Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Лаурилсульфат с помощью ВЭЖХ. >>>

  Ответов в этой теме: 28
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Алексей (СамГУ)
Пользователь
Ранг: 360


24.04.2012 // 22:21:28     
Редактировано 1 раз(а)


Novice пишет:

Алексей (СамГУ) пишет:
Novice, я рад был помочь. Спасибо Юрию, который прислал мне письмо и сообщил, что понадобилась моя консультация Да, действительно перхлорат натрия ни есть распространенный реактив, а к примеру KClO4, очень плохо растворим в воде в данных концентрациях. Думаю, то что ты предлагаешь может сработать, только не опускай pH ниже значения 2.5 (!) и еще когда приготовишь подвижную фазу перемешай водный раствор с полученным буфером и ацетонитрилом в предложенном соотношении и оставь хотя бы на ночь ... на всякий случай вдруг выпадет осадок. Дело в том что перхлорат натрия хорошо растворим в данной концентрации в водно-органических растворах, а вот насчет фосфатного буфера не уверен, будь осторожен(!) заполучить осадок в колонке - очень плохо(!).....и еще ... не сочти за занудство, профильтруй буферный раствор после получения нужного pH и уже потом смешивай с органикой. Вроде все! Если будет время - черкни пару строк какие успехи, мне будет интересно... Удачи!
Алексей, еще раз спасибо! Не часто встретишь человека, который готов поделиться советом, особенно такого, который проявляет энтузиазм в этом деле! Ну вернемся к теме.
Методика действительно сработала на 5! Был приготовлен буферный раствор (фосфатный буфер) с концентрацией соли около 0,02 моль в литре. Правда, у меня не оказалось чистой хлорной кислоты, пришлось использовать раствор хлорной кислоты в уксусной. (Что является не таким "подходящим" модификатором, но тоже ничего). рН раствора составил 2,5. Остальное я делал по методе, используя рефрактометр. Правда, пришлось по ходу анализа немного уменьшить содержание MeCN, т.к додецилсульат выходил на 3.3 мин. Вот такие дела. Большое спасибо! Питаю надежду что когда-нибудь, возможно Ваш совет вновь мне пригодится.

Novice, рад что вы получили хороший результат...и за комплимент спасибо! Совершенно закономерно, то что была уменьшена конц. ацетонитрила, т.к. при меньшей концентрации соли высаливающий эффект не такой сильный и алкилсульфаты (да и вообще все полярные соединения) "выскакивают" быстрее. У меня в свое время стояла задача достичь максимальной эффективности разделения и симметрии пика, в моем случае она достигалась именно при конц. 0.25M, и далее уже не росла. Если что - всегда обращайтесь, помогу чем смогу
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Novice
Пользователь
Ранг: 71


25.04.2012 // 11:55:28     

Novice, рад что вы получили хороший результат...и за комплимент спасибо! Совершенно закономерно, то что была уменьшена конц. ацетонитрила, т.к. при меньшей концентрации соли высаливающий эффект не такой сильный и алкилсульфаты (да и вообще все полярные соединения) "выскакивают" быстрее. У меня в свое время стояла задача достичь максимальной эффективности разделения и симметрии пика, в моем случае она достигалась именно при конц. 0.25M, и далее уже не росла. Если что - всегда обращайтесь, помогу чем смогу

Прошу прощение за свою, возможно безграмотность, но хочу поинтересоваться. Действительно, чем больше концентрация соли, тем высыливающий эффект сильней, в моем случае содержание соли было уменьшено, чем в предлагаемом Вами варианте. Соответственно, как я понимаю в "моем"варианте высаливание меньше, аналит удерживается сильней, соответствено удерживание должно было быть сильней. И ацетонитрил нужно было прибавить а не "отливать"??? Это в теории, на практике получилось как получиось)))
Волгин
VIP Member
Ранг: 1303


25.04.2012 // 14:35:03     
"Сорбент сорбенту люпус эст!" (с)
Алексей (СамГУ)
Пользователь
Ранг: 360


27.04.2012 // 22:32:10     

Novice пишет:

Novice, рад что вы получили хороший результат...и за комплимент спасибо! Совершенно закономерно, то что была уменьшена конц. ацетонитрила, т.к. при меньшей концентрации соли высаливающий эффект не такой сильный и алкилсульфаты (да и вообще все полярные соединения) "выскакивают" быстрее. У меня в свое время стояла задача достичь максимальной эффективности разделения и симметрии пика, в моем случае она достигалась именно при конц. 0.25M, и далее уже не росла. Если что - всегда обращайтесь, помогу чем смогу
Прошу прощение за свою, возможно безграмотность, но хочу поинтересоваться. Действительно, чем больше концентрация соли, тем высыливающий эффект сильней, в моем случае содержание соли было уменьшено, чем в предлагаемом Вами варианте. Соответственно, как я понимаю в "моем"варианте высаливание меньше, аналит удерживается сильней, соответствено удерживание должно было быть сильней. И ацетонитрил нужно было прибавить а не "отливать"??? Это в теории, на практике получилось как получиось)))
Не совсем так...чем меньше конц. соли, тем меньше высаливающий эффект, тем меньше удерживание молекул ПАВ на гидрофобном сорбенте, т.к. разделение молекул ПАВ в данной системе подчиняется правилам классической ОФ ВЭЖХ. Молекулы ПАВ удерживаются сорбентом благодаря взаимодействию алкильных радикалов с гидрофобной поверхностью сорбента. Таким образом все совершенно логично в данном случае, уменьшаем конц. соли, уменьшается высаливающий эффект, уменьшается удерживание молекул ПАВ, при этом содержание орг. растворителя осталось не измененным, что приводит к слишком быстрому элюированию молекул ПАВ. Таким образом, нужно уменьшить элюирующую силу подвижной фазы, т.е. уменьшить конц. орг. растворителя (MeCN), что и было сделано.
Алексей (СамГУ)
Пользователь
Ранг: 360


27.04.2012 // 22:33:35     
Редактировано 1 раз(а)


Волгин пишет:
"Сорбент сорбенту люпус эст!" (с)
Это точно! ОФ сорбенты ... иногда сильно отличаются по своей природе.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
ФГУП УНИИМ ФГУП УНИИМ
Уральский научно-исследовательский институт метрологии. Государственный научный метрологический центр, Головной орган Государственной службы стандартных образцов, Соответствие системе менеджмента качества ИСО/МЭК 17025, ИСО 34)
Serga
Пользователь
Ранг: 1806


28.04.2012 // 3:50:36     

Волгин пишет:
"Сорбент сорбенту люпус эст!" (с)
Почему сорбенту? Судя по содержанию форума, он "юзеру люпус эст"....
Вот кто огребает от него.
valerra
Пользователь
Ранг: 135


03.05.2012 // 13:47:49     
А б как попробовал. Развести слабощелочным буфером, добавить метиленового синего разика в два больше, от молярной концентрации лаурилсульфата и проэкстрагировать хлороформом. Он точно войдет в виде ионного комплекса.
ПФ - раствор метиленового синего в хлороформе, возможно придется добавить 1-2% метанолаили уксусной кислоты. Колонка, естественно, обычный селикагель без пришивки - на нем точно не сядет.
Пики, возможно, будут в обратную сторону. Но скорее всего - нормальные.
Возможен сюрприз - лаурилсульфат - это смесь алкилсульфатов и они, вполне вероятно, пойдут частоколом. А может и нет.
El Comandante
Пользователь
Ранг: 88


03.05.2012 // 14:28:26     

valerra пишет:
А б как попробовал. Развести слабощелочным буфером, добавить метиленового синего разика в два больше, от молярной концентрации лаурилсульфата и проэкстрагировать хлороформом. Он точно войдет в виде ионного комплекса.
ПФ - раствор метиленового синего в хлороформе, возможно придется добавить 1-2% метанолаили уксусной кислоты. Колонка, естественно, обычный селикагель без пришивки - на нем точно не сядет.
Пики, возможно, будут в обратную сторону. Но скорее всего - нормальные.
Возможен сюрприз - лаурилсульфат - это смесь алкилсульфатов и они, вполне вероятно, пойдут частоколом. А может и нет.


Валера! Вроде, у Новайса все получилось по предложенной методике Алексея и судя по написанному, метода там была проще, чем ваша хлороформная экстракция с метиленовым синим.
Да и вообще, вижу вы решили ожевить старые, более не актуальные топики?

  Ответов в этой теме: 28
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты