| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Вопрос по методике МУК 4.1.2420-08 ОПРЕДЕЛЕНИЕ МЕЛАМИНА В МОЛОКЕ И МОЛОЧНЫХ ПРОДУКТАХ >>>
|
 |
| Автор | Тема: Вопрос по методике МУК 4.1.2420-08 ОПРЕДЕЛЕНИЕ МЕЛАМИНА В МОЛОКЕ И МОЛОЧНЫХ ПРОДУКТАХ | |||||
|
Е2 Пользователь Ранг: 36 |
 18.05.2012 // 12:33:58
Доброго всем времени суток! Столкнулся с методикой по определению меламина в молоке и при прочтении возник вопрос по расчету результатов. Вот собственно сама методика: newmilk.ru/forum/viewtopic.php?t=138& (в другом формате не нашел к сожалению). Пункт 2.7.2 Вопрос №1 - "m масса внешнего стандарта меламина, введенного для калибровки, хроматографа, мкг" Исходя из чего нужно брать эту цифру если для калибровки предлагается брать 2 р-ра. Вопрос №2- "S ст. средняя площадь пика внешнего стандарта меламина, введенного для калибровки хроматографа; " Собственно вопрос того же характера, что и первый. Может быть кто то сталкивался с этой методикой и приходилось ее воспроизводить, подскажите пожалуйста по данным вопросам. Спасибо! З.Ы. Звиняюсь если туплю и все очевидно, чета не как не могу допереть. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
FSL Пользователь Ранг: 6 |
20.05.2012 // 3:37:47
В "МУК 4.1.2420-08" указано: "Для градуировки в хроматограф вводят пробы рабочих стандартных растворов меламина концентрациями 2 и 20 мкг/куб. см объемами 5, 10 и 20 мкл (от 10 до 400 нг), регистрируют их площади и времена удерживания на хроматограммах". Таким образом, калибровка проводится по 6 точкам (от 10 до 400 нг во вколе). Относительно формулы для рассчета. m - масса внешнего стандарта меламина, введенного для калибровки хроматографа, мкг S ст. - средняя площадь пика внешнего стандарта меламина, введенного для калибровки хроматографа; В формуле указан объем аликвоты пробы введенный в хроматограф - 10 мкл (из 1200 мкл после пробоподготовки), т.е. если система ВЭЖХ имеет петлевой ввод другого объема - то вместо 10 в формуле ставим объем петли. В зависимости от объема ввода (петли) пересчитываем все концентации стандартов на абсолютные значения меламина, введенного в хроматограф. В формулу подставляем либо конкретную пару (либо К абсолютной калибровки). Например, для условия - объем ввода раствора стандарта 5 мкл, концентрация стандарта 2 мкг/куб.см. - абсолютное значение количества меламина введенного в хроматограф m = 10 нг = 0,01 мкг. Подставляем в формулу m = 0,01 мкг и S - площадь пика меламина для данной хроматограммы (среднее из двух параллельных инжекций). |
|||||
|
gesen Пользователь Ранг: 263 |
20.05.2012 // 10:17:59
О внутреннем стандарте в методике нет ни слова. Разумеется, объём петли в ВЭЖХ не учитывают, так как стандарт и пробу вводят через одну петлю. Интересное требование выдвинуто к персоналу: они должны быть высококвалифицированными специалистами в области ГЖХ. Какая формула? Такая же, как при спектрофотометрическом определении по внешнему стандарту. |
|||||
|
FSL Пользователь Ранг: 6 |
20.05.2012 // 17:10:42
Про требование из области ГЖХ - да, с таким текстом и утвердили )). Про внутренний стандарт никто и не писал... Наверное, для понимания проблемы "Е2", необходимо отметить, что при разработке МУКа у авторов, вероятно, не было "традиционого" петлевого дозатора соединенного с инжектором, а у них (авторов) был установлен ВЭЖ хроматограф с автосамплером, позволяющий осуществлять (программно) ввод проб переменного объема (они вводили 5, 10 и 20 мкл). Объем ввода "забит" в формулу для рассчета (10 мкл из 1200 мкл пробы). При петле 20 мкл - в формулу придется "вставить" - 20. Если система оборудована петлей - то как написано мною выше необходимо пересчитать и построить калибровку в координатах Х: абсолютное значение массы меламина введенного в хроматограф (мкг) - У: площадь пика. Соответственно, при калибровки использовать 6 (шесть) разных стандартных растворов меламина, а не 2 (два) как указано в методике. |
|||||
|
Е2 Пользователь Ранг: 36 |
21.05.2012 // 15:39:06
Доброго времени суток! Цитата:"Например, для условия - объем ввода раствора стандарта 5 мкл, концентрация стандарта 2 мкг/куб.см. - абсолютное значение количества меламина введенного в хроматограф m = 10 нг = 0,01 мкг. Подставляем в формулу m = 0,01 мкг и S - площадь пика меламина для данной хроматограммы (среднее из двух параллельных инжекций)." То есть фактически предлагается использовать одно точечную градуировку, я правильно понимаю? |
|||||
|
FSL Пользователь Ранг: 6 |
21.05.2012 // 21:39:43
Редактировано 4 раз(а) Не совсем...а как же... но...а если... Смотря на каком этапе ! Все-же в документе есть "калибровка НЕ по одной точке". Введена она (калибровка) в МУК, чтобы "появилась" уверенность в точности результата, или для начала, что градуировка по ВСЕМУ диапазону концентраций предложенным в МУК лежит на одной прямой (и этот факт в будущем нужно подтверждать при проведении внутрилабораторного контроля качества). Хотя, перечитав еше раз документ, СОГЛАСЕН, что "по букве МУКа" после проведения калибровки о ней (калибровки) можно забыть и никак не анализировать полученные данные... а в формулу подставить любую (из ШЕСТИ) пар значений полученных при калибровки (а чтобы вообще не возникало вопросов - рекомендуемую пару значений!)... Да, вот так вот "пишут" МУКи... Но, конечно, лучше вычислить коэффициент (наклон прямой) - и тогда в следующих анализах (проводимых после "недавней по времени" стандартной калибровки) можно обойтисть и вколом ОДНОГО (ДВУХ) стандартов - если они дают близкое значение коэфф. градуировки. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
kot Пользователь Ранг: 1987 |
22.05.2012 // 6:57:27
Редактировано 1 раз(а) Обращаю внимание, что никакого "обязательного меламина" в национальном, а тем более в планируемом союзном ТР нет. А в "необязательном стиле", чисто для себя, можно хоть что искать и необязательно меламин. Это я к тому, что может не стоит тратить силы и средства на определение невостребованного показателя. |
|||||
|
Е2 Пользователь Ранг: 36 |
22.05.2012 // 11:04:45
Я понимаю, что нечего там искать. Но,тем не менее, попросили сделать, надо выполнить. К тому же нечто слабо напоминающее пик по времени выхода совпадающий со стандартом в продукте есть. Надо еще поковыряться с ним. А по поводу расчета все равно как то странно, мне казалось, что при наличии градуировочного графика, находится количество вещества во вколе по графику, а далее рассчитывается в образце. |
|||||
|
gesen Пользователь Ранг: 263 |
22.05.2012 // 11:13:50
Многим результат был бы интересен. |
|||||
|
FSL Пользователь Ранг: 6 |
22.05.2012 // 21:48:08
"За державу обидно!" А как быть с таким документом: Постановление Главного государственного санитарного врача Российской Федерации от 01.10.2008 № 56 Дополнение № 11 к СанПиН 2.3.2.1078-01 где "меламин не допускается". И как быть с таким документом: Постановление Главного государственного санитарного врача РФ от 08.12.2008 N 67 "Об обеспечении применения Федерального закона от 12 июня 2008 г. N 88-ФЗ "Технический регламент на молоко и молочную продукцию" и в приложении к постановлению "Правила и методы исследования... ": .... 76. Методические указания "Определение меламина в молоке и молочных продуктах" ... МУК 4.1.2420-08. ... И еще: ТехРегламенты задумывались как "отмена ГОСТов", но: На 39-м заседании Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации, проведенном 10-13 мая 2011 года в г. Туркменбаши (Туркменистан) ТК 470 "Молоко и продукты переработки молока" зарегистрирован в качестве Межгосударственного технического комитета (МТК) 532. ..... В рамках государственного контракта № 130-279 от 25.07.2011 секретариатом ТК 470/МТК 532 начата разработка 4-х проектов межгосударственных стандартов, разрабатываемых на основе международных стандартов ИСО/ММФ и российских национальных стандартов ГОСТ Р: • ГОСТ Молоко, молочные продукты и питание для детей раннего возраста. Руководящие указания для количественного определения меламина. .... |
|||||
|
kot Пользователь Ранг: 1987 |
23.05.2012 // 6:04:16
Методики есть методики, закон есть закон. ТР - федеральный закон, контроль за меламином там не предусмотрен. И это правильно. Стрихнин в молоке тоже плохо, но это не значит, что его нужно постоянно контролировать. В чем обида то?. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 23
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
