Форумы ANCHEM.RU: Глубина сбора аналитической информации методом диффузного рассеяния

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Глубина сбора аналитической информации методом диффузного рассеяния >>>

  Ответов в этой теме: 21
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Глубина сбора аналитической информации методом диффузного рассеяния

Maria_Maria
Пользователь
Ранг: 433

22.06.2012 // 12:41:40

Редактировано 4 раз(а)

как оценить глубину сбора аналитической информации методом диффузного рассеяния, если речь идет об анализе мелкокристаллических образцов минерала? может быть кто-то знает где можно найти эту информацию в готовом виде? спасибо.
и еще такой вопрос.снимая спектры в режиме диффузного рассеяния минерального порошка,я решила оценить достоверность полученных результатов. для этого из (ранее усредненной!!!) навески минерала я отобрала 9 раз среднюю пробу и сняла ее спектр. результаты представляются неутешительными. после преобразования Кубелки-Мунка и расчета площадей пиков, получилось ,что площадь одного и того же пика от спектра к спектру может может увеличивать (уменьшаться) чуть ли не в два раза. вопрос-как это трактовать?я имею дело с очень не однородным материалом и все изменения площадей пиков которые меньше 100% не являются значимыми и их не стоит обсуждать?или может быть мои рассуждения не имеют рационального зерна? как тогда вы посоветуете оценить достоверность получаемых результатов?
допустим у меня есть два образца сульфида типа цинковой обманки окисленные в различных условиях.задача-оценить методом ик диффузного рассеяния изменения поверхности образца. я отобрала среднюю пробу из каждого и сняла спектр.расчет площадей пиков дал какую-то их разницу, как мне удостовериться,что эта разница значимая?

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Marat
VIP Member
Ранг: 1776

24.06.2012 // 12:36:06

Maria_Maria пишет:
как оценить глубину сбора аналитической информации методом диффузного рассеяния, если речь идет об анализе мелкокристаллических образцов минерала? может быть кто-то знает где можно найти эту информацию в готовом виде? спасибо.

Судя по гуглению "depth of diffuse reflection" эта проблема многих интересует

Хотя мне кажется, что это знание малоприменимо.

и еще такой вопрос.снимая спектры в режиме диффузного рассеяния минерального порошка,я решила оценить достоверность полученных результатов. для этого из (ранее усредненной!!!) навески минерала я отобрала 9 раз среднюю пробу и сняла ее спектр. результаты представляются неутешительными. после преобразования Кубелки-Мунка и расчета площадей пиков, получилось ,что площадь одного и того же пика от спектра к спектру может может увеличивать (уменьшаться) чуть ли не в два раза. вопрос-как это трактовать?я имею дело с очень не однородным материалом и все изменения площадей пиков которые меньше 100% не являются значимыми и их не стоит обсуждать?или может быть мои рассуждения не имеют рационального зерна?

КМ точно делать не надо.
Обязательно делать фракционирование пробы. Использовать как можно более узкую фракцию. Размер зерна должен отличаться от длины волны.

как тогда вы посоветуете оценить достоверность получаемых результатов?
допустим у меня есть два образца сульфида типа цинковой обманки окисленные в различных условиях.задача-оценить методом ик диффузного рассеяния изменения поверхности образца. я отобрала среднюю пробу из каждого и сняла спектр.расчет площадей пиков дал какую-то их разницу, как мне удостовериться,что эта разница значимая?

Может стоит ввести внутренний стандарт?

SamoЦvet
Пользователь
Ранг: 102

25.06.2012 // 9:01:12

Maria_Maria пишет:
как мне удостовериться,что эта разница значимая?

Посмотрите книгу Гмурман В. Е. Теория вероятностей и математическая статистика. 2003. На стр. 297 и далее в доступной форме излагается метод проверки гипотезы о равенстве двух средних нормальных генеральных совокупностей, дисперсии которых известны из предыдущих опытов или из описания метода исследования.

Maria_Maria
Пользователь
Ранг: 433

25.06.2012 // 10:47:26

SamoЦvet пишет:

Maria_Maria пишет:
как мне удостовериться,что эта разница значимая?
Посмотрите книгу Гмурман В. Е. Теория вероятностей и математическая статистика. 2003. На стр. 297 и далее в доступной форме излагается метод проверки гипотезы о равенстве двух средних нормальных генеральных совокупностей, дисперсии которых известны из предыдущих опытов или из описания метода исследования.

спасибо!

Maria_Maria
Пользователь
Ранг: 433

25.06.2012 // 10:59:18

Редактировано 5 раз(а)

Marat пишет:

Maria_Maria пишет:
как оценить глубину сбора аналитической информации методом диффузного рассеяния, если речь идет об анализе мелкокристаллических образцов минерала? может быть кто-то знает где можно найти эту информацию в готовом виде? спасибо.
Судя по гуглению "depth of diffuse reflection" эта проблема многих интересует
Хотя мне кажется, что это знание малоприменимо.

в принципе да, только этот метод в статьях (импортных конечно) часто исследователями используется как метод исследования поверхности минерала.тогда что они имеют в виду под поверхностью?или за неимением РФЭС используют DRIFT?

и еще такой вопрос.снимая спектры в режиме диффузного рассеяния минерального порошка,я решила оценить достоверность полученных результатов. для этого из (ранее усредненной!!!) навески минерала я отобрала 9 раз среднюю пробу и сняла ее спектр. результаты представляются неутешительными. после преобразования Кубелки-Мунка и расчета площадей пиков, получилось ,что площадь одного и того же пика от спектра к спектру может может увеличивать (уменьшаться) чуть ли не в два раза. вопрос-как это трактовать?я имею дело с очень не однородным материалом и все изменения площадей пиков которые меньше 100% не являются значимыми и их не стоит обсуждать?или может быть мои рассуждения не имеют рационального зерна?
КМ точно делать не надо.
Обязательно делать фракционирование пробы. Использовать как можно более узкую фракцию. Размер зерна должен отличаться от длины волны.

объясните почему не надо делать КМ ? считать площади в координатах abs. units (длина волны)?
по-поводу пробоподготовки-фракцию (-100+63 мкм) я истираю в ступке до -5 мкм (пока пудра не начинает мазаться по стенкам) чтобы отражение снизить.это по-вашему приемлемый вариант?

как тогда вы посоветуете оценить достоверность получаемых результатов?
допустим у меня есть два образца сульфида типа цинковой обманки окисленные в различных условиях.задача-оценить методом ик диффузного рассеяния изменения поверхности образца. я отобрала среднюю пробу из каждого и сняла спектр.расчет площадей пиков дал какую-то их разницу, как мне удостовериться,что эта разница значимая?
Может стоит ввести внутренний стандарт?

спасибо за совет

Maria_Maria
Пользователь
Ранг: 433

13.07.2012 // 12:30:41

Marat пишет:

Maria_Maria пишет:
как оценить глубину сбора аналитической информации методом диффузного рассеяния, если речь идет об анализе мелкокристаллических образцов минерала? может быть кто-то знает где можно найти эту информацию в готовом виде? спасибо.
Судя по гуглению "depth of diffuse reflection" эта проблема многих интересует
Хотя мне кажется, что это знание малоприменимо.

и еще такой вопрос.снимая спектры в режиме диффузного рассеяния минерального порошка,я решила оценить достоверность полученных результатов. для этого из (ранее усредненной!!!) навески минерала я отобрала 9 раз среднюю пробу и сняла ее спектр. результаты представляются неутешительными. после преобразования Кубелки-Мунка и расчета площадей пиков, получилось ,что площадь одного и того же пика от спектра к спектру может может увеличивать (уменьшаться) чуть ли не в два раза. вопрос-как это трактовать?я имею дело с очень не однородным материалом и все изменения площадей пиков которые меньше 100% не являются значимыми и их не стоит обсуждать?или может быть мои рассуждения не имеют рационального зерна?
КМ точно делать не надо.
Обязательно делать фракционирование пробы. Использовать как можно более узкую фракцию. Размер зерна должен отличаться от длины волны.

как тогда вы посоветуете оценить достоверность получаемых результатов?
допустим у меня есть два образца сульфида типа цинковой обманки окисленные в различных условиях.задача-оценить методом ик диффузного рассеяния изменения поверхности образца. я отобрала среднюю пробу из каждого и сняла спектр.расчет площадей пиков дал какую-то их разницу, как мне удостовериться,что эта разница значимая?
Может стоит ввести внутренний стандарт?

почему не надо делать преобразование кубелки-мунка?пардон за серость.и еще где почитать про то как ввести этот самый внутренний стандарт в ик?как это делается?

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

ЦКП Оптико-спектральные исследования
Создан на базе Института спектроскопии РАН. Среди оснащения: Фурье-спектрометры, Фемтонанооптический лазерный спектрометрический комплекс, хромато-масс-спектрометр.

Maria_Maria
Пользователь
Ранг: 433

13.07.2012 // 17:00:11

я правильно понимаю: активный (сильный диполь) как бы резонирует с ИК-излучением?
потом-воздействие потока ИК-излучения в любом случае приводит к явлению комбинированного Рамановского рассеяния- просто неупругое рассеяние не значительно и оно на спектр не влияет?или его как-то отсекают?
а в Рамановских спектрометрах на детектор попадает только это самое неупругое рассеяние?
Раман позволяет расшевелить не активные в ИК-излучении связи?

Marat
VIP Member
Ранг: 1776

15.07.2012 // 17:55:23

Maria_Maria пишет:
почему не надо делать преобразование кубелки-мунка?пардон за серость.

Чтобы это понять необходимо ознакомиться с допущениями, принятыми в теории Кубелки-Мунка.

и еще где почитать про то как ввести этот самый внутренний стандарт в ик?как это делается?

Про внутренний стандарт можно прочитать во многих учебниках по аналитической химии. Применение этого метода в ИК ничем не отличается от подобной практики в элементном анализе или хроматографии. Те же принципы, сходные приемы.

North
Пользователь
Ранг: 40

15.07.2012 // 20:31:32

Я бы посоветовал в первую очередь попробовать разбавить образец бромидом калия раз в 10-20, поскольку поглощение может быть слишком велико для воспроизводимого измерения площадей пиков. Второй вариант - это внутренний стандарт (в ИК-спектроскопии удобно использовать ферроцианид калия, он дает интенсивную полосу в районе 2100 см-1) либо, что проще, относительную интенсивность полос в спектре, если конечно есть полоса, которую можно принять за образцовую. А от преобразования КМ отказываться, думаю, неразумно, если хочется количественно сравнивать образцы, а не работать в терминах "больше-меньше".

Maria_Maria
Пользователь
Ранг: 433

16.07.2012 // 16:45:24

Редактировано 1 раз(а)

Marat пишет:

Maria_Maria пишет:
почему не надо делать преобразование кубелки-мунка?пардон за серость.
Чтобы это понять необходимо ознакомиться с допущениями, принятыми в теории Кубелки-Мунка.

и еще где почитать про то как ввести этот самый внутренний стандарт в ик?как это делается?
Про внутренний стандарт можно прочитать во многих учебниках по аналитической химии. Применение этого метода в ИК ничем не отличается от подобной практики в элементном анализе или хроматографии. Те же принципы, сходные приемы.

спасибо) дальше вопрос- у меня максимальная навеска моего материала( я работаю с сульфидами чаще всего класс -100+63 мкм) которая помещается в держатель- 300 мг. то есть навеска моего стандартного вещества будет в разы меньше.не буду ли я своей ошибкой во взвешивании стандарта (а она будет как ни крути) вносить смуту в количественный анализ? это нужны поверенные механические аналитические весы ?

Maria_Maria
Пользователь
Ранг: 433

16.07.2012 // 16:51:15

Редактировано 4 раз(а)

Пользователь удалил свое сообщение


Ответов в этой теме: 21 Страница: 1 2 3 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты