Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Вопрос по методике МУК 4.1.2420-08 ОПРЕДЕЛЕНИЕ МЕЛАМИНА В МОЛОКЕ И МОЛОЧНЫХ ПРОДУКТАХ >>>

  Ответов в этой теме: 23
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Вопрос по методике МУК 4.1.2420-08 ОПРЕДЕЛЕНИЕ МЕЛАМИНА В МОЛОКЕ И МОЛОЧНЫХ ПРОДУКТАХ
Е2
Пользователь
Ранг: 36

18.05.2012 // 12:33:58     
Доброго всем времени суток!
Столкнулся с методикой по определению меламина в молоке и при прочтении возник вопрос по расчету результатов. Вот собственно сама методика: newmilk.ru/forum/viewtopic.php?t=138&
(в другом формате не нашел к сожалению). Пункт 2.7.2
Вопрос №1 - "m масса внешнего стандарта меламина, введенного для калибровки, хроматографа, мкг" Исходя из чего нужно брать эту цифру если для калибровки предлагается брать 2 р-ра.
Вопрос №2- "S ст. средняя площадь пика внешнего стандарта меламина, введенного для калибровки хроматографа; " Собственно вопрос того же характера, что и первый.

Может быть кто то сталкивался с этой методикой и приходилось ее
воспроизводить, подскажите пожалуйста по данным вопросам.

Спасибо!

З.Ы. Звиняюсь если туплю и все очевидно, чета не как не могу допереть.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
FSL
Пользователь
Ранг: 6


20.05.2012 // 3:37:47     
В "МУК 4.1.2420-08" указано:
"Для градуировки в хроматограф вводят пробы рабочих стандартных растворов меламина концентрациями 2 и 20 мкг/куб. см объемами 5, 10 и 20 мкл (от 10 до 400 нг), регистрируют их площади и времена удерживания на хроматограммах".
Таким образом, калибровка проводится по 6 точкам (от 10 до 400 нг во вколе).

Относительно формулы для рассчета.
m - масса внешнего стандарта меламина, введенного для калибровки хроматографа, мкг
S ст. - средняя площадь пика внешнего стандарта меламина, введенного для калибровки хроматографа;

В формуле указан объем аликвоты пробы введенный в хроматограф - 10 мкл (из 1200 мкл после пробоподготовки), т.е. если система ВЭЖХ имеет петлевой ввод другого объема - то вместо 10 в формуле ставим объем петли.

В зависимости от объема ввода (петли) пересчитываем все концентации стандартов на абсолютные значения меламина, введенного в хроматограф.
В формулу подставляем либо конкретную пару (либо К абсолютной калибровки).

Например, для условия - объем ввода раствора стандарта 5 мкл, концентрация стандарта 2 мкг/куб.см. - абсолютное значение количества меламина введенного в хроматограф m = 10 нг = 0,01 мкг.
Подставляем в формулу
m = 0,01 мкг
и S - площадь пика меламина для данной хроматограммы (среднее из двух параллельных инжекций).
gesen
Пользователь
Ранг: 263


20.05.2012 // 10:17:59     
О внутреннем стандарте в методике нет ни слова. Разумеется, объём петли в ВЭЖХ не учитывают, так как стандарт и пробу вводят через одну петлю. Интересное требование выдвинуто к персоналу: они должны быть высококвалифицированными специалистами в области ГЖХ.

Какая формула? Такая же, как при спектрофотометрическом определении по внешнему стандарту.
FSL
Пользователь
Ранг: 6


20.05.2012 // 17:10:42     

gesen пишет:
О внутреннем стандарте в методике нет ни слова. Разумеется, объём петли в ВЭЖХ не учитывают, так как стандарт и пробу вводят через одну петлю. Интересное требование выдвинуто к персоналу: они должны быть высококвалифицированными специалистами в области ГЖХ.

Какая формула? Такая же, как при спектрофотометрическом определении по внешнему стандарту.


Про требование из области ГЖХ - да, с таким текстом и утвердили )).
Про внутренний стандарт никто и не писал...

Наверное, для понимания проблемы "Е2", необходимо отметить, что при разработке МУКа у авторов, вероятно, не было "традиционого" петлевого дозатора соединенного с инжектором, а у них (авторов) был установлен ВЭЖ хроматограф с автосамплером, позволяющий осуществлять (программно) ввод проб переменного объема (они вводили 5, 10 и 20 мкл).

Объем ввода "забит" в формулу для рассчета (10 мкл из 1200 мкл пробы). При петле 20 мкл - в формулу придется "вставить" - 20.

Если система оборудована петлей - то как написано мною выше необходимо пересчитать и построить калибровку в координатах Х: абсолютное значение массы меламина введенного в хроматограф (мкг) - У: площадь пика.
Соответственно, при калибровки использовать 6 (шесть) разных стандартных растворов меламина, а не 2 (два) как указано в методике.
Е2
Пользователь
Ранг: 36


21.05.2012 // 15:39:06     
Доброго времени суток!
Цитата:"Например, для условия - объем ввода раствора стандарта 5 мкл, концентрация стандарта 2 мкг/куб.см. - абсолютное значение количества меламина введенного в хроматограф m = 10 нг = 0,01 мкг.
Подставляем в формулу
m = 0,01 мкг
и S - площадь пика меламина для данной хроматограммы (среднее из двух параллельных инжекций)."

То есть фактически предлагается использовать одно точечную градуировку, я правильно понимаю?
FSL
Пользователь
Ранг: 6


21.05.2012 // 21:39:43     
Редактировано 4 раз(а)


Е2 пишет:
Доброго времени суток!
То есть фактически предлагается использовать одно точечную градуировку, я правильно понимаю?

Не совсем...а как же... но...а если...

Смотря на каком этапе !

Все-же в документе есть "калибровка НЕ по одной точке".

Введена она (калибровка) в МУК, чтобы "появилась" уверенность в точности результата, или для начала, что градуировка по ВСЕМУ диапазону концентраций предложенным в МУК лежит на одной прямой (и этот факт в будущем нужно подтверждать при проведении внутрилабораторного контроля качества).

Хотя, перечитав еше раз документ, СОГЛАСЕН, что "по букве МУКа" после проведения калибровки о ней (калибровки) можно забыть и никак не анализировать полученные данные... а в формулу подставить любую (из ШЕСТИ) пар значений полученных при калибровки (а чтобы вообще не возникало вопросов - рекомендуемую пару значений!)...

Да, вот так вот "пишут" МУКи...

Но, конечно, лучше вычислить коэффициент (наклон прямой) - и тогда в следующих анализах (проводимых после "недавней по времени" стандартной калибровки) можно обойтисть и вколом ОДНОГО (ДВУХ) стандартов - если они дают близкое значение коэфф. градуировки.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
ИСП-ОЭС Спектрометр Varian 710-ES ИСП-ОЭС Спектрометр Varian 710-ES
ИСП-АЭС спектрометры Varian 710 и 715-ES представляют собой параллельные спектрометры базового уровня и являются наилучшим выбором для лабораторий, проводящих рутинные анализы, а также для образовательных учреждений.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
kot
Пользователь
Ранг: 1812


22.05.2012 // 6:57:27     
Редактировано 1 раз(а)

Обращаю внимание, что никакого "обязательного меламина" в национальном, а тем более в планируемом союзном ТР нет. А в "необязательном стиле", чисто для себя, можно хоть что искать и необязательно меламин.
Это я к тому, что может не стоит тратить силы и средства на определение невостребованного показателя.
Е2
Пользователь
Ранг: 36


22.05.2012 // 11:04:45     
Я понимаю, что нечего там искать. Но,тем не менее, попросили сделать, надо выполнить. К тому же нечто слабо напоминающее пик по времени выхода совпадающий со стандартом в продукте есть. Надо еще поковыряться с ним. А по поводу расчета все равно как то странно, мне казалось, что при наличии градуировочного графика, находится количество вещества во вколе по графику, а далее рассчитывается в образце.
gesen
Пользователь
Ранг: 263


22.05.2012 // 11:13:50     
Многим результат был бы интересен.
FSL
Пользователь
Ранг: 6


22.05.2012 // 21:48:08     

kot пишет:
Обращаю внимание, что никакого "обязательного меламина" в национальном, а тем более в планируемом союзном ТР нет. А в "необязательном стиле", чисто для себя, можно хоть что искать и необязательно меламин.
Это я к тому, что может не стоит тратить силы и средства на определение невостребованного показателя.

"За державу обидно!"

А как быть с таким документом:
Постановление Главного государственного санитарного врача Российской Федерации от 01.10.2008 № 56
Дополнение № 11 к СанПиН 2.3.2.1078-01
где "меламин не допускается".

И как быть с таким документом:
Постановление Главного государственного санитарного врача РФ от 08.12.2008 N 67
"Об обеспечении применения Федерального закона от 12 июня 2008 г. N 88-ФЗ "Технический регламент на молоко и молочную продукцию"

и в приложении к постановлению "Правила и методы исследования... ":
....
76. Методические указания "Определение меламина в молоке и молочных продуктах" ... МУК 4.1.2420-08.
...
И еще:
ТехРегламенты задумывались как "отмена ГОСТов", но:

На 39-м заседании Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации, проведенном 10-13 мая 2011 года в г. Туркменбаши (Туркменистан) ТК 470 "Молоко и продукты переработки молока" зарегистрирован в качестве Межгосударственного технического комитета (МТК) 532.
.....
В рамках государственного контракта № 130-279 от 25.07.2011 секретариатом ТК 470/МТК 532 начата разработка 4-х проектов межгосударственных стандартов, разрабатываемых на основе международных стандартов ИСО/ММФ и российских национальных стандартов ГОСТ Р:
• ГОСТ Молоко, молочные продукты и питание для детей раннего возраста.
Руководящие указания для количественного определения меламина.
....
kot
Пользователь
Ранг: 1812


23.05.2012 // 6:04:16     

FSL пишет:
...........
Методики есть методики, закон есть закон.
ТР - федеральный закон, контроль за меламином там не предусмотрен. И это правильно. Стрихнин в молоке тоже плохо, но это не значит, что его нужно постоянно контролировать.
В чем обида то?.

  Ответов в этой теме: 23
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты