Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Не стабилизируется базовая линия на рефрактометрическом детекторе. >>>

  Ответов в этой теме: 14
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Serga
Пользователь
Ранг: 1806


04.04.2012 // 6:01:04     

Стриж пишет:
Это точно и надо еще хоть нормативы читать…
Вы дрейф от колебаний отличаете?
И читайте, читайте нормативы.... дальше.

С18 сорбирует из водных элюентов органические примеси, меняет параметры удерживания, "течет" сама- едва ли это удобная фаза для рефрактометра- дрейф и высокие шумы практически обеспечены. Ей нужна периодическая очистка, а рефрактометр не предназначен для работы с градиентами. Неизвестно, как скажется на времени уравновешивания смена состава элюента с рефрактометром (считается, что привитая фаза уравновешивается быстрее- но: насколько быстрее в случае рефрактометра, а не УФ детектора?) Какое-то время она поработает, конечно (пока окончательно не осточертеет ), но каждый новый день будет начинаться с сюрпризов. Ну, и разумеется, это самым непосредственным образом сказывается на шуме нулевой линии. Но народ считает, почему-то, температуру главной неприятностью для рефрактометра.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
leshkin-yo
Пользователь
Ранг: 213


04.04.2012 // 21:29:56     
Редактировано 4 раз(а)


Serga пишет:

Стриж пишет:
Это точно и надо еще хоть нормативы читать…
Вы дрейф от колебаний отличаете?
И читайте, читайте нормативы.... дальше.

С18 сорбирует из водных элюентов органические примеси, меняет параметры удерживания, "течет" сама- едва ли это удобная фаза для рефрактометра- дрейф и высокие шумы практически обеспечены. Ей нужна периодическая очистка, а рефрактометр не предназначен для работы с градиентами. Неизвестно, как скажется на времени уравновешивания смена состава элюента с рефрактометром (считается, что привитая фаза уравновешивается быстрее- но: насколько быстрее в случае рефрактометра, а не УФ детектора?) Какое-то время она поработает, конечно (пока окончательно не осточертеет ), но каждый новый день будет начинаться с сюрпризов. Ну, и разумеется, это самым непосредственным образом сказывается на шуме нулевой линии. Но народ считает, почему-то, температуру главной неприятностью для рефрактометра.

Спасибо за объяснения. Дрейф и шум различаю, просто когда тему задавал немного ошибся. '');

Кстати накаркал, сегодня поменял колонку на такую же, только 150*4,6. дрейф попер. Если начинаю промывать ячейку, возвращается в норму. Закрываю ячейку, опять прет. Колонки обе нульцевые.

А самое хреновое то, что прехали с аудитом голандцы, смотреть как мы воспроизводим их методики. Они хотят у нас размещать упаковку своего препарата. Времени на отработку до их приезда почти не было (рефрактометр только поставили), успел воспроизвести посторонние примеси и КО.

Kalambet
Пользователь
Ранг: 484


06.04.2012 // 14:55:31     
Шумы обычно измеряются производителем при особых условиях - большая постоянная времени, чтобы цифра покрасивше была...
Если хотите посмотреть на правильную фильтрацию шумов - скачайте МультиХром (www.multichrom.ru), посмотрим, во сколько раз они у вас уменьшатся при включении адаптивного фильтра. Пару раз гарантирую.
leshkin-yo
Пользователь
Ранг: 213


06.04.2012 // 21:24:48     

Kalambet пишет:
Шумы обычно измеряются производителем при особых условиях - большая постоянная времени, чтобы цифра покрасивше была...
Если хотите посмотреть на правильную фильтрацию шумов - скачайте МультиХром (www.multichrom.ru), посмотрим, во сколько раз они у вас уменьшатся при включении адаптивного фильтра. Пару раз гарантирую.

Есть такое дело, и в инструкции к детектору описанна процедура, там используют специальный капиляр, у нас такого нет.

Но в моем случае, все проблемы скорее связанны от недостатка опыта работы с рефрактометром. Просто дольше промываю всю систему и шумы становятся нормальными и дрейф как в паспорте. Детектор просто чувствителен к условиям окружающей среды. Спасибо всем за обсуждение.

  Ответов в этой теме: 14
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты