Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Перекристаллизация реактива N,N-диметил-п-фенилендиамин для определения озона >>>

  Ответов в этой теме: 13
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Перекристаллизация реактива N,N-диметил-п-фенилендиамин для определения озона
санитарочка
Пользователь
Ранг: 109

06.03.2012 // 20:31:04     
Рискуя быть освистанной, задам вопрос химикам. Мне раза два в год приходится определять содержание озона в воздухе. Воздух проходит через раствор иодистого калия, затем добавлением N,N-диметил-п-фенилендиамина солянокислого получаем комплекс розового цвета, по интенсивности окраски которого и определяется искомая концентрация озона. Так вот, по методике раствор диметила... готовится из перекристаллизованного, а с той периодичностью анализа, как у нас, перекристаллизовывать нужно каждый раз. А это, доложу я вам - день потратишь. А ацетона! А это прекурсор! И его у нас нет в наличии )! И какая, скажите, в этом необходимость, когда этот диметил и просроченный нормально работает, градуировочная шкала вполне себе приличная получается?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
chemist-sib
Пользователь
Ранг: 544


08.03.2012 // 5:24:37     
Редактировано 2 раз(а)

Доброго времени суток и, конечно же - с наступившим! Теперь по теме. Рискуя тем же самым (т.е., возможностью освистания) - ибо конкретной методики не знаю, попробую сказать, что коль скоро "постоявший" реактив имеет собственную окраску, а окончание определения - фотометрическое, необходимость чистить реактив, с точки зрения "чистой" науки имеет некоторое обоснование. Но если есть возможность фотометрировать исследуемую пробу не против чистейшей дистиллированной воды (где собственная окраска будет завышать результат), а против контроля реактивов (включая окрашенный), то все можно сделать гораздо проще. Для собственного успокоения (и для убеждения проверяющих) можно один раз построить два (четыре) градуировочных графика: на перекристаллизованном реактиве, и на исходном, с водой и с контролем реактивов, в каждом случае; сравните их углововые коэффициенты. Одинаковы - наша идея правильная. А значения начальных оптических плотнстей дадут нам оценку вклада собственной окраски (и возможность понять - чего ради вы там долго мучались). Чуть более завышенный расход растворов (для контроля) - небольшая плата за лишние удобства.
Успехов!
цгиэ
Пользователь
Ранг: 176


11.03.2012 // 2:13:40     
попробуйте методику на озон воздухе в рентгенкабинетах, вроде там проще
Venom
Пользователь
Ранг: 178


11.03.2012 // 9:32:25     

цгиэ пишет:
попробуйте методику на озон воздухе в рентгенкабинетах, вроде там проще
Проще на данный момент - анализатор озона 3.02 П-Р или аналоги... Но это деньги..
санитарочка
Пользователь
Ранг: 109


11.03.2012 // 18:04:58     

chemist-sib пишет:
... попробую сказать, что коль скоро "постоявший" реактив имеет собственную окраску, а окончание определения - фотометрическое, необходимость чистить реактив, с точки зрения "чистой" науки имеет некоторое обоснование.

Раствор даже "постоявшего" N,N- диметил... собственной окраски не имеет, оптическую плотность относительно воды я не замеряла. Какой смысл, если измеряется оптич.плотность пробы относительно "холостого" раствора, приготовленного аналогично.
санитарочка
Пользователь
Ранг: 109


11.03.2012 // 18:07:53     

цгиэ пишет:
попробуйте методику на озон воздухе в рентгенкабинетах, вроде там проще
Спасибо, посмотрю. Хотя и методика 77 года, и методика определения озона в сварочном аэрозоле, совершенно одинаковы. Есть еще определение, кажется, с эвгенолом, но приобретать экзотический реактив на такой редкий анализ...
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Микроскоп монокулярный UV-1280M Микроскоп монокулярный UV-1280M
Микроскоп предназначен для исследования препаратов в проходящем свете и светлом поле. Научные области: Медицина, гематология, урология, дерматология, биология и др. Увеличение: 40х-1000х. Объективы: Ахроматические, 4х, 10х, 40х и 100х МИ
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
chemist-sib
Пользователь
Ранг: 544


11.03.2012 // 20:29:52     

санитарочка пишет:
Раствор даже "постоявшего" N,N- диметил... собственной окраски не имеет, оптическую плотность относительно воды я не замеряла. Какой смысл, если измеряется оптич.плотность пробы относительно "холостого" раствора, приготовленного аналогично.
Ну так просто замечательно! Я предположил про собственную окраску реактива, как единственное (ИМХО!) логически возможное объяснение необходимости пользоваться только свежеочищенным им. "Тонкостей" методики - честно предупреждал - не знаю. В итоге - я бы пользовался своим реактивом "1913-го года выпуска", а особо навязчивым проверяющим говорил, честно глядя в глаза - "вот только что перекристаллизовал... вот, даже посуду еще не отмыл...", и пусть кто-нибудь попробует меня переубедить (по сути!), что я - не прав. Хотя, конечно, каждый отвечает за свой результат сам... Успехов!
Инженер-лаборант
Пользователь
Ранг: 26


11.03.2012 // 21:46:49     
Редактировано 1 раз(а)

У нас журнал регистрации подготовки реактивов, где указываем все перегонки, перекристаллизации и т.п.
chemist-sib
Пользователь
Ранг: 544


12.03.2012 // 3:56:14     

Инженер-лаборант пишет:
У нас журнал регистрации подготовки реактивов, где указываем все перегонки, перекристаллизации и т.п.
Писанины в любом деле хватает. И иногда она даже нужна. А иногда она нужна только для проверяющих. И иногда эти проверяющие нужны только для себя самих, любимых. Имея в виду такой порядок, я начинал свои советы (честно - не люблю таких слов! Лучше сказать - описание того, как бы я поступал в данной ситуации) с возможности объективно выяснить - влияет ли "старость" реактива на результаты анализа. Т.е., есть ли у него собственная окраска; что берется в качестве фотометрического контроля; используется ли старый градуировочный график или каждый раз строится новый. По ответам автора темы, "градуировочная шкала вполне себе приличная получается"; "Раствор даже "постоявшего" N,N- диметил... собственной окраски не имеет... измеряется оптич.плотность пробы относительно "холостого" раствора, приготовленного аналогично". Получается, что объективных причин слепо следовать каждому слову методики - не видно (по крайней мере, мне, и отсюда). И только после этого я сказал, что в подобной ситуации я бы с чистой совестью писал "приготовлен из перекристаллизованного" - и точка! А кто не верит - проверьте (Ага! Если найдете утвержденную свыше методику проверки качества очистки именно этого конкретного реактива и именно перекристаллизацией!). Возможно, в мою сторону и полетят камни со стороны тех, кто в достатке обеспечен всеми реактивами и привык верить каждому напечатанному слову, а не пытаться понять - где - очень нужно, а где - "понты корявые"... Помните бородатый анекдот с вопросом пенсионера: "... А вот мой сосед - а ему 80 лет - говорит, что у него с женщинами получается!" - И советом врача: "Ну, и вы тоже говорите!"
санитарочка
Пользователь
Ранг: 109


12.03.2012 // 16:56:30     

Инженер-лаборант пишет:
У нас журнал регистрации подготовки реактивов, где указываем все перегонки, перекристаллизации и т.п.

Я видела журнал приготовления реактивов, где по каждому реактиву идет подробное описание, тупо переписанное из методики, причем каждый раз.
санитарочка
Пользователь
Ранг: 109


12.03.2012 // 16:59:21     
Писанины в любом деле хватает. И иногда она даже нужна. А иногда она нужна только для проверяющих. И иногда эти проверяющие нужны только для себя самих, любимых. ...бородатый анекдот с вопросом пенсионера: "... А вот мой сосед - а ему 80 лет - говорит, что у него с женщинами получается!" - И советом врача: "Ну, и вы тоже говорите!"

На том стоим .

  Ответов в этой теме: 13
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты