Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ААС: определение хрома >>>

  Ответов в этой теме: 11
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: ААС: определение хрома
Совенок
Пользователь
Ранг: 1

14.03.2012 // 16:25:11     
Не получается определить хром методом атомной абсорбции. У кого как получается и как пробы озоляете?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Доктор
VIP Member
Ранг: 2440


14.03.2012 // 18:10:28     
Озоляем при пробоподготовке или имеется в виду стадия пиролиза? Жаль, рабочий день закончился. я бы еще пару предположений придумал
АнатолийАИ
Пользователь
Ранг: 1129


14.03.2012 // 22:20:32     
Редактировано 1 раз(а)


Совенок пишет:
Не получается определить хром методом атомной абсорбции. У кого как получается и как пробы озоляете?
ОБЪЕКТ? Пламя? Электротермика?.......у нас получается отлично, на наших объектах
ЗЫ а может хром вы просто не видите, потому как его мало.......
ЗЗЫ при относительно широкой автоподстройке не чень умные приборы могут махануться и встать на более интенсивную соседнюю линию, видел такое
Chemflow
Пользователь
Ранг: 120


17.03.2012 // 18:25:35     
Редактировано 1 раз(а)

У хрома достаточно высокая температура атомизации 2500 °С. К тому же он образует термически-устойчивые оксиды. У нас были проблемы с определением ванадия (2900 °С) и кальция (2600 °С). Результаты также уходили в минус. Оказывается, что одной температуры пламени недостаточно. Тут еще и восстановительный режим играет большую роль. Лично я шел вразрез температуре и восстановительному свойству пламени, снизив расход окислителя (или увеличив расход ацетилена). При этом температура пламени уменьшается, на зато увеличиваются его восстановительные свойства. Отсюда сигнал атомной абсорбции сразу резко взлетел вверх, чувствительность увеличилась в разы и проблемы ушли сами собой. Но единственным недостатком стало то, что горелка очень быстро зарастала сажей. Пламя становилось сильно коптящим. Поэтому анализ нужно было проводить очень быстро, пока это позволяла горелка. Лучше всего анализ на такие элементы делать в графитовой печи. Там закоксовка не грозит, но есть вероятность появление эффекта памяти от того же хрома или ванадия. Высота горелки тоже играет очень большую роль, т.к. у пламени есть три зоны горения. И ваша цель - попасть в ту, где наибольшая температура.
Уважаемые коллеги, если у кого есть корреляция между расходами воздуха (закиси)-ацетилена и температурой пламени, пожалуйста поделитесь. Это очень нужная вещь при постановке метода.
Доктор
VIP Member
Ранг: 2440


17.03.2012 // 18:41:15     
У меня нет. Эта тема обильно исследовалась лет 40 назад, так что ничего повторять не надо, надо поискать. Кандидат 1 - либо недавняя монография г-на Пупышева, либо он сам, благо, на форуме появляется регулярно...
Chemflow
Пользователь
Ранг: 120


17.03.2012 // 18:59:13     
Редактировано 1 раз(а)

Спасибо Вам за совет. Нашел монографию 2009 г. Но там нет конкретных цифр. Но зато очень много другой полезной инфы!
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Химмед Химмед
Официальный дистрибутор ведущих компаний, таких как Merck, Acros Organics, Calbiochem, Fluka, IKA, Labscan, Roth, Sigma-Aldrich. Supelco, ОАО "Химлаборприбор" и др.
Доктор
VIP Member
Ранг: 2440


18.03.2012 // 14:19:27     
Чего уж там... Чем богаты
Chemflow
Пользователь
Ранг: 120


18.03.2012 // 15:41:14     
Вот программку бы какую-нибудь найти для моделирования, типа ту, что использует Пупышев (АСТРА-4). И прям сделать табличку: "расход того-того - температура". На атомниках с автоматическим газовым блоком ее реально проверить. Но расход аналита все равно никто не знает. Я правда не знаю, есть ли такие приборы, где его можно измерять? Или это делать косвенно - с мерным цилиндром и секундомером. Особенно эта табличка была бы полезна при постановке метода не на воде, а на углеводородных растворителях. Пупышев приводит значения коэффициента избытка топлива "альфа", есть графики зависимости "альфа" от разных параметров. а вот про зависимость альфа от максимальной температуры пламен что-то он умолчал((((. (есть какой-то мультяшный график на стр. 116 из которого ничего не поймешь)
Доктор
VIP Member
Ранг: 2440


18.03.2012 // 17:55:20     
Надо четко определиться, что Вам надо в реале. Еще раз - науки здесь не будет - все это изучено. Расчеты в ААC большого распространения не получили - метод быстрый, экспериментально оптимизацию можно сделать быстро. Расчеты - тоже быстро, но их надо поставить, раз, и два - никто не гарантирует, что предсказания соответвуют действительности на 100%. Т.е., сначала рассчитать, затем долго и муторно коррелировать с экспериментом...
Что касается работы с органикой - в первом приближении ориентироваться на цвет пламени. У пламен одинакового цвета одинаковая температура.
Относительно расхода аналита - кроме приведенного способа, про другие не слышал...
Chemflow
Пользователь
Ранг: 120


18.03.2012 // 19:25:57     
Почитав монографию Пупышева, пришел к выводу, что практики могут оперировать только коэффициентом избытка топлива "альфа". В его рассказах, начиная со стр. 199, где для многих элементов приведено оптимальное значение "альфа", можно рассчитать оптимальные расходы газов.
Первое, если проба неорганическая:
1. Пламя закисно-ацетиленовое
Расход ацетилена Ga при фиксированном расходе закиси Gз будет равен Gа=Gз/5α
2. Пламя воздушно-ацетиленовое
Расход ацетилена Ga при фиксированном расходе воздуха Gв будет равен Ga=0,084*Gв/α
Второе, если проба органическая (формула для частного случая с ксилолом с фиксированным расходом Gп)
1. Пламя закисно-ацетиленовое
Расход ацетилена Ga при фиксированном расходе закиси Gз будет равен Gа=Gз/5α-Gп*(3,2/α+1)
2. Пламя воздушно-ацетиленовое
Расход ацетилена Ga при фиксированном расходе воздуха Gв будет равен Ga=0,084*Gв/α-Gп*(3,2/α+1)
Расход Gп нужно измерять с секундомером и мерным цилиндром, причем он будет равен как, "расход пробы в прибор" минус "расход пробы в слив". Пользуемся, господа.
НикНик
Пользователь
Ранг: 305


18.03.2012 // 20:50:38     
Спасибо, мы по старинке

  Ответов в этой теме: 11
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты