Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ароматика в масле >>>

  Ответов в этой теме: 9

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: ароматика в масле
Лёлька
Пользователь
Ранг: 9

24.04.2012 // 14:56:46     
задача: посмотреть какие ароматические в масле(турбинное, кабельное и т.д.)
Кто-нибудь делал это на ИК-Фурье? Делит? или один сплошной?
Или как вариант только хромато-масс?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
AlexUnder
Пользователь
Ранг: 1616


24.04.2012 // 16:03:38     

Лёлька пишет:
задача: посмотреть какие ароматические в масле
С какой целью? Идентификация масла? И то не логично.
Алексей (СамГУ)
Пользователь
Ранг: 360


24.04.2012 // 22:36:06     
Редактировано 1 раз(а)


Лёлька пишет:
задача: посмотреть какие ароматические в масле(турбинное, кабельное и т.д.)
Кто-нибудь делал это на ИК-Фурье? Делит? или один сплошной?
Или как вариант только хромато-масс?

Не надо хромато-масс, есть вариант проще )

ASTM D6591 - 11 Standard Test Method for Determination of Aromatic Hydrocarbon Types in Middle Distillates—High Performance Liquid Chromatography Method with Refractive Index Detection

ASTM D6379 - 11 Standard Test Method for Determination of Aromatic Hydrocarbon Types in Aviation Fuels and Petroleum Distillates 8212;High Performance Liquid Chromatography Method with Refractive Index Detection

ASTM D7419 - 07 Standard Test Method for Determination of Total Aromatics and Total Saturates in Lube Basestocks by High Performance Liquid Chromatography (HPLC) with Refractive Index Detection

Пробуйте "откапать" данные ASTM и ... думаю вы свою задачу решите. В данном случае предлагается групповое разделение и определение ароматических углеводородов. Надею вам этого будет достаточно, ... НО(!) точно потребуется ВЭЖХ с рефрактометрическим детектором, такая комплектация ВЭЖХ относительно недорогая

Я не специалист в ИК....но думаю, решить вашу задачу будет сложно этим способом, т.е. вся ароматика будет в одной "куче" + наложение на углеводороды....

С помощью ВЭЖХ вы получите разделение ароматики на моно-, ди- и полиароматику
AlexUnder
Пользователь
Ранг: 1616


25.04.2012 // 6:55:15     

Алексей (СамГУ) пишет:
Пробуйте "откапать" данные ASTM и ...

Первые два у меня есть для ознакомления.
Лёлька
Пользователь
Ранг: 9


28.04.2012 // 8:36:36     
Спасибо за советы.
Я не правильно сформулировала задачу. Мне нужно узнать что это за ароматика: присадка (ионол) или ароматика из нефти
Алексей (СамГУ)
Пользователь
Ранг: 360


28.04.2012 // 10:26:51     
Редактировано 2 раз(а)


Лёлька пишет:
Спасибо за советы.
Я не правильно сформулировала задачу. Мне нужно узнать что это за ароматика: присадка (ионол) или ароматика из нефти

Лёлька, я думаю, конкретно такой методики в природе нет ... хотя может и есть, но в общем можно обойтись без нее, зная принципы разделения полярных и неполярных соединений методом ВЭЖХ. Я бы сделал так: т.к. Ионол (4-метил-2,6-ди-трет-бутил-фенол, (CH₃(C₄H₉₂C₆H₂OH) достаточно полярное вещество, которое пожно сделать на ОФ ВЭЖХ (колонка С8, состав ацетонитрил:вода (98:2)-но с составом ПФ нужно будет поиграться), а ароматика вещь не полярная. То можно сделать несколько модельных смесей, отрабатать на них адсобционное фракционирование на силикагеле, таким образом отделив ароматику (и всякую "неполярщину") от ионола и уже только ионол определять количественно на ВЭЖХ (детектор рефрактометрический). Ну, это то что мне первое пришло в голову, а на самом деле вариантов можно предложить много. Думаю Коллеги предложат возможно что-то более оптимальное.... Будут вопросы - задавайте !)
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Высокотемпературная лабораторная электропечь SNOL 8,2/1100 Высокотемпературная лабораторная электропечь SNOL 8,2/1100
Электропечь SNOL 8,2/1100 предназначена для сушки и термообработки различных материалов в воздушной среде при температуре от 50 °С до 1100 °С. Рабочая камера электропечи выполнена из высоко эффективной волокнистой термоизоляции в виде нагревательного блока с вакуумированным нагревательный элементом.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
AlexUnder
Пользователь
Ранг: 1616


28.04.2012 // 12:05:04     
Есть много методик определения ионола в трансформаторных маслах методами ГХ, ВЭЖХ.
Алексей (СамГУ)
Пользователь
Ранг: 360


28.04.2012 // 21:29:37     
Редактировано 1 раз(а)


AlexUnder пишет:
Есть много методик определения ионола в трансформаторных маслах методами ГХ, ВЭЖХ.
Alex, согласен с вами. Информации в интернете действительно хватает хотя бы вот

www.chem.vsu.ru/sorbcr/images/pdf/20080120.pdf (ВЭЖХ)

ru-patent.info/21/20-24/2121142.html (ТСХ)

kgeu.ru/info/Nauka/avtoreferat/2011/11/MurataevaGA.pdf (ИК-спектроскопия)

и т.д.
Rudy
Пользователь
Ранг: 385


03.05.2012 // 12:16:46     
Уважаемая Лёлька! Если я правильно понимаю, ИК у Вас есть, а остального нет. В этом случае надо иметь в виду, что ионол на ИК определяется достаточно селективно, потому что полоса -ОН, "зажатая" между двумя третбутильными группами лежит достаточно далеко (3650 см-1 - по памяти) от других гидроксилов. Проблема в чувствительности. 1% Вы определите, а вот много меньше вряд ли. Там главное фоны (то есть как базис проводить для количественных измерений). Фоны разные для разных масел (углеводородов) и имеют "структуру", то есть это не ровная линия). Ну и полосы "свободной" (не связанной водородными сязями) воды мешают при проведении базиса. А в реальных отработанных маслах воды этой может быть много. И так: кварц (желательно ИК), слой 1-2 мм, ионол, и вперёд. Глаза боятся руки делают.
Anisia Bella
Пользователь
Ранг: 32


04.05.2012 // 13:09:03     
Определение йонола в изоляционных маслах описано в европейском стандарте EN 60666 (ИК спектроскопия, ВЭЖХ и масс-спектрометрия – выбор большой). Что касается Фурье ИК – мы определяем от 0,02 % до 0,60 % (в таком диапазоне у меня построен градуировочный график) с использованием кюветы для жидких проб из фторида кальция толщиной слоя 1 mm (можно и из хлорида натрия, но эти кюветы менее устойчивые воздействию той воды, которая имеется в маслах). Фон можно скомпенсировать холостой пробой – неингибированным маслом, хотя хорошо получается и если фон – воздух. Неровность линии фактически не влияет, все-таки анализ достаточно „груб”. Вода тоже не мешает в тех концентрациях, типичных для трансформаторных масел – до десятков ppm. Информации по другим маслам у меня нет: мы с ними не работаем.
Повторяемость по данному стандарту – 15 % (от результата в граммах на 100 грамм продукта), т.е. очень даже комфортная.
Другую ароматику тоже можно определить ИК, для этого используется кювета с толщиной слоя 0,2 mm, но подробностей не знаю, просто стандарт другой и до него еще не добрались, нужды нет.

  Ответов в этой теме: 9

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты