, если конечно есть полоса, которую можно принять за образцовую. А от преобразования КМ отказываться, думаю, неразумно, если хочется количественно сравнивать образцы, а не работать в терминах "больше-меньше".

Maria_Maria
Пользователь
Ранг: 433

16.07.2012 // 17:00:25

North пишет:
Я бы посоветовал в первую очередь попробовать разбавить образец бромидом калия раз в 10-20, поскольку поглощение может быть слишком велико для воспроизводимого измерения площадей пиков. Второй вариант - это внутренний стандарт (в ИК-спектроскопии удобно использовать ферроцианид калия, он дает интенсивную полосу в районе 2100 см-1) либо, что проще, относительную интенсивность полос в спектре, если конечно есть полоса, которую можно принять за образцовую. А от преобразования КМ отказываться, думаю, неразумно, если хочется количественно сравнивать образцы, а не работать в терминах "больше-меньше".

спасибо за ответ. насчет интенсивности-наоборот, спектры слишком плохо выраженные самая интенсивная полоса достигает едва ли 0,3 "абсорбанса" а большинство не дотягивает и до единицы. ферроцианид нужен специальный для ИК?

Marat
VIP Member
Ранг: 1776

16.07.2012 // 18:12:34

Maria_Maria пишет:
насчет интенсивности-наоборот, спектры слишком плохо выраженные самая интенсивная полоса достигает едва ли 0,3 "абсорбанса" а большинство не дотягивает и до единицы. ферроцианид нужен специальный для ИК?

Норт дал хорошие советы. При разбавлении бромидом калия интенсивность может повышаться. Зависит от пробы, ее фракционного состава и т.д.
По поводу внутреннего стандарта. Это может быть и соли, и углеводороды. Кстати, можно попробовать порошок фторопласта.

North
Пользователь
Ранг: 40

16.07.2012 // 20:24:38

Марат прав насчет интенсивности. Как на результате отразится разбавление, предсказать не так легко, надо пробовать. В принципе, всегда рекомендуется разбавлять бромидом для количественного анализа и работать с концентрациями более 10% рискованно. Еще одна проблема, которая лежит на поверхности - это доля зеркального отражения. Желательно чтобы поверхность была ровной но без блеска, иначе качество спектра падает. Хотя этот фактор сильно зависит также и от типа используемой приставки диффузного отражения - более дешевые варианты плохо отсекают зеркально рассеянную составляющую.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Жидкостный хроматограф Альфахром v.2
Высокоэффективный жидкостный хроматограф Альфахром v.2 с УФ-спектрофотометрическим детектором. Одновременное детектирование на 1-8 длинах волн. Поставляется с Базой Данных ВЭЖХ-УФ. Производится с 2007 года.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

Maria_Maria
Пользователь
Ранг: 433

17.07.2012 // 12:32:33

North пишет:
Марат прав насчет интенсивности. Как на результате отразится разбавление, предсказать не так легко, надо пробовать. В принципе, всегда рекомендуется разбавлять бромидом для количественного анализа и работать с концентрациями более 10% рискованно. Еще одна проблема, которая лежит на поверхности - это доля зеркального отражения. Желательно чтобы поверхность была ровной но без блеска, иначе качество спектра падает. Хотя этот фактор сильно зависит также и от типа используемой приставки диффузного отражения - более дешевые варианты плохо отсекают зеркально рассеянную составляющую.

к сожалению все сульфиды имеет очень "блетючие" по природе по своей. то есть доля зеркальной составляющей там боюсь представить какая в условиях использования IR-Affinity-1(Shumadzu).

North
Пользователь
Ранг: 40

17.07.2012 // 19:21:56

Надо полагать, вы используете приставку Shimadzu DRS-8000, она очень не любит зеркального отражения, а сам IRAffinity совсем даже не плох, нормальная машинка для рутинных исследований. Зеркальный блеск образца на этой приставке не просто может менять интенсивность полос, он способен сделать спектр неузнаваемым, какая уж тут воспроизводимость. При наличии блеска нежелательно создавать гладкую поверхность, ну и опять же лучше разбавить пробу.

Maria_Maria
Пользователь
Ранг: 433

19.07.2012 // 18:44:25

North пишет:
Надо полагать, вы используете приставку Shimadzu DRS-8000, она очень не любит зеркального отражения, а сам IRAffinity совсем даже не плох, нормальная машинка для рутинных исследований. Зеркальный блеск образца на этой приставке не просто может менять интенсивность полос, он способен сделать спектр неузнаваемым, какая уж тут воспроизводимость. При наличии блеска нежелательно создавать гладкую поверхность, ну и опять же лучше разбавить пробу.

спасибо. я то думала ,что разбавляют исключительно чтобы снизить интенсивность полос , а поскольку она у меня итак низкая -я не разбавляла почти образец. какие там 10 процентов. там все 100 были. да, приставка именно DRS-800.это печальное известие про ее свойства. но жить придется судя по всему с ней. так что придется как-то подстраиваться.да и иметь какие-то характеристики спектра хотелось бы, а не просто-есть полоса или нет полосы.

Maria_Maria
Пользователь
Ранг: 433

20.07.2012 // 10:42:53

а можно еще тупой вопрос? размерность площади полосы поглощения -абсорбционные единицы ( если снимать в поглощении)?

North
Пользователь
Ранг: 40

20.07.2012 // 15:08:20

Если записывать в единицах абсорбции, то площадь конечно будет иметь размерность оптическая плотность х волновае число. Однако без коррекции Кубелки-Мунка спектр отражения сильно искажен, поскольку глубина проникновения слабо поглощаемого излучения больше, соответственно, слабые полосы сильно увеличивают интенсивность, а сильные наоборот. После коррекции вы получаете спектр в единицах Кубелки-Мунка (КМ) пропорциональных оптической плотности.


Ответов в этой теме: 21 Страница: 1 2 3 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты