Форумы ANCHEM.RU: Уменьшение времени удерживания в полтора раза при втором заколе

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Уменьшение времени удерживания в полтора раза при втором заколе >>>

  Ответов в этой теме: 23
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Уменьшение времени удерживания в полтора раза при втором заколе

boberk
Пользователь
Ранг: 105

19.03.2012 // 11:50:15

Редактировано 1 раз(а)

Уважаемые коллеги!
Позвольте попросить совета.
Проблема в следующем:
При втором заколе времена выхода всех соединений уменьшаются в полтора раза.
Колонка Discovery HS C18 5мкм 10*2.1 см
Фаза 90%ACN/H2O. Tколонки=55С. Vпотока=0.2 мл/мин. Фаза фильтрована. Дегазатора нет.

Есть идея, что прогревается колонка. Как Вы считаете?

Заранее большое спасибо.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Стриж
Пользователь
Ранг: 57

19.03.2012 // 11:57:43

А что на двух заколах работа полностью заканчивается иможно ручки сложить?

Женя
Пользователь
Ранг: 181

19.03.2012 // 12:40:39

Это единичная проблема или постоянная?
Для начала я бы измерил скорость потока вашего прибора.
Секундомер, мерная колба и вперед.

Женя
Пользователь
Ранг: 181

19.03.2012 // 12:41:13

А третья инжекция?

Alex_B
Пользователь
Ранг: 37

19.03.2012 // 13:11:12

Скажите, сколько вещества у Вас в заколе и какое время одного анализа?

boberk
Пользователь
Ранг: 105

19.03.2012 // 15:23:50

Простите за беспокойство.
Вроде бы разобрались. Причина в прогреве колонки.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

ЦКП-ИАСЦ ОАО «Государственный научно-исследовательский и проектный институт редкометаллической промышленности «Гиредмет»
Оказание услуг в сфере диагностики, сертификации, стандартизации и метрологического обеспечения производства перспективных материалов на основе редких, цветных и драгоценных металлов, высокочистых веществ и полупроводников, минерального и вторичного сырья, полупродуктов, сплавов и пр.

Женя
Пользователь
Ранг: 181

19.03.2012 // 15:33:53

Колонка не равномерно прогревалась?
Термостат не функционировал надлежащим образом?
Расскажите, может на будущее пригодиться!

boberk
Пользователь
Ранг: 105

19.03.2012 // 16:59:48

Женя пишет:
Колонка не равномерно прогревалась?
Термостат не функционировал надлежащим образом?
Расскажите, может на будущее пригодиться!

Просто, видимо, недостаточно подождали перед тем, как колоть. Термостат в порядке.

Serga
Пользователь
Ранг: 1806

20.03.2012 // 3:00:38

boberk пишет:
Есть идея, что прогревается колонка. Как Вы считаете?

Ерунда. Причину вы так и не нашли. Где это видано, чтоб от температуры время менялось в 1,5 раза?

boberk
Пользователь
Ранг: 105

20.03.2012 // 16:12:04

Редактировано 3 раз(а)

Serga пишет:

boberk пишет:
Есть идея, что прогревается колонка. Как Вы считаете?
Ерунда. Причину вы так и не нашли. Где это видано, чтоб от температуры время менялось в 1,5 раза?

Вы правы. Сегодня это подтвердилось. Первый закол - t=3,4; второй-1,4. Температура колонки 30С. Фаза 20mM AcONH4. Не знаю, в чем проблема.

Волгин
VIP Member
Ранг: 1335

20.03.2012 // 16:35:18

Так. "Все стало вокруг голубым и зеленым!" Точнее совсем непонятным. Первое сообщение:"Фаза 90%ACN/H2O". Последнее: "Фаза 20mM AcONH4". Пожалуйста ВСЕ подробности анализа - в студию! Прибор, аналит, или, по крайней мере, к какому классу он принадлежит, как мешаются компоненты элюента - руками, насосами или градиентными клапанами, что дают 3-й, 4-й, 5-й и т.д. вводы.
И еще всё, что придет в голову, относящееся к этому анализу.


Ответов в этой теме: 23 Страница: 1 2 3 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты