Форумы ANCHEM.RU: Влияние газа-носителя на разделение в газовой хроматографии

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Влияние газа-носителя на разделение в газовой хроматографии >>>

  Ответов в этой теме: 26
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

RedPepper
Пользователь
Ранг: 170

07.05.2012 // 20:57:04

Думаю, ключевым моментом в рамках данного вопроса является различная вязкость обсуждаемых газов-носителей (Н2, He, N2).
У азота она максимальна, у водорода - наоборот, минимальна. Чем выше вязкость, тем ниже коэффициенты диффузии веществ в газовой фазе (т.е. меньше размывание пиков).
Для водорода будет наблюдаться максимальная диффузия компонентов пробы в газовой фазе - соответственно, степень их разделения будет меньше, чем на гелии и азоте... Как-то так...

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

albert
Пользователь
Ранг: 440

07.05.2012 // 22:37:16

Редактировано 3 раз(а)

Комичность ситуации в том, что первоначальная тема моего многострадального диссера была связана с влиянием типа газа-носителя на селективность разделения. Помимо обсуждаемых тут H₂, He и N₂ еще были Ar, Xe и CO₂ (не в суб-критическом варианте). И был бит нещадно уважаемыми скептиками от хроматографии с одной стороны, и научным руководителем - с другой (за то что извел баллон дорогущего Xe впустую). О продольной/поперечной диффузии - я в курсе, как и большинство присутствующих.

По моему опыту - разница в селективности есть. Но очень незначительная. Если не говорить о водяном паре как газе-носителе, там было что-то интересное опубликовано, но я сам не пробовал - колонку пожалел.

Учтите плиз, что вспомогательный (поддувочный) газ для ПИД оказывает значительное влияние на размывание. Так что для корректного сравнения эффективности газов-носителей - вспомогательный газ должен быть один и тот же при любых попытках что-либо сравнивать. По-моему, у Хайвера, на которого сослался Дмитрий на первой странице, что-то такое было написано, не помню точно.

Так вот, комичность ситуации в том, что если мой шеф и я пытались доказать хроматографическому сообществу что зависимоть от газа-носителя есть и она типа очень важна - то сейчас я вроде как должен пытаться доказать обратное. Кстати, тему диссера в результате сменили на другую, но тоже неудобоваримую.

Водкой я занимался довольно плотно. На HP5890 (II), HP6890, TRACE2000 и каком-то его предшественнике в лице Carlo Erba, но не на INNOWAX, а на FFAP. Начал с He, потом перешел на N₂, закончил опять-таки He, но с N₂ в качестве поддувочного газа для ПИД. Большой разницы в селективности относительно ИПС не было. Но на N₂ (еще лучше - на Ar) у ПИД была повыше чувствительность.

Тут что-то говорили по поводу лайнера (он же вставка). Я не знаю, работает ли еще Шелехова Т.М. (разработчик ГОСТ на водку, кто в теме - тот знает), но в свое время она все носилась с так называемым лайнером "со стаканчиком". Я пробовал и так и сяк, закончил прямым лайнером для сплита, но заполненном дезактивированной стекловатой. Но вроде как тип лайнера для водки имеет значение.

А вот сравнивать деление потока для Agilent и других приборов, которые используют классический гроббовский делитель потока (включая TRACE2000, и, наверное, Кристалл) - некорректно. У Agilent сброс газа на деление потока осуществляется до входа в колонку, а обычно на других приборах, насколько я могу судить - после. Оба подхода имеют свои преимущества и недостатки, но Агилентовский мне был больше по душе.

AlexUnder
Пользователь
Ранг: 1616

08.05.2012 // 2:03:48

RedPepper пишет:
Думаю, ключевым моментом в рамках данного вопроса является различная вязкость обсуждаемых газов-носителей (Н2, He, N2).
У азота она максимальна

А не у гелия?

AlexUnder
Пользователь
Ранг: 1616

08.05.2012 // 2:51:34

albert пишет:
Но на N₂ у ПИД была повыше чувствительность.

Отклик выше, но не соотношение сигнал/шум пламени.

RedPepper
Пользователь
Ранг: 170

08.05.2012 // 7:13:37

AlexUnder пишет:

RedPepper пишет:
Думаю, ключевым моментом в рамках данного вопроса является различная вязкость обсуждаемых газов-носителей (Н2, He, N2).
У азота она максимальна
А не у гелия?

Согласен - у гелия чуть больше, чем у азота. Спасибо за уточнение.
P.S.: Сорри... Видимо, запамятовал - последний раз теоретические выкладки по данному вопросу изучал лет 15 назад...

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Испытательный центр ФГУ «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море»
Федеральное государственное учреждение «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море» создано в соответствии с распоряжением Правительства Российской Федерации и осуществляет свою деятельность на территории Российской Федерации, во внутренних морских водах, территориальном море, в исключительной экономической зоне и на континентальном шельфе Российской Федерации.

AlexUnder
Пользователь
Ранг: 1616

08.05.2012 // 7:17:46

Тут достаточно практики - сравнить давление в испарителе, необходимое для одинакового времени выхода неудерживаемого компонента для разных газов-носителей.


Ответов в этой теме: 26 Страница: 1 2 3 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты