Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 3. Метрология, ВЛК ...
  3. Метрология, ВЛК | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Шифрованная проба на железо МУ 4945-88 >>>

  Ответов в этой теме: 18
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Шифрованная проба на железо МУ 4945-88
марсель
Пользователь
Ранг: 62

05.04.2012 // 12:49:17     
Уважаемые химик не подскажите как правильно приготовить шифрованную контрольную пробу на железо (МУ 4945-88).
Если несложно опишите более подробно все этапы приготовления. Сатт=10мг/см3
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
санитарочка
Пользователь
Ранг: 109


05.04.2012 // 19:43:41     

марсель пишет:
Уважаемые химик не подскажите как правильно приготовить шифрованную контрольную пробу на железо (МУ 4945-88).
Если несложно опишите более подробно все этапы приготовления. Сатт=10мг/см3

А какие у вас вводные? Вы хотите на стадии анализа пробы, т.е. без стадии отбора? Могу предложить алгоритм, можете поменять, что хотите.
В каком виде Вы хотите сделать шифровку: на фильтре, в растворе, в тигле?
Если вы хотите получить концентрацию железа в сварочном аэрозоле, например, 5мг/м3.
Нанесите на фильтр 0,1 мл вашего раствора с концентрацией 10 мг/см3(у вас на фильтре, т.е. в объеме отобранного воздуха, будет 1000мкг), проведите минерализацию, как описано в методике. Залейте сплав, например, 20 мл раствора серной к-ты и далее по методике.
У Вас по формуле Х= (ах20х25) / (1х2х200) должно получиться 5мг/м3
где а - содержание в пробе (должно получиться 4 мкг по вашей градуировке)
20 – общий объем раствора
25- объем колбы для разведения
1 –аликвота, которую разводите в колбе на 25 мл
2- аликвота, которую берете в пробирку
200 - объем воздуха в литрах
Можете все цифры поменять, но я пишу, как в методике, только там, кажется, плав разводится в 25 мл кислоты, ну, не важно, возьмите 25, пересчитайте. И я не беру коэффициент перерасчета 1,43, если Вам нужен оксид железа, умножьте.
марсель
Пользователь
Ранг: 62


06.04.2012 // 7:15:17     
Спасибо за подробный ответ! Но мы немного по другому делаем. Так как я недавно работаю, контрольные у меня не идут. Может что то неправильно делаю, где-то ошибаюсь.

Вот мои действия:Железо в сварочных аэрозолях по МУ 4945-88
1 шаг. Готовлю стандартный раствор №1 из ГСО с аттестованным значением 10мг/см3. Рассчитываю сколько нужно взять мл чтобы получить концентрацию 100мкг/мл:
V= (100мл*100мкг/мл)/10мг/мл*1000=1мл, т.е
1мл ГСО на 100мл 10%серной кислоты-получаем раствор №1

2 шаг Готовлю из стандартного раствора №1 стандартный раствор №2 на основе 10% серной кислоты.Рассчитываю сколько нужно взять мл чтобы получить концентрацию 10мкг/мл;
V = (25мл*10мкг/мл)/100мкг/мл=2,5мл
2,5мл рас-ра №1 на 25мл 10%серной кислоты- получаем раствор №2

3 шаг. Задаем шифрованные пробы из раствора №2 на объем 50мл:
М1=1,5мкг/мл (необходимо задать). Рассчитываю сколько нужно взять мл чтобы получить концентрацию 1,5мкг/мл;
V=(50мл*1,5мкг/мл)/10мкг/мл=7,5мл,
т.е 7,5мл раствора №2 на 50мл 10%серной кислоты-получаем шифрованную пробу с концентр = 1,5мкг/мл

4 шаг. Далее проводим сам анализ, т.е на анализ отбираем 5мл из шифрованной пробы, добавляем 0,5мл 10%сульфасалиц кислоты + 1мл концентр аммиака.

График построен правильно, строили несколько раз получается одно и то же уравнение.

Я думаю что где-то при задании контрольной ошибаюсь

санитарочка
Пользователь
Ранг: 109


06.04.2012 // 19:04:11     

марсель пишет:
Спасибо за подробный ответ! Но мы немного по другому делаем. Так как я недавно работаю, контрольные у меня не идут. Может что то неправильно делаю, где-то ошибаюсь.

Вот мои действия:Железо в сварочных аэрозолях по МУ 4945-88
1 шаг. Готовлю стандартный раствор №1 из ГСО с аттестованным значением 10мг/см3. Рассчитываю сколько нужно взять мл чтобы получить концентрацию 100мкг/мл:
V= (100мл*100мкг/мл)/10мг/мл*1000=1мл, т.е
1мл ГСО на 100мл 10%серной кислоты-получаем раствор №1

2 шаг Готовлю из стандартного раствора №1 стандартный раствор №2 на основе 10% серной кислоты.Рассчитываю сколько нужно взять мл чтобы получить концентрацию 10мкг/мл;
V = (25мл*10мкг/мл)/100мкг/мл=2,5мл
2,5мл рас-ра №1 на 25мл 10%серной кислоты- получаем раствор №2

3 шаг. Задаем шифрованные пробы из раствора №2 на объем 50мл:
М1=1,5мкг/мл (необходимо задать). Рассчитываю сколько нужно взять мл чтобы получить концентрацию 1,5мкг/мл;
V=(50мл*1,5мкг/мл)/10мкг/мл=7,5мл,
т.е 7,5мл раствора №2 на 50мл 10%серной кислоты-получаем шифрованную пробу с концентр = 1,5мкг/мл

4 шаг. Далее проводим сам анализ, т.е на анализ отбираем 5мл из шифрованной пробы, добавляем 0,5мл 10%сульфасалиц кислоты + 1мл концентр аммиака.

График построен правильно, строили несколько раз получается одно и то же уравнение.

Я думаю что где-то при задании контрольной ошибаюсь


Все Вы делаете правильно. А что у Вас не получается? Что Вы хотите получить? Если Вы строили график в координатах оптическая плотность - содержание в пробе, то Вы должны получить 7,5мкг в пробе. Делите на 5, получаете 1,5 мкг/мл.
марсель
Пользователь
Ранг: 62


07.04.2012 // 11:23:09     
Уважаемая санитарочка, а почему нужно делить на 5, извините у меня опыта очень мало, объясните пожалуйста. Заранее благодарю!
санитарочка
Пользователь
Ранг: 109


07.04.2012 // 12:24:39     

марсель пишет:
Уважаемая санитарочка, а почему нужно делить на 5, извините у меня опыта очень мало, объясните пожалуйста. Заранее благодарю!
Если у вас градуировка построена на содержание в пробе (а это должно быть именно так, по методике), то вы определяете содержание железа в 5 мл ( Вы ж пишите: берем 5 мл), а чтоб определить концентрацию (т. е содержание в 1 мл), делите на 5.
Или, если так понятней, Вы определите содержание в 5мл, пересчитываете на объем вашей колбы (50мл), т.е. умножаете на 10, дальше, поделив содержание на объем, получаете искомую концентрацию. Посмотрите еще раз внимательно, в каких координатах у вас градуировка.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Реометр TA Instruments AR-G2 Реометр TA Instruments AR-G2
Реометр AR-G2 представляет собой первый в мире коммерчески доступный ротационный реометр построенный с использованием уникального магнитного подшипника. В мире пока нет другого реометра способного на контроль и измерение таких низких крутящих моментов как в режиме с контролируемой нагрузкой, так и в режиме с контролируемой деформацией
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Марьюшка
Пользователь
Ранг: 5


05.07.2012 // 16:48:18     


марсель пишет:
Залейте сплав, например, 20 мл раствора серной к-ты и далее по методике.



как вы готовите 10% раствор (по объему)?...10 кубиков кислоты до 100 водой?
Марьюшка
Пользователь
Ранг: 5


05.07.2012 // 17:53:36     

санитарочка пишет:
10% раствор[

как вы готовите 10% раствор (по объему)?...10 кубиков кислоты до 100 водой?
Эксперт-метролог
Пользователь
Ранг: 27


06.07.2012 // 9:12:18     

марсель пишет:
Уважаемые химик не подскажите как правильно приготовить шифрованную контрольную пробу на железо (МУ 4945-88).
Если несложно опишите более подробно все этапы приготовления. Сатт=10мг/см3


Наверное Ваши результаты получаются ниже, чем Вы ввели железа на фильтр. В качестве стандартного образца необходимо использовать какой - либо твердый СО содержащий железо, так как нанеся на фильтр раствор и даже высушив его возможны большие потери железа, и кроме того железо в сварочном аэрозоле находится всё-таки в виде твёрдых частиц, а не раствора. Другой вопрос, с чем сравнивать полученный результат контрольной процедуры, с каким нормативом контроля? В данном случае норматив контроля должен быть рассчитан не для всей методики, которая включает и стадию отбора пробы, а только для аналитической стадии методики, которую Вы реализовали при анализе данного образца для контроля.
В.инженер
Пользователь
Ранг: 99


12.07.2012 // 12:37:37     
У меня тоже с этим сварочным аэрозолем уже мозг в кучу собрался.
В методике значит пишут - стандартный раствор оксида хромаVI с конц.1мг/мл готовят растворением в воде 0,1471 г двухромовокислого калия в мерной колбе на 1л. Вопрос-как они нашли такую навеску? У меня с такой навеской другая конц. оксида выходит. Помогите с расчетом, пожалуйста!!!!
санитарочка
Пользователь
Ранг: 109


13.07.2012 // 17:27:39     

В.инженер пишет:
У меня тоже с этим сварочным аэрозолем уже мозг в кучу собрался.
В методике значит пишут - стандартный раствор оксида хромаVI с конц.1мг/мл готовят растворением в воде 0,1471 г двухромовокислого калия в мерной колбе на 1л. Вопрос-как они нашли такую навеску? У меня с такой навеской другая конц. оксида выходит. Помогите с расчетом, пожалуйста!!!!

В этом сборнике много ошибок. Пересчитывайте все сами. И здесь, конечно, нужно взять 294,2мг на 100 мл, чтоб получить 1мг/мл.

  Ответов в этой теме: 18
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты