Форумы ANCHEM.RU: Si и S в стекле методом ИСП ОЭС: пробоподготовка, идеи

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Si и S в стекле методом ИСП ОЭС: пробоподготовка, идеи >>>

  Ответов в этой теме: 28
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Si и S в стекле методом ИСП ОЭС: пробоподготовка, идеи

Юлёна
Пользователь
Ранг: 11

21.03.2012 // 20:52:44

Редактировано 1 раз(а)

Занимаюсь стеклом. В определении очень сопротивляются Si и S (соответственно в стекле SiO2 и SO3). Много чего пробовала...

Может у кого есть идеи по этому поводу?

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Chemflow
Пользователь
Ранг: 120

21.03.2012 // 21:54:25

Непонятно что вы делаете.... вы хотите в стекле померить кремний и серу?

Юлёна
Пользователь
Ранг: 11

21.03.2012 // 22:26:01

Определяю все компоненты (Ca, Mg, Al, Na, K, Cr) на АЭС ИСП Optima. Результаты достойные, а вот с S и Si как-то не ахти(
Скорее проблема в разложении, т.к. S из пробы для фотоколориметрии определяется хорошо, а вот несколько проб различных вариантов микроволнового разложения не идут в сравнение (в 5-10 раз меньше заданного ГСО).

Chemflow
Пользователь
Ранг: 120

21.03.2012 // 22:31:49

А чем еще стекло разлагаете?

Юлёна
Пользователь
Ранг: 11

21.03.2012 // 22:34:25

Редактировано 1 раз(а)

Chemflow пишет:
А чем еще стекло разлагаете?

HF+HCl+HNO3+H3BO3

Для всего кроме S еще и H2SO4

Параллельно определяется оксидный состав титриметрией, колориметрией, фотоколориметрией и т.д.

Chemflow
Пользователь
Ранг: 120

21.03.2012 // 23:37:31

Увеличьте концентрацию плавиковой кислоты. Она растворит стекло полностью.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Лаборатория растровой электронной микроскопии ГЕОХИ РАН
Выполняет заказные работы по исследованию материалов методом растровой электронной микроскопии с помощью высокоразрешающего (до 1 нм) растрового электронного микроскопа.

VelikanovAV
Пользователь
Ранг: 468

22.03.2012 // 0:27:50

Chemflow пишет:
Увеличьте концентрацию плавиковой кислоты. Она растворит стекло полностью.

Разве кремний улетать не будет?

AntonyN6
Пользователь
Ранг: 988

22.03.2012 // 8:25:53

При определении кремния, использовать плавиковую кислоту? Там образуется силан, который улетает собственно. Попробуйте метод спекания с содой, по крайней мере так определяют в почве кремний...

NatalyB
Пользователь
Ранг: 43

22.03.2012 // 9:07:42

Три фтор силан летит, начиная с 56 градусов, но если растворять со слабым нагревом, добавляя небольшие количества плавиковки до полного растворения вашего материала, то все должно получится замечательно.

AntonyN6
Пользователь
Ранг: 988

22.03.2012 // 17:30:15

Na2O·CaO·6SiO2 + 28HF → Na2SiF6 + CaSiF6 + 4SiF4↑ + 14H2O, где то так будет, а SiF4 газ, tкип = -65С...

Chemflow
Пользователь
Ранг: 120

22.03.2012 // 21:33:19

AntonyN6 пишет:
Na2O·CaO·6SiO2 + 28HF → Na2SiF6 + CaSiF6 + 4SiF4↑ + 14H2O, где то так будет, а SiF4 газ, tкип = -65С...

При избытке плавиковки тетрафторид будет связываться в кремнийфтористоводородную кислоту SiF4+2HF=H2[SiF6], а т.к. еще используется солянка и азотка, которые априори водные, то их вода будет ее стабилизировать.


Ответов в этой теме: 28 Страница: 1 2 3 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты