Форумы ANCHEM.RU: Не стабилизируется базовая линия на рефрактометрическом детекторе.

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Не стабилизируется базовая линия на рефрактометрическом детекторе. >>>

  Ответов в этой теме: 14
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Не стабилизируется базовая линия на рефрактометрическом детекторе.

leshkin-yo
Пользователь
Ранг: 213

31.03.2012 // 0:53:11

Редактировано 1 раз(а)

Доброй ночи всем. У нас 3 дня как установили новый рефр. детектор.
agilent 1260 устанавливали интерлабовцы, остальные блоки 1200 серии. Рефр детектор стоит после УФа. У меня гуляет базовая линия. температура 35 в детекторе автосамплере и термостате. Кондер в лаборатории вырубил, бутыль с фазой запаковал чтоб ни где не дуло.
Делаю анализ на ПП, в ППХС колется раствор СО маленькой концентрации, и из-за блуждания базовой линии не вижу сигнала. Фаза ацетат аммония рН 4,0 (довожу уксусной ледяной) : метанол (1600:400) дегазировал вакуумом, растворитель вода(вэжх): ацетонитрил (800:200) дегазировал. поток 1,5, колонка wares rp18 250*4.6, 5.

промывал систему и ячейку со сливом и рециклом. насос пробовал отключать - линия не стабильна.
Подскажите какие колебания и дрейф базовой линии норма, и как бороться с дрейфом.
С данным детекторам ранее не работал.

P.S. Прошу прощения за не очень внятное изложение своей проблемы, конец рабочей смены.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Serga
Пользователь
Ранг: 1806

31.03.2012 // 8:53:57

leshkin-yo пишет:
бутыль с фазой запаковал чтоб ни где не дуло.

Это-то- нафига?

Рефрактометр (при правильном подходе) справится даже с открытой колонкой.

Делаю анализ на ПП, в ППХС

Че такое ПП и ППХС. Потому будем думать, надо ли такой сложный буфер.

С данным детекторам ранее не работал.

Значит, мало тебе не покажется. С ними мы юзаем отдельную изократическую систему.

leshkin-yo
Пользователь
Ранг: 213

31.03.2012 // 19:18:30

Serga пишет:

leshkin-yo пишет:
бутыль с фазой запаковал чтоб ни где не дуло.
Это-то- нафига? Рефрактометр (при правильном подходе) справится даже с открытой колонкой.

Делаю анализ на ПП, в ППХС
Че такое ПП и ППХС. Потому будем думать, надо ли такой сложный буфер.

С данным детекторам ранее не работал.
Значит, мало тебе не покажется. С ними мы юзаем отдельную изократическую систему.

Бутыли стоят на одном уровне с кондером, вот и закрыл на всякий случай.

Анализ получился, оставил на ночь колоться. Утром посмотрел, растворы ППХС вышли, все пики четко видны. Базовая линия дрейфует, но не скачет как в первые 2 дня. Еще перед анализом долго промывал всю систему.

Женя
Пользователь
Ранг: 181

02.04.2012 // 10:30:20

У меня мало опыта работы с RID. Но приходилось его квалифицировать. Тоже гуляла базовая линия и дооолго стабилизировалась.
Agilent регламентирует критерии приемлемости:
Шум менее 10,000 nRIU
Пульсация менее 80,000 nRIU
Дрейф менее 400,00 nRIU/hour

Serga
Пользователь
Ранг: 1806

02.04.2012 // 15:52:25

Если рефрактометр до-о-о-олго не стабилизируется, в этом виноват юзер, пытающийся заставить его работать до наступления равновесия в колонке.

Стриж
Пользователь
Ранг: 57

02.04.2012 // 20:52:22

Serga пишет:
________________________________________
leshkin-yo пишет:
бутыль с фазой запаковал чтоб ни где не дуло.
________________________________________
Это-то- нафига? Рефрактометр (при правильном подходе) справится даже с открытой колонкой.
Serga пишет:
Если рефрактометр до-о-о-олго не стабилизируется, в этом виноват юзер, пытающийся заставить его работать до наступления равновесия в колонке.

Во-во! Юзер он во всем и всегда виноват, а чтоб базовая на RI лучше была надо открыть все форточки и включить все тяги и интегрировать на склонах и горбах

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Испытательный центр ФГУ «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море»
Федеральное государственное учреждение «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море» создано в соответствии с распоряжением Правительства Российской Федерации и осуществляет свою деятельность на территории Российской Федерации, во внутренних морских водах, территориальном море, в исключительной экономической зоне и на континентальном шельфе Российской Федерации.

Serga
Пользователь
Ранг: 1806

03.04.2012 // 4:18:31

Стриж пишет:
а чтоб базовая на RI лучше была надо открыть все форточки и включить все тяги и интегрировать на склонах и горбах

Не надо юродствовать. Дрейф нулевой с форточками не связан, как и степень укутанности бутыли. И не надо наводить тень на плетень.
В свое время я занимался высокотемпературной ВЭЖХ полипропилена. Оно было в ручном варианте, а не как теперь- все на автомате. Особенности его характера мне рассказывать не надо. На чувствительных шкалах около него вы и дышать не сможете, но толку все равно не будет. Чтоб не загонять себя до смерти за три копейки, нужно учитывать особенности прибора, и особых проблем с ним не возникнет (хотя я до сих пор не люблю рефрактометр). Вспоминаю про него только в случае, когда без него не обойтись. А юзать С18 с рефрактометром- это вообще супер.

Farma
Пользователь
Ранг: 382

03.04.2012 // 12:33:21

Редактировано 1 раз(а)

leshkin-yo пишет:
Доброй ночи всем. У нас 3 дня как установили новый рефр. детектор.
agilent 1260 устанавливали интерлабовцы, остальные блоки 1200 серии. Рефр детектор стоит после УФа. У меня гуляет базовая линия. температура 35 в детекторе автосамплере и термостате. Кондер в лаборатории вырубил, бутыль с фазой запаковал чтоб ни где не дуло.
Делаю анализ на ПП, в ППХС колется раствор СО маленькой концентрации, и из-за блуждания базовой линии не вижу сигнала. Фаза ацетат аммония рН 4,0 (довожу уксусной ледяной) : метанол (1600:400) дегазировал вакуумом, растворитель вода(вэжх): ацетонитрил (800:200) дегазировал. поток 1,5, колонка wares rp18 250*4.6, 5.

промывал систему и ячейку со сливом и рециклом. насос пробовал отключать - линия не стабильна.
Подскажите какие колебания и дрейф базовой линии норма, и как бороться с дрейфом.
С данным детекторам ранее не работал.

P.S. Прошу прощения за не очень внятное изложение своей проблемы, конец рабочей смены.

Есть ещё такая необъяснимая вещь: иногда с RI детектором бывает удобнее снизить температуру термостатирования отдельных блоков до комнатной или вообще отключить термостатирование. Я не знаю, как сконфигурирована Ваша система, но на моей, видимо, создавался температурный градиент, что приводило к долгому и нудному дрейфу. Тем более, что Вы работаете с ОФ ВЭЖХ, как я понял, и с эффективностью пиков проблем особых нет.

Стриж
Пользователь
Ранг: 57

03.04.2012 // 20:13:17

Serga пишет:
Дрейф нулевой с форточками не связан, как и степень укутанности бутыли. И не надо наводить тень на плетень.

Это точно и надо еще хоть нормативы читать…
ГОСТ Р ЕН 12916-2008
6.5 Устройство для регулирования температуры представляет собой нагревательный блок или систему с циркуляцией воздуха, или термостат для колонки ВЭЖХ, или любую другую систему с регуляцией температуры, например лабораторную установку искусственного климата, способную поддерживать температуру в интервале от (20 ± 1) °С до (40 ± 1) °С.
Примечание - Рефрактометр чувствителен как к плавным, так и к резким изменениям температуры элюента. Необходимо принять все меры для обеспечения постоянного температурного режима всей хроматографической системы. Температуру оптимизируют в зависимости от используемой неподвижной фазы.

leshkin-yo
Пользователь
Ранг: 213

03.04.2012 // 22:14:13

Редактировано 1 раз(а)

Всем добрый вечер.

Serga пишет:
А юзать С18 с рефрактометром- это вообще супер.

Я не очень понял, С18 "не дружит" с рефрактометром? Можно подробнее, если не затруднит?

leshkin-yo
Пользователь
Ранг: 213

03.04.2012 // 22:51:55

Я не знаю, как сконфигурирована Ваша система, но на моей, видимо, создавался температурный градиент, что приводило к долгому и нудному дрейфу. Тем более, что Вы работаете с ОФ ВЭЖХ, как я понял, и с эффективностью пиков проблем особых нет.

Система следующая: насос, дегазатор, автосамплер, термостат, уф-детектор, рефрактометр.
Я извиняюсь, с дрейфом у меня все внорме
(не более 200 nRu/h), а вот добиться минимального паспортного шума не удается.


Ответов в этой теме: 14 Страница: 1 2 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты